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铁(Ⅲ)置换氧化还原滴定法测定维生素C片剂

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铁(Ⅲ)置换氧化还原滴定法测定维生素C片剂 缫l鲤幽雠塑逝————巡丛塑堂业坠坐型————越缀嘲『:蕊 铁(Ⅲ)置换氧化还原滴定法测定维生素C片剂 及针剂中抗坏血酸 曾盔,周军。王锦,丁春霞 (湖南农业大学理学院应用化学系,长沙410128) 摘要:基于将测定抗坏血酸的碘滴定(药典)法和铁铵矾滴定法相结合,即先用铁铵矾基准物 氧化碘化钾置换出相当量的12,再在维生素C药物溶液滴定中让相当量的I。定量氧化抗坏血酸。 合适的反应条件是:乙酸介质,碘离子过量,室温置暗处置换反应lOmin。将该法用于维生素C药 物中抗坏血酸的测定,结果与药典法结果相符。...

铁(Ⅲ)置换氧化还原滴定法测定维生素C片剂
缫l鲤幽雠塑逝————巡丛塑堂业坠坐型————越缀嘲『:蕊 铁(Ⅲ)置换氧化还原滴定法测定维生素C片剂 及针剂中抗坏血酸 曾盔,周军。王锦,丁春霞 (湖南农业大学理学院应用化学系,长沙410128) 摘要:基于将测定抗坏血酸的碘滴定(药典)法和铁铵矾滴定法相结合,即先用铁铵矾基准物 氧化碘化钾置换出相当量的12,再在维生素C药物溶液滴定中让相当量的I。定量氧化抗坏血酸。 合适的反应条件是:乙酸介质,碘离子过量,室温置暗处置换反应lOmin。将该法用于维生素C药 物中抗坏血酸的测定,结果与药典法结果相符。 关键词:维生素C片或针剂;抗坏血酸;硫酸高铁铵;碘量法;药物 中图分类号:0657.31 文献标识码:A 文章编号:1001—4020(2007)07一0549一03 Fe(Ⅲ)ReplacementRedoxTitrationofL-AscorbicAcidinVitaminC TabletsandInjections ZENGKui,ZHOUJun,WANGJin,DINGChun-xia (DepartmentofAppliedChemistry,HunanAgriculturalUnivesity,Changsha410128,China) Abstract:ItwasproposedthattheascorbicacidinvitaminC(VC)tabletsorinjectionswasdeterminedinthe followingsteps:①adefiniteamountofferricammoniumsulfate(primarystandard)wasdissolvedindil.HOAc solution,andanexcessamountofK1wasadded,andthesolutionwaskeptinderkfor10minforquantitative liberationofiodine(as耳);②adefiniteamountofthesampleofVCtabletorinjectionwasdissolvedin200n1Lof 0.1tool·L~HOAcsolution,whichwasusedastitranttoreactwiththeiodine(asF)liberatedintheformer step.Consistentsresultswereobtainedbythismethodandthepharmacopoeiamethod. Keywords:VitamineCtabletandinjection;Ascorbicacid;Ferricammoniumsulfate;Iodometry;Medicine 维生素C药物的有效成分是抗坏血酸(还原 型,L-ascorbicacid),具有抗坏血病等多种医疗作 用。其含量的快速准确测定是药检的一项重要工 作。我国药典中规定的方法是碘量法[1],该法具有 终点变色敏锐,结果准确可靠的优点,但碘标准溶液 的配制与标定比较麻烦。文献E2]报道了以磺基水 杨酸为指示剂,用铁铵矾氧化直接滴定抗坏血酸的 方法,该法经济可靠,所用铁铵矾标准液无须标定, 但因室温下铁(nI)直接氧化抗坏血酸的速度慢,需 收稿日期:2006-01-20 基金项目:国家自然科学基金(30540019)与湖南省教育厅科研 基金(06JC0149)资助。 