GB214-2007煤中全硫的测定方法

ICs75.160.10 D21 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T214-2007 代 替 GB/T214— 1996,GB/T18856.8— ⒛ 02 煤 中 全 硫 的 测 定 方 法 DeterⅡlination of total sulFur in coal (ISC)334:1992,Sohd n1ineral fuels—Dˉetermination of total sulfur— Eschka method,NEQ;ISO351:1996,Solid mineral fuels— Deterrnination of total sulfur—— H埝h temperature cOmbustion method,NEQ) 2OO⒎ 1⒈01发布 ·⒛ 08-06-01实 施 ? ? ???????????????? 发 布 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 煤 中 全 硫 的 测 定 方 法 GB/T21迮 -— 2007 中 国标 准 出 版 社 出 版 发 行 北京复兴门外三里河北街 16号 邮政编码 :100045 网址 www,spC.net.cn 电话 :685239钅 6 68517548 中国 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 出版社秦皇岛印刷厂印刷 各地新华书店经销 开本 880× 12301/16 印张 075 字数 17千 字 2008年 3月 第一版 2009年 3月 第四次印刷 书号 :155066· ⒈30827 定价 14,00元 如有 印装差错 由本社发行 中心 调换 版权专有 侵权 必究 举报 电话 :(010)68533533 GB/T214-2007 本标准对应于下列 国际标准 ,一 致性程度为非等效 :ISo334:1992《固体矿物燃料—— 全硫测 定一工艾士卡法》,ISO351:1996《 固体矿物燃料——全硫测定——高温燃烧法》。 本标准与国际标准相比主要差异如下 : ——增加了库仑滴定法 ; ——对艾士卡法作了如下修改 : 将灼烧物用浓盐酸处理改为用热水处理 ; 将加人沉淀剂后在沸水中保持 30min改为微沸下保温 2h; 将精密度 (重 复性限 0.05%,再现性临界差 0.1%)改为按全硫含量分级 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 示 (本 版中 3j尚); ——对高温燃烧中和法作了如下修改 : 将添加物 A12O3改为 Wo3; 将燃烧温度 1350℃ 改为(1200± 10)℃ ; 将标准溶液 N幻 B4O7改为 NaOH; 将精密度 (重 复性限 0.05%,再现性临界差 0.1%)改为按全硫含量分级表示 (本 版中 5.6); 本标准代替 GB/T214— 1996《 煤中全硫测定方法》和 GB/T18856.8— ~9002《水煤浆质量试验方法 第 8部分 :水煤浆全硫测定方法》。 本标准与 GB/T214— 1996相 比主要变化如下 : ——适用范围中增加了焦炭 ; ——增加了“ 规范 编程规范下载gsp规范下载钢格栅规范下载警徽规范下载建设厅规范下载 性引用文件”条款 ; ——对艾士卡法进行了如下修改和补充 : 对高硫煤的称样量进行了修改和补充(1996年版 2.4.1中 “注”,本版 3.4.1中 “注”); 修改了甲基橙指示剂浓度 ; ——对库仑滴定法进行了如下修改和补充 : 修改了管式高温炉高温恒温带的温度范围和长度 (1996年版 3.3.1,本版 4.3.D; 修改了高温燃烧 中和法结果计算公式 中的错误 (硫 的摩尔质量值 ,1996年 版 4,5.1,本 版 5.5.1); 修改了方法的精密度 (1996年版的 3.6,本版的 5.6); 增加了仪器标定和标定有效性核验 (本版 4。 4.2和 4.4.4); ——对高温燃烧中和法进行了如下修改和补充 : 修改了管式高温炉的高温恒温带长度(1996年版 4.3.1,本版 5.3,1); 纠正了计算公式中的错误 (硫的摩尔质量值 ,1996年 版 4.5,1,本版 5.5.1); 增加了碳酸钠纯度标准物质 (本版 5.2.11)及硫酸标准溶液的配制和标定 (本版 5.2,12)。