研究型分析化学实验设计

第28卷第7期 2009年7月 实验室研究与探索 RESEARCHANDEXPLORATIONINLABORATORY V01．28No．7 Jul．2009 研究型 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 化学实验设计 李 辉， 彭 飞， 路庆华 (上海交通大学化学化工学院，上海200240) 摘 要：以“全自动电位滴定仪测定药片中的维生素C含量”为例设计了一个研究型的分析化学实验， 讨论了离子强度和浓度对全自动电位滴定法测定抗坏血酸的影响。实验结果表明，离子强度对本实验 的测定结果无影响，浓度在0．828—79．69mmoL／L测定准确度高。采用全自动电位滴定法对维生素C 片中的抗坏血酸进行了分析。结果表明，平行测定7次，抗坏血酸含量平均值为61．59％，相对 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 偏 差为1．15％。采用库仑滴定法进行对照实验，表明采用全自动电位滴定法测定抗坏血酸是一种快速、 准确、灵敏的检测 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 。该实验具有研究性和探索性，打破了以往实验多为验证性实验的局面。 关键词：分析化学；研究型实验；自动电位滴定；维生素C 中图分类号：TQ014 文献标识码：A 文章编号：1006—7167(2009)07—0025—04 DesignofResearch-OrientedAnalyticalChemistryExperiment 12Hui，PENGFei，LUQ觇}一hua (CollegeofChemistryandChemicalEngineering，ShanghaiJiaotongUniversity，Shanghai200240，China) Abstract：DeterminationofvitaminCcontentintabletbytotalautomatedpotentiometrictitrationinstrumentwasusedas anexampletodesignananalyticalchemistryexperimentonstudy．Theeffectofionicstrengthandconcentrationonpo- tentiometrictitrationwasdiscussed．Itisfoundthationicstrengthhasnoeffectontheexperimentalresultsandtheaecu- ratedegreeofconcentrationdeterminationbetween0．828二79．69mmoL／Lishigh．AscorbieacidinvitaminCtablet wasanalyzedbytotalautomatedpotentialtitration．Itisshownthattheaveragevalueofascorbicacidcontentis61．59％ andtherelativestandarddeviationis1．15％bydeterminingseventimesparallelly．Kolumbictitrationwasusedtocon· ductcomparativeexperiment．Itisshownthatthedeterminationofascorbicacidbytotalautomatedpotentialtitrationis fast，accurateandsensitive．Thisexperimenthasmeritsofstudyingandexploring，breaksthesituationthatthecurrent experimentsaremostlyverifyingones． Keywords：analyticalchemistry；research—orientedexperiment；totalautomatedpotentiometrictitration；vitaminC 1 引 言 全自动电位滴定仪是一种通过测定滴定终点时的 电位突跃来确定滴定终点的仪器，具有测量精度高、操 作简单、不受颜色影响等优点。