第3l卷第10期 王园朝等:阻抑退色光度法测定维生素c含量
化学试剂,2009,31(10),809—810;840
阻抑退色光度法测定维生素C含量
王园朝’,周冰,成美容
(杭州师范大学材料与化学化工学院,浙江杭州 310036)
摘要:基于痕量维生素c能灵敏地阻抑l(BF晚与5.溴.(2-吡啶偶氮).二乙氨基酚(5-Br—PADAP)间的氧化还原反应,建立了
分光光度法测定痕量维生素c的新方法。在H2S04介质和30℃条件下,于波长463nnl处,维生素c含量在0.02—0.15
∥L范围内符合比尔定律,检出限为2.62X10一g/L。方法用于银翘片和猕猴桃样品中维生素c含量的测定,相对
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
偏差分别为2.20%和2.53%,测定结果与碘量法测定结果基本一致,加标回收实验显示回收率在198.1%一100.7%之间。
关键词:维生素c;分光光度法;5.溴.(2-吡啶偶氮).二乙氨基酚;溴酸钾
中图分类号:0657.32文献标识码:A 文章编号:0258-3283(2009)10-0809·02
维生素C(VitaminC,简称vc)又称抗坏血酸
(Ascorbicacid),是维持机体正常生理功能的重要
维生素之一。在医药、日用化工、食品、生物等领
域应用广泛。维生素C易溶于水,存在于各种食
品、药物,特别是水果、蔬菜中。准确、快速和方便
地测定vc含量,对于许多食品、药物的开发和检
验有着十分重要的意义。目前Vc测定方法主要
有光度法、电
分析
定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析
法⋯和色谱法[2]2,其中光度法包
括催化动力学光度法【3,4l、紫外光光度法引5、化学
发光法【6]和荧光光度法【7J等。本文提出一种阻抑
退色光度法测定Vc含量,该方法与阻抑催化动力
学光度法[8】和传统退色光度一J原理有所不同。选
择5-Br-PADAP为显色剂,此显色剂在氧化剂
KB她的作用下被氧化退色,测其吸光度Ao,加入
vc后,因vc的还原作用使这种退色反应被阻抑,
此时吸光度为A,△A=A—Ao,AA的大小与所加
Vc量间有一定的线性关系。此方法反应体系简
单、操作简便、灵敏度较高,并成功地应用于银翘
片和水果中vc含量的测定。
1实验部分
1.1 主要仪器与试剂
UnicoUV.2012PC型紫外可见分光光度计(尤
尼克(上海)仪器有限公司);pHS.P酸度计(上海
荣康仪器有限公司)。
维生素C(分析纯,广东光华化学有限公司)
标准溶液:准确称取0.04000gVc溶于50mL蒸
馏水中,定容于100mL棕色容量瓶中,得浓度为
0.4∥Lvc的标准溶液(现配现用);0.2g/L5.B卜
PADAP溶液:称取0.05000g5.Br-PADAP(上海长
科试剂研究所)溶于125rYIL无水乙醇溶液,定容
于250mL容量瓶中;0.02mol/LKar03溶液:称取
0.3340g分析纯KBr03固体溶于50mL蒸馏水
中,定容于100mL容量瓶中;3.0mol/LH2S04溶
液;其他试剂皆为分析纯,水为二次蒸馏水。
1.2实验方法
准确移取0.30mL5.Br-PADAP溶液于10mL
比色管中,依次加入0.60mL3.0mol/LH2S04溶
液、适量vc标准溶液、1.0mL0.02mol/LKBr03
溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于30℃条件下放置
30min后进行实验,在463nm波长处用1on比色
皿,以水为参比测量吸光度A,以不含Vc的空白
液的吸光度为Ao。计算△A=A—Ao。
2结果与讨论
2.1 吸收曲线
^
工,“
1.5.Br-PADAP+%S04;2.I+KBr03;3.2+O.04s/LVe;
4.2+0.08以Ve;5.2+0.12g/LVe;以水为参比
图1吸收光谱
rig.1Absorption$pe!ctl'a
收稿日期:20鸺一10-12
基金项目:浙江科技厅大型仪器测试基金项目(2007F-
70051)。
作者简介:王园朝(1965.),男,湖北麻城人,硕士,教授,主
要从事光度分析和毛细管电泳方法研究。
万方数据
8lO 化学试剂 2009年10月
按照实验方法绘制吸收曲线,如图1所示5.
