天津药学TianjinPharmacy2007年lO月第19卷第5期 2l
紫外分光光度法测定维生素C片中维生素C含量’
王少敏
(天津市甍鞋磐药品检验所,天津301900)
籀要翻的:建立维生素e片中维生素c含:璧快速测定方法。方法:以硫酸液(O.005mol/L)为溶剂,采用紫外分
毙巍度法溅定禽量。结果:维生素C纛2.瓣~ls。筠弘矿癌浓度范垂痰与吸光度至良好的线往美罴,霾努方程势:y=龟
0013+18.0898x,r=1.0000。结论:本方法简便易行,结果准确,可作为控制维生素C制剂质量的方法。
关键词紫外分光光度法,维生索C片,含量测定
孛霾分类警:R927,2 文藏檬谖鹨:矗 文章编号:1006-5687{2007;05-0021-02
。
维生素C片含量测定,中国药典采用碘量法⋯,但
方法较烦琰,根据有关文麸∞3摄遂的维生素C硫羧溶
液在波长245nm处有最大吸收的特性,进行了两种方
法的实验比较,结果证实两种方法结果基本一致。
l仪器与试药
UV一1601紫外可见分光光度计(日本岛津),维
生素C对照品(中.国药品生物制品检定所,批号
060316,纯度99。70%),维生素C片均为市售晶(A
厂:批号060404,B厂:批号060415,C厂:批号
060421),硫酸为分析纯,水为纯化水。
2方法与结果
2.1溶液制备
2.1.1对照品溶液取对照品25mg,精密称定,置
100ml量瓶中,加0.005mol/L硫酸液适量使溶锯并
稀释至刻度,摇匀,即得。
2.1.2供试品溶液取本品20片精密称定旧一J,研
细,精密豫取适爨(约相当予维生素C0。05g),置100
廿ll量瓶中,加0,005mol/L硫酸液适麓,振摇使维生素
C溶解,加0.005moL/L硫酸液至刻度,摇匀,滤过,弃
去初滤滚;精密楚取续滤液5矗置250ml量瓶中,用
0.005moVL硫酸液稀释至刻度,摇匀,郎得。
2.2测定波长的选择取供试品溶液置1cm吸收池
内,在200—300am波长范围内进行l曩描。结果显示,
在243.6am波长处有最大吸收,故选择244am作为
测定波长,与相关报道旧J一致。
2.3线性关系考查分别精密量取对照品溶液0。4、
1.2、2.0、2.8和3.6ml,置50商爱瓶中,用0.005
mol/嘛酸液稀释至刻度,摇匀,照紫外分光光度法,在
波长24411111处测定吸光度。褥线性匮归方程及其相
关系数为:Y=0.0013+18+0898X,r=1。0000(//,=
5)。结果表明,维生素C在2.04一18.36斗g/越范围
·收稿日期:2006-03-14
内呈良好线性关系。
2。4精鬻度试验取嗣一浓度对照晶溶液,在244llm
波长处测定吸光度,连续测定6次,结果RSD为
0.25%,表明精密度良好(,l=6)。
2.5稳定性试验在室温下取嗣一批号供试品溶液
在0、0.5、1.0、1.5、2.0和4.0h时,分别测定吸光度。
结果RSD为0.3%(tl,=6),表明供试品溶液在4h内
稳定。
2.6重复性试验取同一批号维生素C细粉适量,精
密称定,共6份,在波长244llm处重复测定6次,并计
算含量,缡栗平均含爨为95.8%:RSD为O.34%(拜=
6)。方法重复性较好。
2.7加样回收率试验精密称取已知含蹩的样品(批
号为060421)适量,分别按已知含量的80%、100%翻
120%加入维生素C对照品,照紫外分光光度法测定,
结果平均回收率为99.78%,RSD为0.9%。见表l。
表1翔群回收鬻试验结果
2.8样品测定取供试品溶液,照紫外分光光度法在
万方数据
麓 天津药学TianjinPharmacy2007年lO月第19卷第5期
244nm波长处测定吸光度,按E:‰为560‘33计算含量。
共测定3批样品,与《中国药典》收载的碘量法⋯测定
结果毖较基本一致。觅表2。
表2两种方法含量测定结果比较(n=2)
3讨论
用紫夕卜分光光度法测定维生素C片含量,方法操
榫麓攀、快速,结果准确,与《中国药典》H】2005年舨二
部规定方法结果撼本一致。本方法可作为该药晶制剂
的质量控制方法。
参考文藏
1中翻药典.二部.2005.670
2沈克温.王绪明.实用药物分离鉴定手册.人民军医出版社,1986.232
3剂文奖+药物分橇.繁5版.j£裘:人是翌生出版技,2004。225
HPLC法测定结肠炎散Ⅱ号中靛玉红的含量‘
餍永梅,冯鑫,王巨存,房德敏