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会归口。 本标准起草单位 :煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。 本标准主要起草人 :皮 中原、贾延、段云龙。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 : ———GB214— 1964、 GB214— 1983、 GB/T214— 1996; — GB/T18856.8-2002。 ?????? GB/T214ˉ—2007 煤 中 全 硫 的 测 定 方 法 1 范围 标准规定了测定煤中全硫的艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法的方法原理、试剂和 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 、仪器设 各、试验步骤、结果计算及精密度等 ,在仲裁分析 ,应 采用艾士卡法。 本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤 煤样 。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通 的引用文件 ,其 随后所有 的修改单 (不包括勘误 准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件 标准 。 GB/T212 煤 v IS01171:1997; eqv ISC)562:1998 GB/T483 3 艾士卡法 3.1 原理 将煤样与艾 钡的质量计算煤 沉淀 ,根 据硫酸 3.2 试剂和材 3.2,1 艾士卡 与 1份质量的化 学纯无水碳酸钠 ( 3.2.2 盐酸溶液 ; 3,2.3 氯化钡溶 3.2.4 甲基橙溶液 : 3,2.5 硝酸银溶液 :1 于深色瓶中。 硝酸(GB/T62ω ,贮 3.2,6 瓷坩埚 :容 量为 30 3.2.7 滤纸 :中 速定性滤纸 3,3 仪器设备 3.3.1 分析天平 :感 量 0.1mg。 3.3.2 马弗炉 :带 温度控制装置 ,能升温到 900℃ ,温度可调并可通风。 3.4 试验步骤 3.4.1 在 30mI'瓷坩埚内称取粒度小于 0.2mm的空气干燥煤样(1.00± 0.01)gl〉(称准至 0.0002g) 和艾氏剂(3.2.1)2g(称准至 0,1g),仔细混合均匀 ,再用 1g(称准至 0,1g)艾氏剂覆盖在煤样上面。 3.4.2 将装有煤样的坩埚移人通风良好的马弗炉中 ,在 (1~2)h内从室温逐渐加热到 (800~850)℃, 并在该温度下保持(1~2)h。 3,4,3 将坩埚从马弗炉中取出 ,冷却到室温。用玻璃棒将坩埚中的灼烧物仔细搅松、捣碎 (如 发现有未 ,也 适用于水 丨用而成为本标准的条款。 订版均不适用于本标准 ,然 而 ,鼓 剂混合灼 的含量。 下简称艾 镁 (GB/ 639)混匀 银(GB/T6 20)mL两种 。 (GB/T 1)全 硫含量 5%~10%时称取 05g煤样 ,全 硫含量大于 10%时称取 0:25g煤样 。 ? ?????? ?? ? ? ? ? ?????? ??????? ? ? ? ? ︱ ︱ ︱ ︱ GB/T214—2007 烧尽的煤粒 ,应继续灼烧 30min),然后把灼烧物转移到 400mI冫烧杯中。用热水冲洗坩埚内壁 ,将洗液 收人烧杯 ,再加人 (100~15ω mL刚煮沸的蒸馏水 ,充分搅拌。如果此时尚有黑色煤粒漂浮在液面上 , 则本次测定作废。 3.4.4 用中速定性滤纸以倾泻法过滤 ,用 热水冲洗 3次 ,然后将残渣转移到滤纸中 ,用 热水仔细清洗至 少 10次 ,洗液总体积约为(250~300)mL。 3.4.5 向滤液中滴人 (2~3)滴甲基橙指示剂 ,用 盐酸溶液中和并过量 2mL,使溶液呈微酸性。将溶液 加热到沸腾 ,在不断搅拌下缓慢滴加氯化钡溶液 10mI',并在微沸状况下保持约 2h,溶液最终体积约为200mL。 3.4.6 溶液冷却或静置过夜后用致密无灰定量滤纸过滤 ,并用热水洗至无氯离子为止 (石肖酸银溶液检 验无浑浊 )。 