Br-PADAP的最大吸收波长在463nln处,比较图
中曲线l~5口丁知,痕量维生素c对KBr03氧化5一
Br-PADAP的退色反应有明显阻抑作用,且随着维
生素C量的增加,阻抑作用加强。本实验选择测
定波长463nnl。
2.2 反应介质的选择和用量
实验分别对磷酸、硫酸为介质进行实验,结果
表明,该阻抑反应在H2S04介质中效果良好。固
定H2S04浓度为3.0mol/L,于其他反应条件不变
情况下,在0.3~1.0ⅡlL范同内改变用鼍进行实
验。发现随着H2S04用量的增加,△A逐渐增大,
当H2s04的用量>0.6mI。时,由于酸性增强,溴
酸钾与5-Br-PADAP间氧化反应程度加强,维生素
阻抑作用不明显,△A开始减小,故本实验选择
0.6IIlL3.0mol/LH2S04为反应介质。
2.3 氧化剂ICd3r03溶液用萤
实验对碘酸钾和溴酸钾进行测试,结果显示
溴酸钾的作用效果比碘酸钾要好。在其他条件不
变的情况下,固定KBr03的浓度为0.02mol/L,用
量在0.6~1.4mL范围内进行实验,发现用量为
1.0mL时,△A最大,故本实验选择1.0mL0.02
mol/LKBr03为氧化剂。
2.4 5.Br-PADAP溶液用鼍
在其他条件不变的情况下,对于0.2g/L5.
Br-PADAP的用量在0.25~0.35mL间进行实验,
结果显示用量为0.3mL时,△A最大,故本文采用
0.3mL0.2g/L5.Br-PADAP为显色剂。
2.5 反应温度和时间
氧化还原反应速率受温度影响较大。温度太
低,反应速度较慢。但随温度升高反应速度加快,
又导致△A减小,灵敏度降低。反,娩时间与温度
密切相关,通过动力学曲线的测定,发现30℃条
件下体系反应30min后,△A基本稳定并较大。
经综合考虑,本实验选择在水浴30℃条件下反应
30min后进行光度测定。
2.6 试剂加入顺序
实验研究了Vc加入顺序对退色阻抑反应的
影响。发现vc在氧化剂KBr03之前和之后加入
对△月影响较大。这时由于氧化剂KBr03与5.Br.
PADAP和Vc间的竞争反应速率与程度不同造成
的。从提高灵敏度角度考虑,本实验选择vc在氧
化剂之前加入。
2.7 工作曲线、线性范围、精密度和检出限
最佳实验条件下,取小同量的Vc标准溶液进
行实验。结果表明,当Vc浓度在0.02。0.15g/L
范围内,线性回归方程为:AA=0.9981c(∥L)+
0.05397,相关系数r=0.9990。按实验方法对
0.08g/LVc平行测定9次,以得到的AA值计算
相应Vc含量的相对标准偏差(RSD)为2.1%,测
定11次窄白的标准偏差(S)为8.71×10一,计算
检出限(3S/k)为2.62x10~g/L。
2.8 共存物质影响
因所选择的维牛素C银翘片和猕猴桃样品
中除主成分vc外,前者还含有大量淀粉,后者还
含有少量VE、vK、叶酸、叶黄素(不溶于水)和草
酸、柠檬酸等有机物质以及Ca、K、Se、zn和Ge等
微量元素。本文针对其中一些离子和水溶性有机
物质对测定结果的影响进行了实验,在所选定的
实验条件下,维生素c的加入量为0.05g/L,测定
相对误差在5%以内时各离子和物质的允许量
(倍数)为:淀粉、Ca2+、Mg+、K+、Na+(>100);蔗糖、
Mn2+、pb2+、Zn2+(>50);葡萄糖、苯甲酸(20);酒
石酸、柠檬酸(10);Se(IV)、Ge(IV)(5);革酸(2)。
3样品分析及加标回收实验
取4片维牛素c银翘片(贵州百灵制药有限
公司),研磨混均,称取1.000g,放人100mI。烧杯
中,加入50IIlL水和5mL6mol/L醋酸溶液,充分
搅拌,过滤后转移250rIlL棕色容量瓶中,加水定
容,摇匀。
取市售新鲜猕猴桃若干,去皮后将果肉用均
浆机研磨成浆,加入50mL水和5mL6mol/L醋
酸溶液搅拌均匀,抽滤,滤液转移至100mL棕色
容量瓶中,加水定容,摇匀。
分别取0.5mL维牛素c银翘片和1.0mL猕
猴桃样品溶液,按实验方法在最佳条件下测定Vc
的含量,如表l。
表1 银翘片和猕猴桃样品中Vc测定及加标回收实验注
Tab.1DeterminationresultsofVcinvitaminC
tabletandkiwifruit(s/I.)
