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紫外分光光度法测定维生素C片中维生素C含量’

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紫外分光光度法测定维生素C片中维生素C含量’ 天津药学TianjinPharmacy2007年lO月第19卷第5期 2l 紫外分光光度法测定维生素C片中维生素C含量’ 王少敏 (天津市甍鞋磐药品检验所,天津301900) 籀要翻的:建立维生素e片中维生素c含:璧快速测定方法。方法:以硫酸液(O.005mol/L)为溶剂,采用紫外分 毙巍度法溅定禽量。结果:维生素C纛2.瓣~ls。筠弘矿癌浓度范垂痰与吸光度至良好的线往美罴,霾努方程势:y=龟 0013+18.0898x,r=1.0000。结论:本方法简便易行,结果准确,可作为控制维生素C制剂质量的方...

紫外分光光度法测定维生素C片中维生素C含量’
天津药学TianjinPharmacy2007年lO月第19卷第5期 2l 紫外分光光度法测定维生素C片中维生素C含量’ 王少敏 (天津市甍鞋磐药品检验所,天津301900) 籀要翻的:建立维生素e片中维生素c含:璧快速测定方法。方法:以硫酸液(O.005mol/L)为溶剂,采用紫外分 毙巍度法溅定禽量。结果:维生素C纛2.瓣~ls。筠弘矿癌浓度范垂痰与吸光度至良好的线往美罴,霾努方程势:y=龟 0013+18.0898x,r=1.0000。结论:本方法简便易行,结果准确,可作为控制维生素C制剂质量的方法。 关键词紫外分光光度法,维生索C片,含量测定 孛霾分类警:R927,2 文藏檬谖鹨:矗 文章编号:1006-5687{2007;05-0021-02 。 维生素C片含量测定,中国药典采用碘量法⋯,但 方法较烦琰,根据有关文麸∞3摄遂的维生素C硫羧溶 液在波长245nm处有最大吸收的特性,进行了两种方 法的实验比较,结果证实两种方法结果基本一致。 l仪器与试药 UV一1601紫外可见分光光度计(日本岛津),维 生素C对照品(中.国药品生物制品检定所,批号 060316,纯度99。70%),维生素C片均为市售晶(A 厂:批号060404,B厂:批号060415,C厂:批号 060421),硫酸为分析纯,水为纯化水。 2方法与结果 2.1溶液制备 2.1.1对照品溶液取对照品25mg,精密称定,置 100ml量瓶中,加0.005mol/L硫酸液适量使溶锯并 稀释至刻度,摇匀,即得。 2.1.2供试品溶液取本品20片精密称定旧一J,研 细,精密豫取适爨(约相当予维生素C0。05g),置100 廿ll量瓶中,加0,005mol/L硫酸液适麓,振摇使维生素 C溶解,加0.005moL/L硫酸液至刻度,摇匀,滤过,弃 去初滤滚;精密楚取续滤液5矗置250ml量瓶中,用 0.005moVL硫酸液稀释至刻度,摇匀,郎得。 2.2测定波长的选择取供试品溶液置1cm吸收池 内,在200—300am波长范围内进行l曩描。结果显示, 在243.6am波长处有最大吸收,故选择244am作为 测定波长,与相关报道旧J一致。 2.3线性关系考查分别精密量取对照品溶液0。4、 1.2、2.0、2.8和3.6ml,置50商爱瓶中,用0.005 mol/嘛酸液稀释至刻度,摇匀,照紫外分光光度法,在 波长24411111处测定吸光度。褥线性匮归方程及其相 关系数为:Y=0.0013+18+0898X,r=1。0000(//,= 5)。结果表明,维生素C在2.04一18.36斗g/越范围 ·收稿日期:2006-03-14 内呈良好线性关系。 2。4精鬻度试验取嗣一浓度对照晶溶液,在244llm 波长处测定吸光度,连续测定6次,结果RSD为 0.25%,表明精密度良好(,l=6)。 2.5稳定性试验在室温下取嗣一批号供试品溶液 在0、0.5、1.0、1.5、2.0和4.0h时,分别测定吸光度。 结果RSD为0.3%(tl,=6),表明供试品溶液在4h内 稳定。 2.6重复性试验取同一批号维生素C细粉适量,精 密称定,共6份,在波长244llm处重复测定6次,并计 算含量,缡栗平均含爨为95.8%:RSD为O.34%(拜= 6)。方法重复性较好。 2.7加样回收率试验精密称取已知含蹩的样品(批 号为060421)适量,分别按已知含量的80%、100%翻 120%加入维生素C对照品,照紫外分光光度法测定, 结果平均回收率为99.78%,RSD为0.9%。见表l。 表1翔群回收鬻试验结果 2.8样品测定取供试品溶液,照紫外分光光度法在 万方数据 麓 天津药学TianjinPharmacy2007年lO月第19卷第5期 244nm波长处测定吸光度,按E:‰为560‘33计算含量。 共测定3批样品,与《中国药典》收载的碘量法⋯测定 结果毖较基本一致。觅表2。 