3.4.7 将带有沉淀的滤纸转移到已知质量的瓷坩埚中 ,低 温灰化滤纸后 ,在 温度为 (800~85o)℃的马 弗炉内灼烧 (20~40)min,取出坩埚 ,在空气中稍加冷却后放人干燥器中冷却到室温后称量。3.4.8 每配制一批艾氏剂或更换其他任何一种试剂时 ,应进行 2个 以上空白试验 (除不加煤样外 ,全部 操作按本标准 3.4进行 ),硫 酸钡沉淀的质量极差不得大于 0,0010g,取算术平均值作为空白值。3.5 结果计算 测定结果按式 (1)计算 : S1,。Q= 1)御 式中 : St,ad———般分析煤样中全硫质量分数 ,%; 9PP l——硫酸钡质量 ,单位为克 (g); 饧 ——空白试验的硫酸钡质量 ,单位为克 (g); 0.137茌——由硫酸钡换算为硫的系数 ; //,——煤样质量 ,单位为克 (g)。 3.6 方法的精密度 艾士卡法全硫测定的重复性限和再现性临界差如表1规定。 4 库仑滴定法 4.1 原理 煤样在催化剂作用下 ,于空气流中燃烧分解 ,煤 中硫生成硫氧化物 ,其 中二氧化硫被碘化钾溶液吸 收 ,以 电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定 ,根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。4.2 试剂和材料 4.2.1 三氧化钨(HG10△ 129)。 4.2.2 变色硅胶 (HG/T2765.4):ェ 业品。 4,2.3 氢氧化钠(GB/T629):化 学纯。 4,2.4 电解液 2′ (P9P1~9,a2)×0.1374× 100 表 1 艾士卡法测定煤中全硫精密度 全硫质量分数 St/% 重复性限 st ad/% 再现性临界差 St.d/% ≤ 1.50 0.05 0~10 1.50(不 含)~4,00 0,10 0 20 >4,00 0.20 0.30 GB/T214-2007 称取碘化钾 (GB/T1272)、 溴化钾(GB/T649)各 5.0g,溶于(250~30ω mI'水中并在溶液中加人 冰乙酸(GB/T676)10mL。 4.2.5 燃烧舟 :素 瓷或刚玉制品 ,装样部分长约 60mm,耐温 1⒛ 0℃ 以上。 4,3 仪器设备 库仑测硫仪 :主要由下列各部分构成。 4.3.1 管式高温炉 能加热到 1~900℃以上 ,并有至少 70mm长的(1150± 10)℃ 高温恒温带 ,带有铂铑 铂热电偶测温 及控温装置 ,炉 内装有耐温 1300℃ 以上的异径燃烧管。 4.3.2 电解池和电磁搅拌器 电解池高(120~180)mm,容量不少于 400mI',内有面积约 150mm2的铂 电解 电极对和面积约 15mm2的铂指示电极对。指示电极响应时间应小于 1s,电磁搅拌器转速约 500r/min且连续可调。 4.3.3 库仑积分器 电解电流(0~350)mA范围内积分线性误差应小于 0.1%,配有(4~6)位数字显示器或打印机。 4.3.4 送样程序控制器 可按规定的程序灵活前进、后退。 4.3.5 空气供应及净化装置 由电磁泵和净化管组成。供气量约 1500mI'/min,抽气量约 1000mL/mih,净化管内装氢氧化钠 及变色硅胶。 4.4 试验步骤 4.4.1 试验准备 4.4,1.1 将管式高温炉升温至 1150℃ ,用 另一组铂铑钅自热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、 长度及 500℃ 的位置。 4.4.1.2 调节送样程序控制器 ,使煤样预分解及高温分解的位置分别处于 500℃ 和 1150℃ 处。 4.4,1.3 在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉 ;在 距出口端约 (80~100)mm处充填厚度约 3mm的硅酸铝棉。 4.4.1.4 将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在 一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应 口对 口紧接 ,并用硅橡胶管密封。 4.4,1.5 开动抽气和供气泵 ,将 抽气流量调节到 1000mL/min,然后关闭电解池与燃烧管间的活塞 , 若抽气量能降到 300mI'/min以下 ,则 证明仪器各部件及各接 口气密性 良好 ,可 以进行测定 ;否则检查 仪器各个部件及其接 口情况。 