注:rg=5。
(下转第840页)
万方数据
化学试剂 2009年lO月
2651.
[15]JAINSL,JOSEPHJK,SAINB.Ionicliquidpromotedall
improvedsynthesisof3,4-dihydropyrimidinonesusing
[Bmim]SV4immobilizedCu(1I)acetylacetonateasrecy-
clablecatalyticsystem[J].Cam/.砌.,2007,115(1/2):
52.55.
[16]WANGMin,SONGZhi.guo,GONGHong,eta1.
Praseodymiummethanesulfonatecatalyzedone-potsynthesis
of3,4-dihydropyrimidin-2-(IH)-onesrJ].Prep.Biochem.
Biotechn01.,2008。38(1):105.114.
[17]WANGMin,JIANGHeng,WANGZhi—chug.Biginellicon-
densafionofaliphaticaldehydescatalysedbyzincmethane-
sulfonate[J].J.Chem.Res.,Sy,∞p.,2005,(11):691-
693.
[18]SUWei—ke,LIJian-jun,ZHENGZhi—guo,eta1.One-pot
synthesisofdihydropyrimidionesa划yzedbystrontium
(11)triflateundersolvent-freeconditions[J].Tetrahedron
Iett.,2005,46(36):6037—6040.
[19]SALEHIP,DABIRIM,ZOLFIGOLMA,eta1.Silicasul—
phuricacid:anefficientandreusablecatalystfortheone-
potsynthesisof3,4-dihydropyrimidin-2(1H)·ones[J].Te—
trahedronIx,tt.,2003,44(14):2889.2891.
[20]KAPPEC0.AreexaminationofthemechanismoftheBig—
inellidihydropyrimidinesynthesis.supportforanN—acylim-
iniumionintermediate[J].J.Org.Chem.,1997,62(21):
7201.7204.
CopperP-toluenesulfonatecatalyzedsynthesisof3,4-dihy·
dropyrimidin-2-(1H)o懈lulI-dersolvent-freeconditions
SONGZhi-guo叫。,WANGMin¨,JIANG砌矿,GONGHo,矿
(1a.CenterforScience&TechnologyExperiments;1b.Collegeof
ChemistryandChemicalEngineering,BohaiUniversity,Jinzhou
121000,China;2.CollegeofPetrochemicalTechnology,Liaoning
PetrochemicalUniversity,Fushun113001,China),HuaxueShiji,
2009,31(10),837—840
Abstract:3,4-Dihydropyrimidin-2-(1H)onesweresynthesizedin
highyieldbyaone-potcyclocondensationofanaldehyde,ai,3一
diearbonylcompound.andu嘲usingcopperp-toluenesulfonate
asthecatalystundersolvent—freeconditionsinshortreactiontime
at90℃.Aftercompletionofre_actiorm.thecatalystcouldbe
reusedforfourtimeswithoutdistinctlossofcatalyticactivity.
Keywords:Bigineilireaction;copperp-toluenesulfonate;3.4_di-
hydropyrimidin-2-(IH)one;one—potsynthesis
(上接第810页)
参考文献:
[1]孙汝东,严金龙,孔岐忠.方波极谱法间接测定抗坏血
酸[J].分析化学,2001,29(6):707.709.
[2]杨建洲,张荣莉.毛细管区带电泳分析果蔬中的维生
素c的含量【J].分析化学,2002,30(1):120-122.
[3]MASAAKIT,HIROFUMIM.Speetrophotometricdetermina-
tionofananomolfll"amountofascorbieacidusingitscatalytic
effectoncopper(Ⅱ)po呐蜘m咖撕册[J].Tdanta,1997,
44:151.157.