(天津市天津藤院,天津300211)
摅妥目的:建立结肠炎散Ⅱ号中靛玉红的含量测定方法。方法:采尾HPLC.法,色谱桂:Thermo—e,。(250mill×
4.6mill,5舯>;预柱:Elite—C18(50mmx4.6mm,5lzm);流动籀:攀醇一东(85:15);桂温:室溢;流速:1.0ml/min;检测
波长:292nm;进样量:20山。结果:靛玉红在0.1293一O.2262pg/ml范围内具有良好的线性关系(r=O.9995),平均网
收率为99.6%,RSD为1.58%。结论:该方法灵敏、准确可靠,可作为缡肠炎散Ⅱ号中靛玉红的禽量测定方法。
关键溺结耪炎激嚣号,靛玉魅,HPLC
中圈分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:1006-5687(2007)05-0022-02
结肠炎散珏号是本陵传统中药翩剂,主要由青黛、
儿茶、黄连和黄柏等多种中药配伍而成,具有清热解
毒、收敛生肌功效,适用于充血水肿型,且以充血为主
的结肠炎。先提高药品质量控制水平,本实验对方中
青黛所含靛玉红建立了含量测定方法。
1仪器与试药
美国Waters高效液褶色谱仪(515HPLC泵、486紫
外梭测器、Millennium2010色谱工作站),TCQ一250
超声波清洗器(北京医疗设备二厂),TG332A微量分
柝天平(溜仪天平仪器厂)。结肠炎散Ⅱ号(天津医院
药荆科制剂室制备,批号为050921、060511、061018),
靛派红对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号
l10717—200204),所用试剂均为分析纯,流动摇所用
试剂为色谱纯,水为二次重蒸水。
2方法与结果
2.1测定波长的选择取靛玉红对照品适量,用三氯
甲烷溶解,制成溶液,在190—500am进行了光谱扫
描,结果表明靛玉红在292am处有最大吸收波长,因
此本实验选择了292am为检测波长。
2.2色谱条件色谱柱:ThermoC18(250Into×4。6
·毅蒜嚣麓:2007-02-08
mm,5Ixm);预棱:EliteC18(50mill×4.6mm,5trm);
流动相:甲醇一水(85:15);柱温:室温;流速:1.0
ml/min;检测波长:292nm;进样量:20灿l。
2。3溶液的制餐
2.3.1供试品溶液的制备精密称取经五氧化二磷
干燥至恒重的样鼯粉末约20mg,置具塞锥形瓶中,加
三氯掣烷5越超声提取10min,再加入20娃紫醇摄
摇,过滤。滤渣继续加入兰氯甲烷4lIll超声提取10
min,再加入16“甲醇超声提取5min,过滤。仑并两
次滤液,用甲醇一三氯甲烧(8:2)溶液定容手50商
量瓶中,作为供试品溶液。
2.3.2
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
储备液的制备精密称取经五氧化二磷
干燥至懂重的靛蓝红约10mg,置lO畦量瓶申,热三
氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀。精密吸取上述溶液
1 IIll,置50rIll量瓶中,加甲醇一三氯甲烷(8:2)溶液
释释至刻度,摇匀,郾得浓度隽20蚓ml豹标准储备
液。
2.3.3阴性对照溶液的制备按照处方量制备除青
黛的缝肠炎散Ⅱ号,按“2.3.1”项下方法制备阴性对照
溶液。
万方数据
紫外分光光度法测定维生素C片中维生素C含量
作者: 王少敏
作者单位: 天津市蓟县药品检验所,天津,301900
刊名: 天津药学
英文刊名: TIANJIN PHARMACY
年,卷(期): 2007,19(5)
被引用次数: 1次
参考文献(3条)
1.中华人民共和国药典(二部) 2005
2.沈克温.王绪明 实用药物分离鉴定手册 1986
3.刘文英 药物分析 2004
引证文献(1条)
1.崔庆新.宋翠.王方 硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定橙汁粉中维生素C[期刊
论文
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]-理化检验-化学分册
2010(4)
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