本文以“全自动电位 滴定仪测量药片中的维生素C含量”为题，作为一个 研究型分析化学实验的案例，介绍其设计与实施的全 过程。 收稿日期：2008一09一16 作者简介：李辉(1973一)，女，河北藁城人，博士，讲师，研究方向 为介孔材料的合成及生物电分析化学。 E·mail：chendihui@yahoo．eom．cn 维生素C(抗坏血酸，ascorbicacid)，是含有6个 碳原子的酸性化合物，学名3一酮基·L一呋喃古洛糖酸内 酯，具有烯醇式结构，共有4种异构体(L·抗坏血酸、L- 异抗坏血酸、D-抗坏血酸、D·异抗坏血酸)，其中，L-抗 坏血酸的生物活性最高，其他抗坏血酸无生物活性，通 常所说的维生素C即指L一抗坏血酸，化学式为： oH 抗坏血酸对人体非常重要，具有一系列生理功能， 包括增强人体免疫功能、预防和治疗缺铁性贫血和恶 万方数据 实 验 室 研 究 与 探 索 第28卷 性贫血、预防和治疗坏血病、促进胶原的形成和类固醇 的代谢、维持骨骼和牙齿的正常功能、维持细胞膜的完 整性、解毒、防衰老、防癌抗癌等¨o。在工业上，抗坏 血酸具有强还原性，可作为还原剂，例如用于还原海水 中的硅酸盐¨1、制备纳米硒旧1、检测SiO：【41等。在生 物和医药方面，抗坏血酸有着更重要的作用，例如应用 于诱导癌细胞死亡的药物p。，与某些药剂共同作用保 护细胞DNA免受损伤哺】，可作为饲料和食品添加剂等 等。 抗坏血酸的检测方法很多，目前常见的有紫外分 光光度分析法"】、荧光法¨】、化学发光法旧】、原子吸收 光谱法n01、液相色谱法‘⋯、气相色谱法m】、毛细管电 泳法¨副和电化学分析法¨41等。而其中电化学法以较 为简单的测定过程、较高的精度成为了相当重要的检 测手段。电化学分析法中库仑滴定法一般是以电极电 解产生的I：直接氧化抗坏血酸进行定量分析，检测操 作较为简单，分析结果快速、灵敏、精度高；电位滴定法 是电化学分析中的一种常用方法，通过测定滴定终点 的电位突跃来确定终点、计算含量，在各种检测中都有 广泛的应用。在抗坏血酸的检测中电位滴定的应用不 及其他方法常见，但电位滴定法具有受外界条件影响 小、精确度高、操作简单及消耗试剂少等优点。 2 实验部分 2．1仪器及试剂 DL一15型全自动电位滴定仪、DG-115配套电极 (瑞士，METTLERTOLEDO公司生产)；库仑滴定仪 (KLT-1型通用库仑仪，江苏江分电分析化学仪器厂)； NaOH、抗坏血酸、邻苯二甲酸氢钾、KCI、冰醋酸(分析 纯，国药集团化学试剂有限公司)；维生素C片(上海 华氏制药有限公司)；KI(分析纯，上海南翔试剂有限 公司)；3次蒸馏水。 2．2实验操作 2．2．1离子强度影响实验 (1)离子强度调节液的配制。称取149gKCI，溶 解后定容于2L容量瓶中，得到1mol／L的KCI溶液， 以此作为离子强度调节缓冲溶液。 (2)不同离子强度的NaOH溶液的配制。首先称 取20gNaOH，溶解后定容于500mL容量瓶中，得到 1 mol／L的NaOH溶液。然后依次配制不同离子强度 的NaOH溶液。 (3)不同离子强度的抗坏血酸标准溶液的配制。 首先精确称取约8．8g抗坏血酸，溶解后定容于100 mL容量瓶中，得到0．5mol／L的抗坏血酸标准溶液。 然后依次配制编号为No．1—7的不同离子强度的抗 坏血酸标准溶液。 (4)NaOH溶液的标定。准确称取0．5g左右邻 苯二甲酸氢钾(KHP)，溶解并混合均匀，置于DL．15 型全自动电位滴定仪的磁力搅拌平台上；启动DL．15 型全自动电位滴定仪，将离子强度为0．1的NaOH溶 液加入滴定剂瓶中，用3次蒸馏水洗净并擦干电极后， 将电极与滴定头浸没于KHP溶液中。设定好参数并 进行滴定，滴定结束后，记录仪器所显示的NaOH滴定 度。 (5)不同离子强度的抗坏血酸标准溶液的滴定。 取对应编号的NaOH溶液与抗坏血酸标准溶液分别加 入DL一15型全自动电位滴定仪的滴定剂瓶和待测烧杯 中，设定好参数后进行滴定。每次移取50mL待测溶 液进行滴定。每次滴定前将电极清洗并擦干，每次更 换溶液时，滴定剂瓶需重新清洗并润洗；待测烧杯需清 洗并擦干。每次测试结束后打印测得数据及AE／AV —y曲线。 2．2．2浓度影响实验 (1)不同浓度NaOH溶液的配制。首先称取约1 gNaOH，溶解后定容于250mL容量瓶中，得到0．1 mol／L的NaOH溶液。然后将其逐步稀释得到1100 mmol／L不同浓度的NaOH溶液。 (2)不同浓度的抗坏血酸标准溶液的配制。首先 配制浓度数量级为1×10以的4种浓度的抗坏血酸标 准溶液，得到0。01、0．03、0．05、0．08mol／L抗坏血酸 标准溶液。 (3)NaOH溶液的标定。准确称取0．59左右 KHP，溶解并混合均匀，置于DL一15型全自动电位滴定 仪的磁力搅拌平台上；启动DL-15型全自动电位滴定 仪，将浓度为0．1mol／L的NaOH溶液加入滴定剂瓶 中，用3次蒸馏水洗净并擦干电极后，将电极与滴定头 浸没于KHP溶液中。设定好参数并进行滴定，滴定结 束后，记录仪器所显示的NaOH滴定度。 (4)不同浓度的抗坏血酸标准溶液的滴定。按照 与“不同离子强度的抗坏血酸标准溶液的滴定”相同 的方法，用对应编号的NaOH溶液滴定相应的编号抗 坏血酸组，打印出滴定结果及曲线图；每次移取50mL 待测标准溶液进行滴定，每次滴定前将电极清洗并擦 干，测定顺序由低浓度向高浓度，但每次更换样品待测 烧杯仍需清洗并擦干。 2．2．3药片中抗坏血酸含量的测定 (1)自动电位滴定法测药片中的抗坏血酸。 ①待测溶液的配制。取8片维生素c片，准确称 取其总质量后，将其磨细并完全溶解于烧杯中，过滤， 将滤液定容于500mL容量瓶中，得到待测溶液。 ②NaOH溶液的配制。称取约1gNaOH，溶解后 定容于250mL容量瓶中，得到0．1mol／L的NaOH溶 液。 ③NaOH溶液的标定。准确称取0．5g左右 万方数据 第7期 李 辉，等：研究型分析化学实验设计 KHP，对所配NaOH溶液进行标定，记录标定所得滴定 度。 ④待测溶液的滴定。将0．1mol／LNaOH溶液转 入滴定剂瓶中，移取50mL待测液于待测烧杯中进行 滴定，重复滴定7次，打印出滴定结果。 (2)库仑滴定法测药片中的抗坏血酸。 ①无氧水的制备。用2个500mL烧杯盛满去离 子水，加热煮沸约5min，得到约1L无氧水。 ②0．1mol／L乙酸的配制。量取约1．5mL冰醋 酸，并用无氧水定容于250mL容量瓶中，得到0．1 mol／L的乙酸溶液。 ③样品溶液的配制。移取10mL0．1mol／L的乙 酸与100mL无氧水混合于烧杯中，得到所需混合溶 液。准确称取约0．2g研磨后的维生素C片，溶解于 混合溶液中，过滤，滤液用混合溶液定容于100mL容 量瓶中，得到待测样品溶液。 ④0．05mol／L乙酸溶液的配制。分别移取30mL 无氧蒸馏水与30mL0．1mol／L的乙酸溶液混合，得 到所需0．05mol／L乙酸溶液。 ⑤电解液的配制。称取9g碘化钾溶解于81mL 无氧水中，然后再加入④中所配60mL0．05mol／L乙 酸溶液，得到所需电解液。 ⑥样品的测定。打开库仑滴定仪，与电极连接 好，预热20min。将100mL电解液加入电解槽中，并 用滴管在阴极管中加入电解液。准确移取1mL待测 溶液加入电解池中，开启磁力搅拌器，用库仑滴定仪进 行滴定。加入7次样品，记录7次所测得电量。 3结果与讨论 3．1离子强度的影响分析 本实验是以碱滴定酸，首先考虑离子强度对滴定 结果的影响，对不同离子强度下滴定抗坏血酸标准溶 液的结果进行比较(见图1)。根据图中最高点所得 NaOH体积计算抗坏血酸标准溶液浓度，得到表1所 示结果。 图1，=0．1时，ApH／AV—y图 由实验结果可以看出，不同离子强度下测得结果 基本一致，回收率在97．55％一98．4l％，可以认为，， 表1 不同离子强度下抗坏血酸标准溶液的滴定结果对比 对本实验的测定结果无影响。 