海峡药学2008年第20卷第3期
国标法测定保健食品中维生素C含量方法的改进
张明晶。柴宝丽,关士海(哈药集团制药六厂研究所哈尔滨150056}
摘要:目的通过改变活性碳用量、振荡时间等,对国标法测定保健食品中维生素c的合量方法(GB/T5009.86)进行改进。方法将GB/T
5009.86试样制备过程中的活性碳量改为1.39,振荡器振檐303(振荡速度为每分钟120次),
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
曲线绘制中所用的活性碳量改为1.39.振荡器
振摇303(振荡速度为每分钟140次/分)。结论改进后的方法较原方法重复性更好.准确疫更高,可作为保健食品中维生素C的测定方法。
关键词:活性碳用量;维生素C;含量测定
中冒分类号:R927.2文献标识码:B文章编号:1006.3765(2008}。03—0068.02
”
目前,保健食品中维生素C多采用GB/T5009.86进行
测定。但在实际的应用过程中发现,该方法前处理过程中活
性碳用量及振摇的力度及时间对其最后测定结果影响较大,
故我们通过回收率实验对以上因索进行了改进,结果改进后
的方法重复性好、准确度高,可作为保健食品中维生索C的
测定方法。
1仪器与试药
1.1仪器UV-2501PC紫外.可见分光光度计(日本岛津)。
101A-3型干燥箱(上海实验仪器有限公司)。SHA-CA数显水
浴恒温振荡器(江苏省金士云市荣华仪器制造有限公司)。
Metthr-AEl00型电子天平。
1.2试药维生索C对照品(购自中国药品生物制品检定
所,纯度90.6%以上,供含量测定用,批号:100074—200411),
水为重蒸馏水,其余试剂为分析纯。保健食品(多种维生素
片,自制。批号分别为20060201.1、20060201.2、20060201.3)。
2方法与结果
2.1试样的制备取本品lo片,研细,精密称取适量(约相
当于维生素C1.2rag)。置100mL量瓶中,加入lOg·L-1草酸
溶液适量,超声使溶解,冷却至室温,用lOg·Lq草酸溶液稀
释至刻度。摇匀。滤过。取续滤液25mL,精密加入1.39活性
碳,振荡器振摇30秒(振荡速度为每分钟120次),滤过.弃去
初滤液。取10mL此氧化提取液。加入10mL209·Lo硫脲溶
液,混匀,此试样为稀释液。于三个试管中各加入4mL稀释
液,一个试管作为空白,在其余试管中加入1.Oral209·L_l
2,4-=硝基苯肼溶液,将所有试管放入37±0.5℃干燥箱中,
保温3h。3h后取出,除空白管外,将所有试管放入冰水中,空
白管取出后使其冷却到室温,加入1.0mL209·L一2。4-二硝
基苯胼溶液。在室温中放置10~15rain后放入冰水内。当试
管放入冰水后,向每一试管中加入5mL85%硫酸.滴加时间
至少需要lmin,边加边摇动试管。将试管自冰水中取出,室
温放置30min后,予500nm波长处。用lcrn比色杯。空白液调
零点后测其吸光值。 ,
2.2标准曲线的绘制精密加入1.39活性碳于sOmL标准
溶液中,振荡器振摇30s(振荡速度为每分钟140次).滤过。弃
作者简介:张明晶,联系电话:0451—86981067
·68·
去初滤液。取10mL滤液放入500mL容量瓶中,加入5.Og硫
脲。用109.L_1草酸溶液稀释至刻度。取5。10,20。25,40,50,
60mL稀释液,分别放入7个100mL容量瓶中,用109·L-1硫
脲溶液稀释至刻度。其中维生索C的浓度分别为1,2,4,5。8,
10。12Vg·mL’10分别精密移取4.0mL至试管中,同时作空
白。除空白管外,均加入1.0mL209·L~2。4.二硝基苯肼溶
液。将所有试管放入37±0.5℃干燥箱中,保温3小时。其余
步骤同试样制备,测其吸光值。绘制标准曲线。
2.3方法学考察
2.3.1线性关系考察:按“2.2”项下方法绘制标准曲线。测其
吸收值,以吸光度值与维生索C对照品浓度进行线性回归。
得回归方程:C=KlA+K0(Kl=51.77,K0=.0.00751)(r=
1.oooo),结果表明:维生素C在1.0~12.0越·mL-1范围内
呈良好线性关系。
2.3.2 重复性试验:精密称定同一批供试品(批号:
20060201.1)5份,按照“2.1”项下方法制备供试品溶液进行测
定,结果RSD为0.68%(n=5).表明本法的重复性较好。
2.3.3精密度试验:取上述线性关系考察中4#标准样品,
重复测定6次,结果维生素C吸收值RSD为0.18%(n=6).
说明本法精密度良好。
2。3.4专属性:称取配方量不舍维生索C的空白辅料,按照
“2.1”项下供试品溶液制备方法制备空白溶液并进行测定。
结果表明辅料在500nm处无吸收,因此空白辅料对测定无干
扰。该方法具有一定的专属性。
表1回收率结果
2.3.5回收率试验:精密称取空自辅料9份,分别置于
万方数据
StraitPharmaceuticalJournalVol20No.32008
100mL量瓶中。分别精密加入维生素C对照品溶液(200弘g·
mL.1)4.8、4.8、4.8、6.0、6.0、6.0、7.2、7.2、7.2mL.依法测
定。其结果(见表1)。
结果表明:本测定方法维生素C的回收率为99.01%.
