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紫外分光光度法测定维生素C片含量

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紫外分光光度法测定维生素C片含量 成乳怎唧盖院学报2008Jotmml MedicalCollege Jm,3(2)0fCh∞gdu 。一’。”7 129 紫外分光光度法测定维生素C片含量 结果的不确定度评定 李婷婷,邓晶晶,尤思路 (成都医学院药学实验技术中心,成都610083) ·论著· 【摘要】 目的建立维生素c片含量测定结果的不确定度评定。方法分析了维生素C片含量测定过程中 样品几种因素对维生素c片含量测定不确定度的影响,其中包括:含量重复性测量,样品的取样量,样品的稀释 体积和紫外分光光度法的测量等因素。结果扩展不确定度U9...

紫外分光光度法测定维生素C片含量
成乳怎唧盖院学报2008Jotmml MedicalCollege Jm,3(2)0fCh∞gdu 。一’。”7 129 紫外分光光度法测定维生素C片含量 结果的不确定度评定 李婷婷,邓晶晶,尤思路 (成都医学院药学实验技术中心,成都610083) ·论著· 【摘要】 目的建立维生素c片含量测定结果的不确定度评定。方法 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 了维生素C片含量测定过程中 样品几种因素对维生素c片含量测定不确定度的影响,其中包括:含量重复性测量,样品的取样量,样品的稀释 体积和紫外分光光度法的测量等因素。结果扩展不确定度U95为O.49%,覆盖因子k=2.结论本法可靠。 【关键词】 维生素c片;含量测定;不确定度 【中图分类号】R917 【文献标识码】A 【文章编号】1674—2257(2008)02—0129—03 EvaluationofUncertaintyMeasurementintheContentDeterminationofVitamCTabletsbyUV UTing—ting,DENGJing—jing,YOUSi—lu (DepartmentofPharmaceuticalAnalysis,C蛔,gduMedicalCollege,秭啦610083,Ch/na) /tk]tl删_"ObjectiveToestablishmethodfortheevaluationoftheuncertaintyofthecontentdetenninationofvitaminCinvitaminCtabletsby UV.Methods7111esourcesoft11euncertaintyinthecontentdeterminationofvitaminCtabletswereanalyzed.Theinfluencingfactorsonthe tmeertaintyintheprocedureofthecontentdeterminationwereevaluated,includingrepeatabihtyofresultsofmeasurements,theweightof sample,thedilatedvolumeofsample,themeasurementbyultravioletvisibleabsorptionspectroscopy.ResultsTheexpandeduncertaintyU915 was0.49%.thecoveragefactorwas2.ConclusionTheevaluationisreliable. 1时words:vitaminC;contentdetermination;uncertaintyofmeasuremerIt 不确定度的测量是判定测量结果可信度的依 据,在药物质量分析运用不确定度测量中有助于分 析各种不确定来源对试验结果的影响,对药物分析 检测具有重要意义。根据《测量不确定度评定与表 示》[1],并参考《化学分析中不确定度的评估指 南)t2J,对紫外分光光度法测定维生素C片含量的 方法进行测量不确定度的分析与评定,以控制测量 结果的有效性与适宜性。 1材料与方法 1.1仪器与试药 UV一1102型紫外分光光度仪(天美公司); AE240电子天平(双量程瑞士梅特勒一托利多仪器 收稿日期2008—02—28修回日期2008—03—29 作者简介李婷婷(1983一),女,重庆市人,助理实验师, 学士,主要从事药物分析学研究。 联系电话:028—68289203 公司,实际标尺分度值(d):0.1mg)。维生素C 片均为市售品(A厂:批号060404,B厂:批号 060415,C厂:批号060421),硫酸为分析纯,水 为纯化水。 