作者简介:曾盔(1947一),男,湖南人,副教授,从事生物质分 析化学研究。. 控制恒温约55℃。近年还报道过一些仪器分析方 法∞]。本试验将碘量法与铁铵矾氧化法结合起来, 可在室温下直接快速测定维生素C药物中抗坏血 酸的含量,适于常规药检应用。 1方法原理 本法的基础是用铁铵矾氧化出相当量的I:,再 与后面的药典法反应相衔接,即:在弱酸介质中,铁 铵矾中铁(m)与过量的碘化钾反应生成Iz,即置换 出相当量的氧化剂I;-:2Fe3++3I一(过量)=2Fe2+ +If;该相当量的If将抗坏血酸(C6Hs06)定量氧 化成脱氢型抗坏血酸(C6H。06):C6H80s+If= C6H。06+2HI+I一,第二步反应与药典法的经典反 应相衔接。 ·549· 万方数据 从动力学速率看,前一个置换氧化反应步骤室 温下进行较慢,可通过在室温下放置数分钟来解决 (无需恒温控制装置)。 需要考虑前步氧化反应步骤对于测定结果的影 响。经查得在测定条件下,Fe3十/Fe2+电对的式量 电位E0。为0.71V,而If/I一电对的式量电位E0’仍 与F相同,即为0.545V,两者间反应的条件平衡 常数为: lgKo’=2X(O.71—0.545)/0.05917=5.577 K07=105·577≈106 该常数值较大,说明该氧化还原反应可以定量 进行完全。若置换氧化步骤中采取使I一过量5倍 的策略,则可进一步推得置换氧化平衡时剩余铁 (Ⅲ)浓度为1.21×10_4mol·I.~。 若铁(Ⅲ)初始浓度为0.10mol·L~,则误差 仅为一1.21×lo~/o.10=一o.12%。 在后续的滴定步骤中,碘量瓶中If的浓度随 着抗坏血酸溶液的滴入而迅速降低,会促使前步置 换反应平衡向右移动,因而剩余铁(Ⅲ)还会进一步 置换出If,因而误差还会减少。可算得终点时剩余 铁(Ⅲ)浓度只有3.81×10_6mol·I。~。 则剩余铁(Ⅲ)浓度引入的误差仅为一3.81× 10一/0.10=一3.8×10_5一一0.0038%,完全符合 滴定分析±o.1%的误差要求。因而引入的置换氧 化步骤不会成为重要的误差来源。试验结果证明了 本推断的可靠性。 2试验部分 2.1主要试剂 抗坏血酸标准溶液:0.05000mol·L_。,用 0.1mol·L_1乙酸配制。 试剂均为分析纯,所用蒸馏水均系新制后冷却。 2.2试验方法 称取一定量铁铵矾基准物于200mI。碘量瓶 中,分别加入适量0.1mol·L_1乙酸,再加入过量 碘化钾,塞上瓶塞,摇荡,然后置于暗处一段时间。 取出碘量瓶,用水稀释以减少碘的挥发。用抗坏血 酸标准溶液滴定至溶液由深棕色变成淡黄色时,加 10g·I。_1淀粉指示剂3滴,溶液即变为深蓝色,继 续滴定至无色时即为终点。记录消耗抗坏血酸标准 溶液的总体积。 称取维生素C片剂10片,研细,用0.1mol· L_1乙酸配成200mL试样溶液。每次称取约 0.55g铁铵矾于碘量瓶中,加入6mol·L_1乙酸 ·550· 40mI。,碘化钾3g,塞上瓶塞,摇荡,置于暗处 10min,用已制备的试样乙酸溶液进行滴定。根据 摩尔比n(Fe3+)/咒(抗坏血酸)=2/1的关系进行抗 坏血酸含量计算。维生素C注射液则只需用 0.1mol·L_1乙酸稀释后直接进行滴定。 3结果与讨论 3.1酸性介质的影响 在有碘参与的氧化还原反应中,由空气进入溶 液的溶解氧的氧化是误差的主要来源,而这种氧化 干扰的程度与介质环境有关。本工作选择硫酸、盐 酸和乙酸等常温下的非氧化性酸进行试验。 用固定法称取2.000mmol铁铵矾基准物3 份,分别置于3个碘量瓶中,分别加入3mol·I。-1 硫酸、3mol·L_1盐酸和6mol·L_1乙酸各60mL, 按试验方法,均置于暗处10min后,取出加蒸馏水 稀释,用0.05000mol·L-1抗坏血酸标准溶液滴至 终点,平行做3次,所耗抗坏血酸标准液平均体积分 别为20.95,20.48,20.02mL,对应的反应摩尔比为 1.909,1.953,1.998。在强酸(硫酸,盐酸)中消耗的 抗坏血酸溶液略多,可能是体系酸度过大导致瓶中 空气氧化I一的速度较快所致。由于乙酸介质中的 摩尔比值1.998与理论值2.000最吻合,选定 6mol·L-1乙酸作为反应介质。 