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流动注射化学发光法测定饮料中维生素C的含量

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流动注射化学发光法测定饮料中维生素C的含量 江西农业学报2009,21(5):99—101 7,etaA鲥cuhuraeJiangxi 流动注射化学发光法测定饮料中维生素C的含量 王建国1”,汪敬武2,易绣光3 (1.中山火炬职业技术学院,广东中山528436;2.南昌大学化学系,江西南昌330031;3.井冈山大学化学化工学院,江西吉安343009) 摘要:根据维生素c对高锰酸钾氧化鲁米诺的化学发光有明显的抑制作用,结合流动注射建立了测定饮料中维生素c 含量的流动注射化学发光法。该方法线性范围为1.0×10~一1.0×10一mol/L,检出限为4...

流动注射化学发光法测定饮料中维生素C的含量
江西农业学报2009,21(5):99—101 7,etaA鲥cuhuraeJiangxi 流动注射化学发光法测定饮料中维生素C的含量 王建国1”,汪敬武2,易绣光3 (1.中山火炬职业技术学院,广东中山528436;2.南昌大学化学系,江西南昌330031;3.井冈山大学化学化工学院,江西吉安343009) 摘要:根据维生素c对高锰酸钾氧化鲁米诺的化学发光有明显的抑制作用,结合流动注射建立了测定饮料中维生素c 含量的流动注射化学发光法。该 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 线性范围为1.0×10~一1.0×10一mol/L,检出限为4.0×10一mol/L,相对 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 偏差为 2.O%,平均回收率为99.5%。该方法用于饮料中维生素C含量的测定,结果令人满意。 关键词:流动注射;化学发光;饮料;维生素C含量;测定 中图分类号:TS273/278文献标识码:A文章编号:1001-8581(2009)05-0099—03 DetectionofVitamin..CContentinBeveragebyFlowInjectionChemiluminescence WANGJian—gu01工,WANGJing—wu2,YIXiu—guan93 (1.ZhongshanTorchPolytechnicalCollege,Zhongshan528436,China;2.DepartmentofChemistry,NanehangUniversity,Nan- chug330031,China;3.SchoolofChemistryandChemicalEngineering,JinggangshanUniversity,Jihn343009,China) Abstract:AChemiluminescencemethodcombinedwithflowinjectiontechniquewasproposedbasedonthesuppressofvitamin—· Contheredoxreactionbel.-wcenluminolandpotassiumpermanganate.Undertheoptimumcondition,thecalibrationcurveforthe8118.- lyteshowedthelinearrelatioaghipOVertherangeof1.0×10—5~1.0×10—4mol/Lwiththedetectionlimitof4.0×10—6mol/L.The proposedmethodwagsatisfactorilyappliedtOtheanalysisofvitamin—Ccontentinthebeveragewiththerelativestandarddeviationof 2.0%andtheaveragerecoveryof99.5%. Keywords:Flowinjection;Chemiluminescence;Beverage;Vitamin—Ccontent;Detection 维生素c对于代谢过程或生命活动的许多方面具 有重要影响,如:参加体内氧化还原反应,维生素C可参 加酪氨酸及某些物质的氧化反应;增进伤口愈合及增加 对受伤及感染等压力的感受力;改善心肌功能,减低毛细 血管脆性,增加机体抵抗力;对抗游离基,有助于防癌,降 低胆固醇,防止坏血病。我国食品营养强化剂使用卫生 标准中,维生素c允许在水果罐头、果泥、饮料、硬糖、婴 幼儿食品中适量添加。各种强化和天然食品中的维生素 C含量是食品检测中的常规项目。 