§创新平台
三氯呲啶醇钠的高效液
相色谱
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
■查巧珍
一
、 试验部分
1 仪器与试剂
日本岛津 L C一0 A v P高效液相色谱仪，
CLASS~VP．V5．0色谱数据工作站，乙腈为HPLC
级。
2 色谱及检测条件
色谱柱：shim—pack VP一0DS(150mm
4．6mm．5 m)
预柱：sh1m-pacKGVP-0DS
流动相：乙腈 ／ 0．5％醋酸水溶液
流速：lmlImin
柱温：室温
检测波长：3 0 2 nm
3 溶液的制备
对照品溶液的制备：精密称取三氯吡啶
醇钠对照品50mg．置50ml容量瓶中，用乙腈一
酸性水溶液(1：1)稀释至刻度，超声处
理 5分钟后放置室温。
供试品溶液的制备：精密称取三氯吡啶
醇钠样品5 0mg．置 50m1容量瓶中，用乙腈 一
酸性水溶液(1：1)稀释至刻度，超声处
理 5分钟后放置室温。
4 样品的测定：
在选定的色谱条件下，待仪器稳定后分
别注入标样溶液和样品溶液，确定结果在 ±
1％以内，
记录
混凝土 养护记录下载土方回填监理旁站记录免费下载集备记录下载集备记录下载集备记录下载
下相应的峰面积。
5 计算
Al m2 P
X1：
A2 m1
×100％
试中-A，为样品溶液中三氯吡啶醇钠
峰面积的均值
A 为标样溶液中三氯吡啶醇钠峰面积的均
值
m1为样品溶液中样品的质量
m 为标准溶液中标准品的质量，
P为三氯吡啶醇钠标准品的纯度
二、结果与讨论
(一 )色谱条件 的选择
用适当浓度标准溶液进行紫外波长扫描测
定吸收光谱，其最大吸收波长 3 0 2纳米。
考察了不同配比的乙腈和酸性水混合流动
相在C，。柱上分离三氯吡啶醇钠样品的情况，
优选出最适当的流动相组成，乙腈 ／0．5j；醋
酸水溶液=6 0：40色谱图见图1—2
(二)相 关性试验
1、线性关系 配制三氯吡啶醇钠标准溶
液系列：在上述稳定条件下进样，以溶液浓度
图 1
图 2
为横坐标相应的峰面积为纵坐标，作图可得一条
通过原点的直线，其现性方程为y---67087．21x一
792．14．相关系数为0．9998(见图)
2、分析方法精密度测定 准确称取三氯
吡啶醇钠样品平行测定五次，该方法的变异系
数为 0．45％。
3、回收率测定 在样品中定量加入纯
品，按上述条件进样的回收率为 9 9．2 0％一
100．58％。
三、实验结果
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
明，该方法准确度高精
密度好，样品分析时间短，是一种理想的分
析方法，可用于工业生产中的定量测定。◆
作者单位：江苏苏化集团有限公司
34 DECEMBER 12。2004 苏南科技开发
维普资讯 http://www.cqvip.com
浙公网安备 33021202002483