4.4.2 仪器标定 4.4.2.1 标定方法 :使用有证煤标准物质、按以下方法之一进行测硫仪标定。 4,4.2.1,1 多点标定法 :用 硫含量能覆盖被测样品硫含量范围的至少 3个有证煤标准物质进行标定 ; 4.4,2.1.2 单点标定法 :用 与被测样品硫含量相近的标准物质进行标定。 4.4.2,2 标定程序 4.4.2.2.1 按 GB/T212测 定煤标准物质的空气干燥基水分 ,计算其空气干燥基全硫 S谰 标准值。 4.4.2.2,2 按 4。 砝.3步骤 ,用 被标定仪器测定煤标准物质的硫含量。每一标准物质至少重复测定 3次 ,以 3次测定值的平均值为煤标准物质的硫测定值。 4,4.2.2∶ 3 将煤标准物质的硫测定值和空气干燥基标准值输人测硫仪 (或 仪器 自动读取),生成校正 系数。 注:有 些仪器可能需要人工计算校正系数,然后再输人仪器。 4,4.2.3 标定有效性核验 另外选取 (1~2)个煤标准物质或者其他控制样品 ,用 被标定的测硫仪按照 4.4.3步骤测定其全硫 GB/T214-2007 含量。若测定值与标准值 (控制值 )之差在标准值 (控制值 )的 不确定度范围(控制限)内 ,说 明标定有效 , 否则应查明原因 ,重 新标定。 4.4.3 测定步骤 4.4.3.1 将管式高温炉升温并控制在(1150± 10)℃ 。 4.4.3,2 开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到 1000mL/min。在抽气下 ,将 电解液加入电解池 内 ,开动电磁搅拌器。 4,4.3.3 在瓷舟中放人少量非测定用的煤样 ,按 4.4.⒊ 4所述进行终点电位调整试验。如试验结束后 库仑积分器的显示值为 0,应再次测定 ,直至显示值不为 0。 4.4.3.4 在瓷舟中称取粒度小于 0.2m 5± 0.005)g(称准至 0.0002g),并在 煤样上盖一薄层三氧化钨。将瓷舟 程序控制器 ,煤 样即 自动送进炉 内 ,库仑滴定随即开始。试验 分数 ,或 由打印机打印。 4.4.4 标定检查 仪器测定期间应使用 测定后 )对 测硫仪的稳 定性和标定的有效性进 准值的不确定度范 围(控制限),应按上 4,5 结果计算 当库仑积分器 式中 : St,dd 饧 ——库 a9z——煤 4.6 方法的精密 库仑滴定法 5 高温燃烧 中和法 5.1 原理 煤样在催化剂作用下于氧气流中燃烧 ,煤 中硫生成硫氧化物 ,被过氧化氢溶液吸收形成硫酸 ,用 氢 氧化钠溶液滴定 ,根据消耗的氢氧化钠标准溶液量 ,计算煤中全硫含量。 5.2 试剂和材料 5.2.1 氧气 (GB/T3863):99,5%。 5.2.2 碱石棉 :化学纯 ,粒状。 5.2.3 三氧化钨 (HG10-1129)。 5.2.4 无水氯化钙(HG/T2327):化学纯。 5.2.5 混合指示剂 4 送样的石英托盘上 ,开 启 ,库仑犸分裾豆示百硫妁毫克数或 或者其他控制样品定期 (建议 1.50(不 含 )~⒋00 GB/T214-2007 将 O.125g甲基红 (HG/T3958)溶 于 100mL乙醇 (GB/T679)中 ;另 将 0,083g亚甲基蓝 (HGB3364)溶于 100mI'乙醇(GB/T678)中 ,分别贮存于棕色瓶中 ,使用前按等体积混合。 5.2.6 邻苯二甲酸氢钾 (GB1257):优 级纯。 5.2,7 酚酞溶液 :1g/I',0.1g酚酞(GB/T10729)溶于 100mL00%的乙醇溶液中。 5,2.8 过氧化氢溶液 :体积分数为 3% 取 30mI'质量分数为 30%的 过氧化氢(GB/T6684)加人 970mL水,加 2滴混合指示剂 ,用稀硫酸 (GB625)溶液或稀氢氧化钠 (GB/T629)溶 液中和至溶液呈钢灰色。此溶液应当天使用当天中和。 5.2.9 氢氧化钠标准溶液 :c(NaOH)=0.03mol/I'。 5.2.9,1 氢氧化钠标准溶液的配制 称取优级纯氢氧化钠(GB/T6 并冷却后的蒸馏水中 ,混合均匀 ,装 人瓶内 ,用橡皮塞塞紧。 5.2.9.2 氢氧化钠标准溶 称取预先在 120℃ 下 .0002g)于250mL锥形 瓶中 ,用 ~90mI'左右 ,按式(3)计算其浓度 : 3) 式中 : ‘——氢氧 `刀 一 令阝 V—— 氢 0,2042一令阝: 5.2.9,3 氢氧 称取 0.2g 钨。