目前报道的有关维生素C的测定方法主要有电化 学 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 法(包括极谱法u1、离子选择电极法忙1)、光度分 析法口】、荧光法‘41、化学发光法及色谱法陋川等。维生素 c及其制剂含量的测定在《中华人民共和国药典》中采 用碘量法,该方法操作较繁琐。高效液相色谱法仪器昂 贵,难以普及,分光光度法则灵敏度不够。化学发光 法¨“叫是利用生物或化学反应在某一时刻的发光强度 或发光总量来确定组分含量的分析方法。1975年丹麦 学者Ruzicka与Hansen首次提出了流动注射分析技 术¨“,现在该技术已应用于分析化学的各个领域。将流 动注射技术与化学发光分析相结合,集两者的优势于一 身,可以极大地提高化学发光分析法的重现性。本文研 究发现,高锰酸钾能氧化鲁米诺产生化学发光,维生素C 对这一发光具有抑制作用,维生素c在一定浓度范围内 和光强差成正比。据此,结合流动注射技术建立的测定 饮料中维生素c含量的新方法与以前方法相比具有仪 器简单、灵敏度高、快速、操作方便、消耗试剂少等优点, 且测定结果令人满意。 1实验部分 1.1仪器与试剂 IFFL—D型流动注射化学发光仪 (西安瑞迈电子科技有限公司);电子分析天平(上海天 平仪器厂);整个分析过程中采样、注样、数据采集、处理 均在WindowsXP系统及该设备自带的Remax软件控制 下完成。RF一540荧光仪(日本岛津公司)。 鲁米诺储备液(1.0×10。2moL/L):准确称取0.1776 g鲁米诺,用0.1mol/L氢氧化钠溶液溶解并定容到100 mL棕色容量瓶中。维生素C标准溶液(1.0×10。2mol/ L):准确称取Vc0.1761g,用二次蒸馏水溶解,转移到 100mL棕色容量瓶中,用蒸馏水定容,使用前配制,使用 时逐级稀释至所需浓度。高锰酸钾储备液(1.0×10q mol/L):称取0.1580g高锰酸钾用二次蒸馏水溶解定容 到1000mL容量瓶中,使用前配制。氢氧化钠溶液(0.1 mol/L):取4.0g氢氧化钠用二次蒸馏水溶解并定容于 1000mL容量瓶中。所用试剂均为分析纯,所用水都为 二次蒸馏水。 收稿日期:2009—03—12 作者简介:王建国(1973一)。江西吉安人,硕士,研究方向为流动一化学发光分析。 万方数据 100 江西农业学报 2l卷 1.2实验方法按图I连接FIA流路,并按表1调定各 参数,开启仪器,待热稳定后开始测量。以高锰酸钾溶液 和二次蒸馏水做载流,鲁米诺溶液从进样阀注入汇合后 进人流通池,检测空白发光强度10,然后用样品替换二次 蒸馏水进行测定得光强I,以光强差AI=Io—I和维生素 C浓度作工作陆线。 2结果与讨论 2.1反应条件的选择 2.I.1流路的选择实验了不同流路的效果,结果表明 采用二次蒸馏水或试样和高锰酸钾溶液混合后做载流, 0.1mol/L的氢氧化钠溶液配制的鲁米诺溶液通过进样 阀注入,流路简单,信噪比较大,基线平稳。 a b C a:2×10—5mol/Lhminolsolution;b:4×10—5mol/Lpotasslmnferricy- anidesolution;c:咖orsamplesolution;P1、P2:peristalticpump;V: injectionvalve;F:flowcell;W:waste;NHV:negativehi曲voltage;PMT: photomultipliertube;PC:personalcomputer。 图1流动注射化学发光流路系统简图 表1运行程序与参数 注:0:开;×:关;R:右阀位;L:左阀位o 2.1.2反应介质的选择和浓度的影响考察了氢氧化 钠溶液、氢氧化钠一碳酸氢钠溶液、磷酸二氢钠一磷酸氢 二钠溶液,结果用氢氧化钠溶液作反应介质时发光强度 较大。 2.1.3鲁米诺浓度的选择实验表明,鲁米诺在5.0× 10一一1.0×10。mol/L范围内有发光且光强增大。经 综合考虑后选择鲁米诺浓度为2.0×10~mol/L。鲁米 诺浓度与发光强度的关系见图2。 0 2 4 6 8 10 luminolconcentration(×IO'Smol/L) Cgu.0421.0×10~mol/L。C№H20.1mol/L。 图2鲁米诺浓度与发光强度的关系 2.1.4进样体积的影响采用采样环定容进样的方法 进样,实验了进样体积50、75、100、150、200灿。实验发 现,发光强度随进样体积的增大而增强,但是进样体积超 过100灿后光强变化不大,所以选择进样体积为 100斗L。 2.1.5泵速的选择采用1.0、1.5、2.0、2.5、3.0m1./ min的泵速分别进行实验。发现随流速增大发光强度增 强,综合考虑节约试剂和最佳信噪比,选择流速为2.0 mL/mino 2.1.6高锰酸钾浓度的选择KMn0。