RSD为1.37%(n=9),说明该方法准确可靠,符合定量分析
要求。
2.4样品测定 依法测定本品3批,批号为20060201.1、
20060201.2、20060201—3的3批样品,维生索C的含量分别为
98.4%、96.6%、99.8%。
3结论与讨论
3.1为确定对结果影响较大的几个因素(活性碳用量及振摇
频率)的值,我们进行了大量的回收率实验。通过实验结果。
我们最终确定活性碳用量为1.39.手动振摇方式改为机器振
摇。振摇速度为标准品每分钟140次、样品每分钟120次。
3.2除了对上述影响因素进行研究外。我们还对加酸速度、
显色时间等进行了考察。结果表明其并不是影响结果的主要
因素。
3.3本方法的改进不但提高了方法的准确度而且还大大地
提高了方法的重复性,同时亦避免人为振摇过程中力度与速
度不同对结果所产生的影响。故改进后的方法可作为保健食
品中维生素C的含量测定方法。
参考文献:
[1}GB/T5009.86.2003·食品卫生检验方法理化部分(一)【S).
运用Excel建立他克莫司TDM室内质控方法
方崇波(浙江省宁波市医疗中心李惠利医院宁波315040)
摘要:目的应用Excel电子表格建立他克莫司的TDM室内质控方法。方法用MEIA方法测定质控样品中的他克莫司药物浓度,并用Ex—
cel电子表格处理质控数椐并自动创建室内质控图。结果质控样本基本落在(靶值士2S)范围内,符合ll占床化学检验的基本要求。结论该
方法简单、方便、易于管理和分析。
关键词:Excel;治疗药物监测;个体给药;室内质控;他克莫司
中图分类号:R969文献标识码:B文章编号:1006.3765(20081.03—0069.02
TDM即为治疗药物监测,根据测定的药物浓度制订个体
给药
方案
气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载
,因此药物浓度测定的结果准确性直接影响到最终
个体用药方案的质量。正确的测定结果,为判断分析制订个体
化给药方案提供可靠依据。而错误的测定结果只能误导临床
制订错误的给药方案,甚至比不测定更坏(1】。室内质控(in.
ternalqualityoontrolIQC)是保证临床实验室发出高质量报告
的基本要求。
全自动快速微粒子酶免疫检测法(MEIA)是目前快速测
定他克莫司血药浓度的方法之一嘲。由于测定试剂及操作方
面等因素的影响,容易使实验数据发生偏离,因此有必要进行
实验室内部质量控制,以保证实验数据的准确性。本文应用
Excel电子表格系统建立他克莫司的室内质控方法,为临床实
验室开展TDM室内质控提供参考。
1仪器及试药
IMX(abbott公司)、MSlminishaker(广州IKA公司)、冷
冻高速离心机GL-16CrlI(上海安亭科学仪器厂);他克莫司
试剂盒、质控标准盒、MODE1试剂盒、全血处理液均由美国
Abbott公司提供。
2实验方法
2.1血样处理取抗凝全血200“L置lmL尖底离心管中。
作者简介:方崇渡,男(1973一)。职称:硕士。副主任药师,从事临床
药学、医院药学研究工作。联系电话:0574—87018814。E.mail:feb.
gyb@126.com
加入全血处理液200弘L,震荡混匀30s。12000rpm高速离心
10min,将上清液倾倒入配套反应杯的固定槽内。同法处理
MoDEl试液和高、中、低3个质控血样。
2.2操作方法将含有上清液的各反应杯放入IMX转盘
中。注意MODEl的反应杯必须放在1号位置,放入标准试剂
盒,开始测定,等待结果。
2.3常规条件下已知值质控血清变异(routineconditionvari—
ation-knownRCVK)的建立为获取常规条件下初始的变异
值,按实验室常规条件,每日随机取高、中、低质控血清各5
份,随机测定4d,数据录入Excel求算出高、中、低各质控血清
的平均值(x)、标准差(s)和相对标准差(RSD)。以此时相对
标准差为暂时的常规条件下已知质控血清变异。以20次为1
周期,定期对RCVK值进行重新分析。
3实验结果
3.1他克莫司的RCVK计算(以中质控样本为例)①Excel
相应的单元格中输入测定用户数据;⑦相应的单元格中输入
中质控样本的低质控点和高质控点数值,可以通过鼠标拖动
操作完成;③在Excel表中利用均数函数在相应的单元格中
输入AVERAGE(用户数据的起始位置;用户数据的终止位
置);④同理在相应的单元格中输入标准偏差S=STDEV(用
户数据的起始位置:用户数据的终止位置)和CV%=STD值
位置/均数值位置*100;⑤在x+S下方对应的单元格中输入
公式=靶值位置+S值位置。通过鼠标的拖动完成其他单元
·69·
万方数据
国标法测定保健食品中维生素C含量方法的改进
作者: 张明晶, 柴宝丽, 关士海
作者单位: 哈药集团制药六厂研究所,哈尔滨,150056
刊名: 海峡药学
英文刊名: STRAIT PHARMACEUTICAL JOURNAL
年,卷(期): 2008,20(3)
参考文献(1条)
1.GB/T5009.86-2003.食品卫生检验方法理化部分(一)
本文链接:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_haixyx200803029.aspx