3.2置换氧化时间的影响 室温下,以乙酸为反应介质,按3.1节的方法, 将碘量瓶分别置于暗处5,10,15min后再进行滴 定,平行做3次,所得数据见 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 1。 表1不同置换反应时间的滴定数据 Tab.1Dataoftitrationafterdiffe咖treplacementtime R⋯eplacem间en铁飙腮一等端?e⋯ratioo鞠f reacctR 1 t Massof Molraftf rant。一一只鼍仵伏一 s time ironalumVoil.ofa】『jscorbli: 72(imnalum)/ f/min mAFS/g∽1d粤罂,d5州n n(asc.acid) V/1TIL d_ 2.105 2.002 2.001 结果表明:置换氧化反应进行5rain后,消耗的 抗坏血酸溶液量偏少,说明在室温下铁(111)与I一反 应不够完全,而反应时间为10,15rain时,消耗的抗 坏血酸溶液量差别不大,且都接近理论的消耗量,说 明反应进行i0rain后,铁(III)与I一已反应完全。 置换氧化反应时间控制在10~15rain为宜。 万方数据 3.3准确度与精密度 率试验,3次的回收率结果分别为98.7%,99.8%, 用差减法每次称取约1g铁铵矾,按试验方法,用 101.4%,说明片剂中的共存物质(如赋形剂等)不干 0.05000mol·L一1抗坏血酸标准液滴至终点,铁铵矾扰测定。 质量与所耗苎婪黑璧堡孽登竺塞I!孑∞为L竺曼影 参考文献: 21.904mL,对应的摩尔比平均值为2.001/1,与理论比 ⋯⋯一 值2/1的相对误差为0.5%,5个比值的相对平均偏差[1]中国卫生部药典委员会.中国药典第二部EM-I.北京: 为0.24%,相对标准偏差为0.34%。 化学工业出版社,2000:792—793· 3.4样品测定结果 E2]马卫兴,张明星,李云华·药物中抗坏血酸的铁铵矾氧 按试验方法对维生素C片剂及针剂中抗坏血 化还原滴定法[J].淮海工学学报:自然科学版,1997,6 譬兰荨测定,并与药典拳测定结果相对照,所得结果 E3]李kO冰]"-0冰0-,0周00晓光,朱泮民.紫外光度法测定药品中抗坏 见表2^ 血酸的研究[J].光谱实验室,2005,22(1):152—154. 表2维生素C药物样品中抗坏血酸测定结果 [4]胡晓艳.HPI_C测定力度申泡腾片中维生素C的含量 !!坠!竺型兰:竺苎竺坐竺竺!兰塑型竺生竺 [J].广东药学,2005,15(1):8-10. 坑坏血酸测得量叫% [5]王健松,汪江山,王羚郦,等.离子色谱法测定复方-gil比 样品名 批号 竺!!!!:竺竺!!!竺:竺竺 氯铵含片中维生素C及有关物质[J].中国新药杂志, N“,m 守kh 本法 药典法 2004,13(3):251—253. 5a“91e No. By.tlhisl Byph=copei8[6]PaimAPs,AlmeidaCMNv,ReisBF,eta1.Au一1 1 .1 1 vlⅢ⋯⋯u’⋯⋯⋯Ⅱ T,∞ ,⋯■.¨u 聂醺百蕊行—丐聂面r——1磊F——、再}F一 ‘。ma‘icpo‘en‘i。me‘dcn。w‘i‘ra‘i。nProcedureforAs- 维生素C片剂11 031101 75.52 75.56 co‘b1。acld det8nnmatlon mphannac8utlc甜tomula- 维生素c针剂 H410233934.9431) 4.9211) ‘ionsEJ]·JPhall"11a。&BiomedAnaly8i5,2002,28 —趸1两夏面函夏两而五鬲雨丽夏■——一 (6):1221-1225. Note:1)Unitof∞ncentrationexpressedasnumberof [7]李向军,熊辉,袁倬斌.毛细管电泳法测定复方芦丁片 gramspereachampouleofinjection(2mL)· 中的芦丁和维生素C[J].分析试验室,2001,20(5): 同时对维生素C片剂I样品作加入标准回收41-43. (上接第548页) 表3回收率和精密度(玎=6) Tab.3Precisionandrecoverytest 元素.标准加入量捌Am,2篡。。点鉴y粤Fl .兀泵en。