在此化学发光反 应中是氧化剂,在高锰酸钾浓度I.0×10一一l-0×104 moL/L范围内试验了KMn04的浓度对化学发光强度的 影响。结果(图3)表明:当KMnO。的浓度增大时,发光 强度也增大,但当KMnO。的浓度过大时,由于它本身具 有较强的光吸收能力,因此发光强度反而下降。当KM- nO。的浓度为1.0×10。5mol/L时,发光强度最大。故本 文选择KMnO。的浓度为1.0×10~moL/L。 2.1.7光电倍增管负高压的选择试验了负高压500— 800V,发现光强随负高压的增大而增强,但是超过650V 后基线增高,信噪比下降,故选择负高压为650V。 Chsllld=2.0×10一moVL,CMH=O.Imol/L。 图3高锰酸钾浓度与发光强度的关系 2.2工作曲线及方法的检出限在上述探讨的最优实 验条件下,以不同浓度的维生索C溶液进行测定,结果 0 O O O O 0 Ⅲ ㈣ 姗 Ⅲ m 枷 §口_*一 一 一 一 一 一 一一 万方数据 5期 王建国等:流动注射化学发光法测定饮料中维生素c的含量 10l 线性范围为1.0x10~一I.0×10~mol/L,线性回归方 程为Y=3.0x108菇+9548.9,R=O.9969(见图4)。 鞭 强 呆 40000f- 35000} 30000h 25000} 20000 15000} 10000} 5000} O O 0000030000060000090,00012 绽乍素C浓度(mot/L) 图4维生素C浓度与光强差问的回归曲线 2.3干扰实验在选定的优化条件下,对含有维生素C 3×10。mol/L的溶液在±5%的条件下考察了以下物质 对其发光强度的影响。结果表明:200倍的葡萄糖、酒石 酸、K+、Na+、ca2+、cl一、Zn“;100倍的柠檬酸、Ni“;10 倍的C02+、Fe“、Cu“对检测结果没有影响。 2.4样品测定及回收率实验 宜接取样品稀释5D倍, 在以上探讨的最佳条件下,对样品进行测定,并进行了加 标回收实验。结果见表2。 表2样品测定及回收实验结果 注:样品为当地超市所购.样品1为统一鲜橙多,样品2为美汁源 果粒橙,样品3为汇源橙汁饮料。 参考文献: [I]R.11Ⅺ唧u出u,S'M.Senthi/Kuamr,K.ChandmsckaraPil- lai.DirectampemmetricdeterminationofL—aseorbicacid(Vi- (上接第98页) C2]丁锅华,张富满.东北飞氪志[M]。jt京:中国农监科技出版 社.1994. [3]王波涛,孙景鳌,蔡安妮.相对矩及在几何形状识别中的应用 [J].中国图像图形学报,200i,6(3):296—300. [42HKauppien。TSepanen.Anexperimentcomparisonofau[ole- gtc3siveandFourier—baseddescriptorsin2Dshapeclassifica- taminC)atoctacyanomolybdate—doped—poly(4一vinylpyri— dine)modifiedelectrodeinfruitjuiceandpharmaceuticals[J]. SensorsandActuatorsB。2007,120(2):745—753. [2]S.P.Aria,M_Mah,qan,P.J越n.Non—spectrophotometric methodsforthedeterminationofVitaminc[j】.A∞lyticaClaim- icaActa,2000,417(1):l一14. [3]袁叶飞,甄汉深,欧贤红.分光光度法测定大枣中的维生素C 含量[j].安徽中医学院学报,20。6,25(2):40—42. [4]GuoRong。WeiPing,【juWeiya.Combinedantioxidanteffectsof turinandVitaminCinTritonX一100miees[J].JournalofPha,ro maceuticalandBiomedicalAnalysis,2007,43(4):1580—1586. [5]闰龙宝。刘艳琴,王浩,等.HPLC法溅定婴幼儿配方奶耢中维 生素c[J].食品科技,2008,33(6):184—185, [6]丁健桦,罗明标,王兴祥,等.I-IPLC法同时测定饮料中维生素 C苯甲酸和三梨酸[J].理化检验一化学分册,2006,42(2): 294—295. [7]AdrianaM.Maia,AndrRolimBaby,WilsonJ.Yasaka,eta1. 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