1.2主要方法 1.2.1对照品溶液制备取维生素C对照品25 nlg,精密称定,置100mL量瓶中,加0.005mol/L 硫酸液适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。 1.2.2供试品溶液制备取维生素c片20片精密 称定,测得平均片重W=0.1430g.研细,精密称 取本品0.0712g(约相当于维生素C0.05g),置 100mL量瓶中,加0.005mol/L硫酸液适量,振摇 使维生素c溶解,再加0.005mol/L硫酸液至刻度, 摇匀,滤过,弃去初滤液;精密量取续滤液5mL 置100mL量瓶中,用0.005mol/L硫酸液稀释至刻 度,摇匀,即得。取供试品溶液置1cm吸收池内, 在200~300nin波长范围内进行扫描。结果显示, 万方数据 130 成都医学院学报2008年6月,3(2) 在243.6nm波长处有最大吸收,故选择244am作 为测定波长,以一E。l。%=560计算,测得吸收度A= 0.5421。由含量公式计算得维生素C标示量= 96.80%. 2结果 2.1建立数学模型x=锻V5鲁m筹m/-.%× ×乜%. × 式中:x:维生素c片中c为标示量的百分含 量:%;Ax:吸收度:A;V100:贮备试液体积: mL;m:测试溶液体积:mL;W一:平均片重:g; v,:制备测试溶液吸取贮备试液的体积:mL;In: 样品称取量:g;P:标示量:0.1rng. 2.2方差运算 方差:u2(x)=c2(Ax)·u2(Ax)+C2 (V100)·u?(V100)+C2(V7100)·u2(V’100)+⋯⋯ C2(丽)·u2(丽)+C2(v5)·u2(v5)+C2(ITI) ·u2(n1) 2.3分析各不确定度分量 2.3.1样品称量ITI带入的不确定度 2.3.1.1天平的示值重复性根据试验统计数据, 使用万分之一天平,称量在20—30g左右时,示 值重复性标准偏差为o.070nag,属B类不确定度, 故U1(m)=0.070rng. 2.3.1.2天平示值误差由于采用加量法称取, 且两次所称质量相差仅o.2g左右,根据JJFl059— 1999公式(25)[3],故示值误差带入的不确定度分 量u2(m)=0mg. 2.3.1.3天平称量的误差根据检定证书,最大 允许误差MPE=±0.1mg,按均匀分布计算:U3 (m)=0.1//31/2=0.058rng. 由于是加量法称样,应计算两次,所以:U (In)=[2(o.0702+0.05782)]in=0.129nag 灵敏系数:cc小等等搿*=学赫黪黼%=546棚一,w~.% 故标准不确定度为C(m)·u(In)=546X 10—3×0.129=0.070% 2.3.2平均片重丽带入的不确定度 灵敏系数:“奶:崇端%=而0.5421x1130xEO*=272×舻,一.% U(w)与§2.3.1u(m)相同评定为u(丽) =0.129nag,每片维生素c片称量带入的标准不确 定度为C(丽)·u(W一)=1/20×0.129nag,故U (W一=[20(1/20×0.129)2]1/2=0.029mg,故标准 不确定度为C(丽)·u(W一)=272×0.029×10。3 =0.008% 2.3.3试液制备、稀释体积测量带入的不确定度 2.3.3.1贮备试液体积V100测量带入的不确定度 2.3.3.1.1校正实验使用100n1LA级量瓶,依 据JJGl96—90计量检定规程,容量允差为±0.10 mL,按均匀分布计算,:ul(V100)=0.10/3耽= 0.058mL 2.3.3.1.2温度实验时环境温度为25℃,故与 量瓶校正时20℃的差异引入的不确定度,按均匀 分布计算属,B类不确定度:1.12(V100)=(25— 20)x2.1×10—4×100/31/2=0.061mL 2.3.3.1.3重复性体积示值的重复性,根据试 验统计数据:u3(V100)=0.015mL 所以u(V100)=(0.0582+0.0612+0.0152)1/2 =0.085mL 灵敏系数: C(Vtoo)=考等簖告%=辫硫㈣%一0388别% 故标准不确定度为C(V100)·U(V100)= 0.388×0.085=0.033% 2.3.3.2测试溶液体积V’100测量带人的不确定度 同§2.3.3.1节相同评定计算:c(Vtl00)·U (V’100)=0.388×0.085=0.033% 2.3.3.3制备测试溶液所取贮备试液体积v5测量 带入的不确定度 2.3.3.3.1校正实验使用5mLA级单标线吸管, 依据JJG一196—90计量检定规程,容量允差为± 0.015mL,按均匀分布计算,属于B类不确定度: Ul(V5)=0.015/31/2=0.0087mL 2.3.3.3.2温度实验时环境温度为25℃,按均 匀分布计算: u2(v5)=(25—20)×2.1X10—4×5/3耽= 0.0030mL 2.3.3.3.3重复性体积示值的重复性,根据试 验统计数据: u3(v5)=0.0080mL 所以u(v5)=(0.00872+O.txr302+0.00802)1尼= 0.012mL 灵敏系数: 万方数据 李婷婷,等.