表2两种方法含量测定结果比较(n=2) 3讨论 用紫夕卜分光光度法测定维生素C片含量,方法操 榫麓攀、快速,结果准确,与《中国药典》H】2005年舨二 部规定方法结果撼本一致。本方法可作为该药晶制剂 的质量控制方法。 参考文藏 1中翻药典.二部.2005.670 2沈克温.王绪明.实用药物分离鉴定手册.人民军医出版社,1986.232 3剂文奖+药物分橇.繁5版.j£裘:人是翌生出版技,2004。225 HPLC法测定结肠炎散Ⅱ号中靛玉红的含量‘ 餍永梅,冯鑫,王巨存,房德敏 (天津市天津藤院,天津300211) 摅妥目的:建立结肠炎散Ⅱ号中靛玉红的含量测定方法。方法:采尾HPLC.法,色谱桂:Thermo—e,。(250mill× 4.6mill,5舯>;预柱:Elite—C18(50mmx4.6mm,5lzm);流动籀:攀醇一东(85:15);桂温:室溢;流速:1.0ml/min;检测 波长:292nm;进样量:20山。结果:靛玉红在0.1293一O.2262pg/ml范围内具有良好的线性关系(r=O.9995),平均网 收率为99.6%,RSD为1.58%。结论:该方法灵敏、准确可靠,可作为缡肠炎散Ⅱ号中靛玉红的禽量测定方法。 关键溺结耪炎激嚣号,靛玉魅,HPLC 中圈分类号:R927.2 文献标识码:A 文章编号:1006-5687(2007)05-0022-02 结肠炎散珏号是本陵传统中药翩剂,主要由青黛、 儿茶、黄连和黄柏等多种中药配伍而成,具有清热解 毒、收敛生肌功效,适用于充血水肿型,且以充血为主 的结肠炎。先提高药品质量控制水平,本实验对方中 青黛所含靛玉红建立了含量测定方法。 1仪器与试药 美国Waters高效液褶色谱仪(515HPLC泵、486紫 外梭测器、Millennium2010色谱工作站),TCQ一250 超声波清洗器(北京医疗设备二厂),TG332A微量分 柝天平(溜仪天平仪器厂)。结肠炎散Ⅱ号(天津医院 药荆科制剂室制备,批号为050921、060511、061018), 靛派红对照品(中国药品生物制品检定所提供,批号 l10717—200204),所用试剂均为分析纯,流动摇所用 试剂为色谱纯,水为二次重蒸水。 2方法与结果 2.1测定波长的选择取靛玉红对照品适量,用三氯 甲烷溶解,制成溶液,在190—500am进行了光谱扫 描,结果表明靛玉红在292am处有最大吸收波长,因 此本实验选择了292am为检测波长。 2.2色谱条件色谱柱:ThermoC18(250Into×4。6 ·毅蒜嚣麓:2007-02-08 mm,5Ixm);预棱:EliteC18(50mill×4.6mm,5trm); 流动相:甲醇一水(85:15);柱温:室温;流速:1.0 ml/min;检测波长:292nm;进样量:20灿l。 2。3溶液的制餐 2.3.1供试品溶液的制备精密称取经五氧化二磷 干燥至恒重的样鼯粉末约20mg,置具塞锥形瓶中,加 三氯掣烷5越超声提取10min,再加入20娃紫醇摄 摇,过滤。滤渣继续加入兰氯甲烷4lIll超声提取10 min,再加入16“甲醇超声提取5min,过滤。仑并两 次滤液,用甲醇一三氯甲烧(8:2)溶液定容手50商 量瓶中,作为供试品溶液。 2.3.2 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 储备液的制备精密称取经五氧化二磷 干燥至懂重的靛蓝红约10mg,置lO畦量瓶申,热三 氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀。精密吸取上述溶液 1 IIll,置50rIll量瓶中,加甲醇一三氯甲烷(8:2)溶液 释释至刻度,摇匀,郾得浓度隽20蚓ml豹标准储备 液。 2.3.3阴性对照溶液的制备按照处方量制备除青 黛的缝肠炎散Ⅱ号,按“2.3.1”项下方法制备阴性对照 溶液。 万方数据 紫外分光光度法测定维生素C片中维生素C含量 作者: 王少敏 作者单位: 天津市蓟县药品检验所,天津,301900 刊名: 天津药学 英文刊名: TIANJIN PHARMACY 年,卷(期): 2007,19(5) 被引用次数: 1次 参考文献(3条) 1.中华人民共和国药典(二部) 2005 2.沈克温.王绪明 实用药物分离鉴定手册 1986 3.刘文英 药物分析 2004 引证文献(1条) 1.崔庆新.宋翠.王方 硅烷化衍生-气相色谱-质谱联用法测定橙汁粉中维生素C[期刊 论文 政研论文下载论文大学下载论文大学下载关于长拳的论文浙大论文封面下载 ]-理化检验-化学分册 2010(4) 本文链接:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_tjyx200705009.aspx
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