null第六章 电化学
分析
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法第六章 电化学分析法 利用物质的电学性质和化学性质间的关系来测定物质含量的
方法
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称电化学分析法。目前在锅炉水处理工作中常用的是电位分析法和电导分析法。第一节 电位分析法基本原理第一节 电位分析法基本原理一、基本原理: 电化学电池、Nernst方程 电位分析法的大致过程是:选择合适的参比电极和指示电极浸入制备好的试液中构成原电池,用适当方法和仪器测定此原电池的电动势,根据测得的电动势(或操作过程中电池电动势的变化),计算待测物质的含量。null二、电位法测定溶液的pH值
1. 参比电极:甘汞电极是常用的参比电极 。 电极反应: Hg2Cl2 +2e = 2Hg + 2Cl- null2. 指示电极:H+离子的指示电极常见的是玻璃电极。条件一定时,其电极电位与被测溶液的pH值成线性关系: null四、溶液pH值的测定原理:
测量电池:玻璃电极┃标准缓冲溶液┃甘汞电极,即Ag,AgCl┃HCl┃玻璃膜┃试液‖KCl┃Hg2Cl2 ,Hg
电池电动势(250C):E =k +0.059pH
pH的操作定义:
对于标准溶液:E标 =k +0.0592pH标
对于待测溶液:E试 =k +0.0592pH试
即 pH试= pH标 +(E试-E标)/0.0592
pH测定注意事项:温度校正、复定位、标准缓冲溶液、电极的浸泡和保护、电极的检查、复合电极、电极的清洗、水样的测定。null五、溶液pNa值的测定原理
测量pNa值的原理,基本上与玻璃电极测定溶液的pH相似。
但是由于被测溶液中H+离子对测定有干扰,当测量Na+离子时,H+离子浓度和Na+离子浓度比应小于1:100,以免除H+离子对Na+离子测定的干扰。通常向溶液中加入碱试剂(二异丙胺或氢氧化钡)使溶液pH控制在10以上,以消除H+离子对测定干扰。第二节 电位滴定法第二节 电位滴定法 第二节 电位滴定法
电位滴定法是用电极电位(电池电动势)的变化代替指示剂颜色的变化来指示终点的容量分析方法。电位滴定终点的确定,并不需要知道终点电位的绝对值,仅需要注意电位的变化。把测得的电位值对消耗的滴定剂体积作图绘制滴定曲线,由滴定曲线上电位“突跃”部分来确定滴定的终点。 null一、电位滴定终点的确定
1.作图法2.二级微商计算法null三、电位滴定法的应用:
四大滴定法
四、自动电位滴定法
1. 自动控制滴定终点型:
预设终点→滴定剂→电池电动势变化→控制滴定剂加入→根据实测电池电动势与预设终点比较,控制滴定速度和终点.
2. 曲线记录滴定型:这类仪器把滴定曲线记录在记录纸上。滴定进行到超过化学计量点,然后根据记录的滴定曲线求得滴定结果。 第三节 电导分析法第三节 电导分析法 以测定电解质溶液的电导为基础的分析方法称为电导分析法。在水质分析中通常以测定水中的电导率来确定水的纯度。
一、电导、电导率
电解质溶液的电导率,通常是用两个金属片(即电极)插入溶液中,测量两极间电阻率大小来确定,电导率是电阻率的倒数。根据欧姆定律,溶液的电导(G)与电极面积(A)成正比,与电极间距离(L)成反比。即:
G = DD·A/L或DD=G·L/A或G= DD /K
K为电导池常数(或电极常数) null二、影响电导率的因素:
对于同一溶液,用不同电极测出的电导值不同,但电导率是
不变的。溶液的电导率和电解质溶液性质,浓度及温度有关。
对于一定的电解质溶液,浓度一定时,只与温度有关,温度升高,离子的运动速度变快使电导率增加。一般应将测得的电导率换算成25℃时的电导率来
表
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示
DD25℃=GK/[1+β(t-25)]
三、电导电极(简称电极)的选用:
导率较低的的水样—光亮电极
中、高电导率的水样—铂黑电极
特别高的电导率用— U型铂黑电极 null1. 电导池常数的选用
电导池常数分为三种:0.1 cm-1以下,0.1 cm-1~1.0 cm-1及1.0 cm-1~10 cm-1 ,通常电导池常数较小的适用测定低电导率的水样,而电导池常数大的电极则适用测定高电导率的水样.电导池常数用KCl标准溶液标定.
2. 减小极化采取的措施
电极的极化是指电极上有电流通过时,电极电位偏离平衡电极电位的现象。流过的电流越大,极化现象越严重。为减小极化,在测定中、高电导率时常采用铂黑电极。镀铂黑的目的是为了增加电极面积,减小极化作用。电导率高时,说明水样中含盐量高,离子在电极上反应速度快,当电极面积增加时,电流密度减小,降低了反应速度,极化作用减小。