紫外分光光度法测定维生素c片含量结果的不确定度评定 13l c(vs)=等老辫%=学揣怒辫%订76别% 故标准不确定度为C(V5)·U(V5)=7.76X 0.012=0.093%,由此,试液制备和稀释的体积测 量带入的总不确定度为: (0.0332+0.0332+ 0.0932)∽=0.104% 2.3.4使用紫外分光光度仪带入的不确定度u仪器 检定证书给出的定量测量重现性为0.3%,按 均匀分布,属B类不确定度,u仪器=0.3%/3m= 0.173% 2.3.5供试液测定重复性带入的不确定度U(AX) 称取2份供试品配成供试液,在紫外分光光度 仪上每份测定9次,得到18个吸收度数据,为随 机测量,按正态分布,属A类不确定度。第1份供 试液的吸收度:0.5424、0.5407、O.5418、0.5429、 0.5417、O.5425、0.5432、O.5419、0.5414,标 准差S=7.76×10一;第2份供试液的吸收度: 0.5231、0.5246、0.5248、0.5245、0.5263、 0.5240、0.5239、0.5255、0.5252,标准差s= 9.48X10一。则U(AX)=[(7.76X10‘4)2+ (9.48×10—4)2]1/2=0.123%. 2.4不确定度各分量及分析一览表 表1不确定度一览表 Tab.1UncertaintyTable 2.5合成标准不确定度 u(x)=(0.0702+0.0082+0.1042+0.1732)1/2= 0.214% u。(x)=(0.2142+0.1232)1尼=0.247% 2.6扩展不确定度 U(x)=u。(x)×k=0.247×2=0.494%=0.49% (覆盖因子k=2) 本次维生素c片中C含量为标示量的检测结 果=(96.8-t-0.49)%(P=95%,k=2)。 3讨论 在药物分析检测中评定不确定度时,应尽可能 地分析产生不确定度的所有可能来源。本文分析了 维生素C片含量测定过程中不确定度的分量来源, 主要包括重复性、供试品称样量、试剂制备及稀释体 积、平均片重、紫外分光光度仪等分量。从不确定度 的分析过程来看,重复性、紫外分光光度计及试剂制 备、稀释体积测量是不确定度分析中的主要来源。 故在操作中,应在测定中严格按照实验室操作规范, 选用接近使用量或准确度高的量器,选用灵敏度高 的仪器,这样可以大大减小测量不确定度。同时尽 可能地减少稀释过程给测定结果带来的影响,能有 效降低带人的不确定度,保证测量结果的准确性。 从而更好的控制药物分析测量结果的有效性与适宜 性。 参考文献: [1]李慎安,JJFl059—1999.测量不确定度评定与表示[s].国家质量 技术监督局,1999,7~12. [2]魏昊.化学分析中不确定度的评估指南[M].北京:中国计量出 版社,2002。11. [3]李宁,李秀明.碘量法测定药物含量的不确定度[J].安徽医药, 2006,lO(9)1672—673 《成都医学院学报》征稿启事 《成都医学院学报》是由四川省教育厅主管、成 都医学院主办的面向国内外公开发行的省级综合性 医学期刊。国际刊号:ISSNl674—2257,国内刊号:C N51—1705/R,CODEN:CXYH。本刊已被中国核 心期刊(遴选)数据库、万方数据一数字化期刊群、中 国学术期刊综合评价数据库和中文科技期刊数据库 等多家数据库全文收录。 本刊面向社会广泛征集优秀论文,旨在交流学 术信息、展示学术精品、维护学术规范、推动卫生事 业的健康发展。尤其欢迎国家攻关项目、重点科研 项目及重大基金资助课题的有关研究论文,并为其 开设“绿色通道”。 万方数据 紫外分光光度法测定维生素C片含量结果的不确定度评定 作者: 李婷婷, 邓晶晶, 尤思路, LI Ting-ting, DENG Jing-jing, YOU Si-lu 作者单位: 成都医学院药学实验技术中心,成都,610083 刊名: 成都医学院学报 英文刊名: JOURNAL OF CHENGDU MEDICAL COLLEGE 年,卷(期): 2008,3(2) 参考文献(3条) 1.李慎安 J.IF1059-1999.测量不确定度评定与表示 1999 2.魏昊 化学分析中不确定度的评估指南 2002 3.李宁.李秀明 碘量法测定药物含量的不确定度[期刊论文]-安徽医药 2006(09) 本文链接:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_chengdyxyxb200802015.aspx
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