3．2 浓度对自动电位滴定法测定抗坏血酸影响分析 按照2．2．2所述实验步骤配制不同浓度的抗坏血 酸标准溶液进行测定，以确定浓度对本实验的影响，得 到氢氧化钠对不同浓度的抗坏血酸的滴定曲线图。由 曲线的顶点横坐标可以计算出抗坏血酸的测量值。表 2为不同浓度下抗坏血酸标准溶液的测定结果。 表2不同浓度下抗坏血酸标准溶液的测定结果 由表2可以看出，从10一数量级开始，测定的误 差逐渐偏大，证明过低浓度的抗坏血酸不适合本方法 测定，但1×10。以上数量级的浓度可以得到很好的 测定结果，回收率在98．43％一101．12％。故可以用 来测定抗坏血酸。 3．3测定维生素C片中的抗坏血酸结果分析 按照2．2．3(1)所述步骤测定维生素C片中的抗 坏血酸含量，得到相应的滴定曲线图，如图2所示。计 算出的测定结果如表3所示。平行测定7次，维生素 C片中抗坏血酸含量平均值为61．59％，相对标准偏 差为1．15％。 万方数据 实验室研究 与 撼索 籀28卷 5 4 篙3 、 薯2 1 § 10 2番 39 40 VNaOH／mL 辫2缝垒素e鹭孛撬坏交酸熬漓定鼗线鬻 袋3 粪镄毫往漓定法溅维生素C辫串镜舔照酸食耋 序蟹 抗坏斑酸 质照／g Vc片质 量／g 维生索C片中 抗环m酸禽黢／％ l 2 3 毒 5 矗 0．7740 0．7720 0，7670 8，褥S鑫 0．7550 8+75毒0 1．2371 1．2371 1．237l 圭。237l l，237l l。237l 62+56 62．40 62．∞ 61+嚣 61．∞ 秘。9S 彳0，7540 l。237l 60．95 3．4库仑滴定法测维生素C片中的抗坏血酸 按照2．2．3(2)的步骤对维生索C片中的抗坏血 酸进行测定，结果如表4所示。实验表明维生索C片 中抗蟒威酸的平均含量为55．66％，栩对标准偏差失 2。54％。 囊4摩金瀵定霞嚣鬟生素C冀巾撬豁盎酸含量 4 结 语 相对予库仑滴定法，使用自动电位滴定法的优点 在予试剂的两已制步骤减少，仪器自动化程度高，数据输 出详细。实验表明，该方法是一种快速、准确、灵敏的 检测方法。本文以全自动电位滴定法测定维生素C 菏孛酌抗坏盛酸这一窦验荛镶，设计了一个研究型戆 分褥纯攀实验，对予培葬学生熬毯耨意谈、餐进擎生综 合素质鹃全蕊发展是一次有益的探索。 参考文献(References)； [1】 曾翔激．维生索C的生理功能与膳食保障[J】．中尉食物向营养， 2005(4)：52《4． [2】置皆，褒钟考，攀芝最，等．抗坏盎酸避嫌海承中醚激簸纯学 王艺倪忿错建【，】，海洋技术，2005，24《3)：74-77． ￡3】豫霭涛，张薅，葵誊，莓。Preparationofseleniumnanowites》 sing8辩。小ieacid舔reducer[J3。戈橇像学鬻掇，2004，20(12)： 148l*14鏊5+ E4】两瓣媾，俺铗鼙，抗蒋盘酿在钼蓝法灏定激itSi02孛瓣应惩 [J】。审夏太学擘搬，2000，21(3)：247-248． 【5】任埔玮，攀弘．抗坏血酸与三氧化二砷联裔威用诱簿肝瘸细胞 凋傲[J]．广东臁学，2005，26(10)：1358·1360． [6]垒顺嫩，段链．黄梅。等．白藜芦醇和抗球舭黢对预防非典型 肺炎方剩和所皴小鼠外周血液淋巴细胞DNA损伤的保护作用 【J3，巾攀薅，2003+34(12)：1114-1117． ￡7】ZengWM，MarfinuzzlF，MacGregorA。Developmentenda ppt 关于艾滋病ppt课件精益管理ppt下载地图下载ppt可编辑假如ppt教学课件下载triz基础知识ppt ica- finn《anovdUVmethodfortheanalysis。fascorbic辩遍【ll。Jolt- ndofPharmaceuticalandBiomedicalAnalysis，2005，36(5≥；1107一 llll． 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