按 5.4进 行 试验并记下滴 4) 式 中 : T——氢氧化 P,P——煤标准 S′ Ⅱ ad——煤标准物 y——氢氧化钠溶 5.2.10 羟基氰化汞溶液 称取 6.5g左右羟基氰化 舀,放置片刻 ,过 滤。 有效期为 7d。 往滤液中加 人(2~3)滴混合指示剂 ,用 稀硫酸 5,2。 ll 碳酸钠纯度标准物质 :GBW O6 质证书。 5.2.12 硫酸标准溶液 :‘ (1/2H2S01)=0.03m°l/I'。 5.2.12,1 硫酸标准溶液的配制 于 1000mI'容量瓶中 ,加 人约 40mL蒸馏水 ,用 移液管吸取 0.7mI'硫酸(GB/T625)缓 缓加人容 量瓶中 ,加 水稀释至刻度 ,充分混匀。 5.2.12.2 硫酸标准溶液的标定 于锥形瓶中称取 0.05g碳酸钠纯度标准物质 (称准至 0.0002g),加人(50~60)mL蒸馏水使之溶 解 ,然 后加入(2~3)滴甲基橙 ,用 硫酸标准溶液滴定到由黄色变为橙色。煮沸 ,赶 出二氧化碳 ,冷却后 , 继续滴定到橙色。 了0g,溶于 5000mI' 于闹泗嘁卫≡Ⅲ⒒⒐冖呒分搅 中和 ,贮存于棕色瓶中。 的邻苯二甲酸氢钾 (0,2~0,3 酞作指示剂 ,用 氢氧化钠标准溶液 准溶液 氢钾的 准溶液 氢钾的 标准物质 ( 化钠溶液 位为毫升 (mL)。 GB/T214-2007 硫酸浓度按式(5)计算 : 5) 0,0531′ 式中 : c——硫酸标准溶液的浓度 ,单位为摩尔每升 (m。l/L); 御——碳酸钠纯度标准物质的质量 ,单位为克 (g); V——硫酸标准溶液的用量 ,单位为毫升(mL); o.053——碳酸钠的摩尔质量 ,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。 5,3 仪器设备 5,3.1 管式高温炉 :能加热到 1250℃ ,并有 80mm长的(1200± 10)℃ 高温恒温带 ,附 有铂铑 铂热电 偶测温和控温装置。 5.3.2 异径燃烧管 :耐 温 1300℃ 以上 ,总 长约 750mm;一端外径约 22mm,内径约 19mm,长约 690mm;另ˉ端外径约 10mm,内径约 7mm,长约 60mm。 5.3.3 氧气流量计 :测 量范围(0~600)mL/min。 5.3.4 吸收瓶 :250mL或300mL锥形瓶。 5.3.5 气体过滤器 :用 G1~G3型玻璃熔板制成。 5.3,6 干燥塔 :容积 250mL,下部(2/3)装 碱石棉 ,上 部(1/3)装 无水氯化钙。 5,3.7 贮气桶 :容量为 (30~50)L。 注:用氧气钢瓶正压供气时可不配备贮气桶。 5.3.8 酸滴定管 :25mL和10mI'两种。 5.3.9 碱滴定管 :25mL和10mL两种。 5.3.10 镍铬丝钩 :用直径约 2mm的镍铬丝制成 ,长约 700mm,一端弯成小钩。 5.3.ll 带橡皮塞的 T形管 (见 图 1)。 a——镍铬丝推棒 ,直径约 2mm,长约 700mm,一端卷成直径约 10mm的圆环 ; b——翻胶帽 ; c—— T形玻璃管 :外 径为 7mm,长约 60mm,垂直支管长约 30mm; d——橡皮塞。 图 1 带橡皮塞的 T形管 5.3,12 洗耳球。 5.3.13 燃烧舟 :瓷 或刚玉制品 ,耐温 1300℃ 以上 ,长约 77mm,上宽约 12mm,高约 8mm。 5.4 试验步骤 5.4.1 试验准备 5.4.1.1 把燃烧管插入高温炉 ,使细径管端伸出炉 口 100mm,并接上一段长约 30mm的硅橡胶管。 5,4.1.2 将高温炉加热并稳定在 (1200± 10)℃ ,测 定燃烧管内高温恒温带及 500℃ 温度带部位和 长度。 5.4,1.3 将干燥塔 ,氧 气流量计、高温炉的燃烧管和吸收瓶连接好 ,并检查装置的气密性。 5.4.2 测定手续 5.4.2.1 将高温炉加热并控制在 (1200± 10)℃ 。 5.4.2.2 用量筒分别量取 100mI'已中和的过氧化氢溶液 ,倒 人 2个吸收瓶中 ,塞 上带有气体过滤器 的瓶塞并连接到燃烧管的细径端 ,再次检查其气密性。 6 GB/T214—2007 5.4.2.3 称取粒度小于 0.2mm的空气干燥煤样(0.20± 0.01)g(称准至 0.0002g)于燃烧舟中,并盖 Ⅱ一薄层三氧化钨。 