[4]张振新,孙臀明,荣振海.催化动力学光度法测定痕量
抗坏血酸[J].光谱学与光谱分析,2004,24(7):873—
875.
[5]郑京平.水果、蔬菜中维生素c含萤的测定.紫外分光
光度快速测定方法探讨[J].光谱实验室,2006,23(4):
731.735.
[6]高华,何治柯,罗庆尧,等.钌(n).联吡啶.抗坏血酸一铈
(Ⅳ)体系化学发光测定抗坏血酸[J].分析化学,1996,
24(11):I363-1365.
[7]鲍所言,李书存,胡汉芳,等.动力学荧光法测定抗坏血
酸[J].分析实验室,2001,加(5):4_6.
[8]刘海玲.欧水平.阻抑动力学光度法测定抗坏血酸[J].
分析化学,2002,30(1):122—124.
[9]龚爱琴,朱霞石,于网扣.流动注射一退色光度法测定药
物中维生素c含量[J].药物分析杂志,2007,27(3):
450-453.
[10]武汉大学.分析化学实验[M].第4版.北京:高等教
育出版社,21302:206-207.
DeterminationofvitaminCbyinhibitionfading哪暇tr咖-
tometryWANGYuo∞-choo。,ZHOUBing,CHENGMei-rong
(CollegeofMaterial,ChemistryandChemicalEIlgineering,
HangghouNormalUniversity。ns肌gzhou310036,China),Huaxue
Slaji,2009,31(io)。809~810;840
Abstract:BasedontheprinciplethattracevitaminCcallsemi-
tivelyinhibitthe陀doxreactionbetweenKBr()1and5一bromine-
(2-pyridyhzo)-diethylaminophenol(5一Br-PADAP),aI删spec—
trophotometricmethodfordeterminingITacevitaminCwassug-
gested.Inamediumcontaining3.0mol/LofH2S04atatemper-
atureof30℃.with463slnidenfifiedasthedeterminationwave—
lenglh,theBeer’slawwasobeyedfortheconcentrationofvitamin
Crangingfrom0.02s/Lto1.5g/Lwithadetectionlimitof
2.62×10—4g/L.Thesugdgestedmethodwagappliedfordetermi-
nationofVCcontentinvitaminCtabletsandkiwifruitwitharel.
alive$ulndarddeviationof2.20%and2.53%.respectively.n陀
resultsofdeterminationinthismethodsa州wellwiththoseoh-
tainedbyiodometry.Testswith明added$tarldardwereperformed
withtherecoveryrateequatingto98.1%一100.7%.
Keywords:vitaminC:spectr00hotometry;5一Br-PADAP;potassi—
unlbromate
万方数据
阻抑退色光度法测定维生素C含量
作者: 王园朝, 周冰, 成美容, WANG Yuan-chao, ZHOU Bing, CHENG Mei-rong
作者单位: 杭州师范大学,材料与化学化工学院,浙江,杭州,310036
刊名: 化学试剂
英文刊名: CHEMICAL REAGENTS
年,卷(期): 2009,31(10)
参考文献(10条)
1.孙汝东.严金龙.孔岐忠 方波极谱法间接测定抗坏血酸 2001(06)
2.杨建洲.张荣莉 毛细管区带电泳分析果蔬中的维生素C的含量 2002(01)
3.MASAAKI T.HIROFUMI M Spectrophotometric determination of a nanomolar amount of ascorbic acid using
its catalytic effect on copper(Ⅱ) porphyrinformation 1997
4.张振新.孙登明.荣振海 催化动力学光度法测定痕量抗坏血酸 2004(07)
5.郑京平 水果、蔬菜中维生素C含量的测定-紫外分光光度快速测定方法探讨 2006(04)
6.高华.何治柯.罗庆尧 钌(Ⅱ)-联吡啶-抗坏血酸-铈(Ⅳ)体系化学发光测定抗坏血酸 1996(11)
7.鲍所言.李书存.胡汉芳 动力学荧光法测定抗坏血酸 2001(05)
8.刘海玲.欧水平 阻抑动力学光度法测定抗坏血酸 2002(01)
9.龚爱琴.朱霞石.于网扣 流动注射-退色光度法测定药物中维生素C含量 2007(03)
10.武汉大学 分析化学实验 2002
本文链接:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_huaxsj200910013.aspx