L标't’tfrecoverf苎covery甓岁eredR警y,絮⋯o⋯moV'mAm'tomfstpdgsad/ m/pg /% /加 L t mf岖 m懈 ‰ +J弧 A1 5.0 4.70 94.4 7.3 Mn 4.0 3.76 94.0 5.6 20.0 21.O 105.0 5.6 16.O 16.8 105.0 5.4 Ca 5.0 5.31 106.0 8.2 Mo 5.0 5.12 102.0 8.1 20.O 22.1 110.O 7.1 20.O 19.2 96.0 6.9 Cr 5.0 4.80 96.0 5.6 Ni 5.O 5.0l 102.0 4.9 20.0 19.1 95.5 5.8 20.O 19.3 96.5、 6.2 Co 4.0 4.02 100.0 5.2 Sn 5.0 5.33 107.0 6.8 20.0 18。8 94.0 3.2 20.0 19.8 99.0 8.0 Fe 5.0 5.21 104.0 8.2 Ti 2.0 1.92 96.0 9.2 20.0 20.0 100.0 4.6 8.0 7.62 95.2 5.7 Mg 4.0 4.30 107.0 4.8 V 5.0 4.70 94.0 6.5 16.0 15.1 94.4 6.6 20.O 21.2 106.0 5.Z 参考文献: [3]蓊紫’罢爨㈣1982(1酸)桊≥偏氟乙烯反相 [1]黄锦华,邢辉,程陈.几种新型可燃毒物的特性以及在我 色层分离电感偶合等离子体原子发射光谱法测定 国应用前景D].原子能科学技术,1998,32(1):90-95.U3Si。中22种微量杂质元素[J].分析化学,1995,23 [2]唐邦福,侯列奇.原子发射光谱法测定二氧化铀中杂质 (8):919—921. ·551· 万方数据 铁(Ⅲ)置换氧化还原滴定法测定维生素C片剂及针剂中抗坏血 酸 作者: 曾盔, 周军, 王锦, 丁春霞, ZENG Kui, ZHOU Jun, WANG Jin, DING Chun-xia 作者单位: 湖南农业大学理学院应用化学系,长沙410128 刊名: 理化检验-化学分册 英文刊名: PHYSICAL TESTING AND CHEMICAL ANALYSIS PART B:CHEMICAL ANALYSIS 年,卷(期): 2007,43(7) 被引用次数: 4次 参考文献(7条) 1.中国卫生部药典委员会 中华人民共和国药典(二部) 2000 2.马卫兴.张明星.李云华 药物中抗坏血酸的铁铵矾氧化还原滴定法 1997(03) 3.李冰冰.周晓光.朱泮民 紫外光度法测定药品中抗坏血酸的研究[期刊 论文 政研论文下载论文大学下载论文大学下载关于长拳的论文浙大论文封面下载 ]-光谱实验室 2005(01) 4.胡晓艳 HPLC测定力度申泡腾片中维生素C的含量[期刊论文]-广东药学 2005(01) 5.王健松.汪江山.王羚郦 离子色谱法测定复方西比氯铵含片中维生素C及有关物质[期刊论文]-中国新药杂志 2004(03) 6.Paim A P S.Almeida C M N V.Reis B F Automatic potentiometric flow titration procedure for Ascorbic acid determination in pharmaceutical formulations[外文期刊] 2002(06) 7.李向军.熊辉.袁倬斌 毛细管电泳法测定复方芦丁片中的芦丁和维生素[期刊论文]-分析试验室 2001(05) 引证文献(4条) 1.董新荣.曾盔.李本祥 新设应化专业毕业论文指导注重质量初探[期刊论文]-世界华商经济年鉴·高校教育研究 2008(7) 2.董新荣.曾盔.李本祥 新设应化专业毕业论文指导注重质量初探[期刊论文]-世界华商经济年鉴·高校教育研究 2008(6) 3.崔庆新.宋翠.王方 硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定橙汁粉中维生素C[期刊论文]-理化检验-化学分册 2010(4) 4.何保山.张长辉.左春艳.王丹.李聪.李辉.马斌强.袁超 食品中维生素C含量检测研究进展[期刊论文]-江西农业学 报 2010(10) 本文链接:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_lhjy-hx200707009.aspx
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