5.4.2.4 将 盛 有 煤 样 的燃 烧 舟 放 在 燃 烧 管 人 口端 ,随 即用 带 橡 皮 塞 的 T形 管 塞 紧 ,然 后 以 3501△1I'/min的流量通人氧气。用镍铬丝推棒将燃烧舟推到 500℃ 温度区并保持 5min,再将舟推到高 温区 ,立 即撤回推棒 ,使煤样在该区燃烧 10min。 5.4.2.5 停止通入氧气 ,先取下靠近燃烧管的吸收瓶 ,再取下另一个吸收瓶。 5.4.2.6 取下带橡皮塞的 T形管 ,用镍铬丝钩取出燃烧舟。 5.4.2.7 取下吸收瓶塞 ,用 蒸馏水清洗气体过滤器 (2~3)次。清洗时 ,用 洗耳球加压 ,排 出洗液。 5.4.2.8 分别向 2个吸收瓶内加人(3~4)滴混合指示剂 ,用 氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由桃红色变 为钢灰色 ,记下氢氧化钠溶液的用量。 5.4.3 空白测定 在燃烧舟内放一薄层三氧化钨 (不 加煤样 ),按 上述步骤测定空白值。 5.5 结果计算 5.5,1 煤中全硫含量的计算 5,5.1.1 用氢氧化钠标准溶液的浓度计算 ,见式 (6): S(,扪 =(v~v。)× c×0.016× ∫×100 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(6) P,z 式中 : S1`d———般分析煤样中全硫质量分数 ,%; V——煤样测定时 ,氢 氧化钠标准溶液的用量 ,单位为毫升 (mI'); ⒕ ——空白测定时 ,氢氧化钠标准溶液的用量 ,单位为毫升(mI'); c——氢氧化钠标准溶液的浓度 ,单位为摩尔每升 (m。l/I'); 0,016——硫的摩尔质量 ,单位为克每毫摩尔(g/mmoL); F——校正系数 ,当 S1“d<1%时,r=0,95;S】dd为1%~4%时,F=1,00;S1,ad)4%时,∫=1.05; P,z——煤样质量 ,单 位为克 (g)。 5.5.1.2 用氢氧化钠标准溶液的滴定度计算 ,见式 (7): SⅡad=(vl~vO)×T× 100 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(7) ″? 式中: , S谰———般分析煤样中全硫质量分数 ,%; yl——煤样测定时 ,氢氧化钠标准溶液的用量 ,单位为毫升 (mI'); yO——空白测定时 ,氢 氧化钠标准溶液的用量 ,单位为毫升(mL); T——氢氧化钠标准溶液的滴定度 ,单位为克每毫升(g/mL); P,P——煤样质量 ,单位为克 (g)。 5.5,2 氯的校正 氯含量高于 0.02%的煤或用氯化锌减灰的精煤应按以下方法进行氯的校正 : 在氢氧化钠标准溶液滴定到终点的试液中加入 10mI'羟基氰化汞溶液 ,用硫酸标准溶液滴定到溶 液由绿色变钢灰色 ,记下硫酸标准溶液的用量 ,按式(8)计算全硫含量 : S1,ad=吖,ad— c×v2×0.016× 100 ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯(8) ″7 式中 : S1删———般分析煤样中全硫质量分数 ,% 叩,删 ——按式(6)或式(7)计算的全硫质量分数 ,%; c——硫酸标准溶液的浓度 ,单位为摩尔每升 (mol/I'); GB/T214ˉ—2007 V2——硫酸标准溶液的用量 ,单位为毫升 (mI'); 0.016——硫的摩尔质量 ,单位为克每毫摩尔(g/mmoL); P,a——煤样质量 ,单位为克 (g)。 5.6 方法的精密度 高温燃烧中和法全硫测定的重复性和再现性如表 2规定。 6 试验 报告 软件系统测试报告下载sgs报告如何下载关于路面塌陷情况报告535n,sgs报告怎么下载竣工报告下载 试验报告至少应包括以下信息 : a) 试样标识 ; b) 依据标准 ; c) 使用的方法 ; d) 试验结果 ; e) 与标准的任何偏离 ; f) 试验中出现的异常现象 ; g) 试验 日期。 ? ?? ? ? ?? ? ?? ? 版权专有 侵权必究 书号 :155066· ⒈30827 ??? ?? ? ??? ?????? ? ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 定价 : 14,00元