2008年第6期 分析仪器 37
高效液相色谱法测定维生素C片中Vc含量
陈再洁郑建明王智
(江苏天瑞信息技术有限公司,苏州,215300)
擒要目的:建立维生索C片中vc的高效液相色谱测定法(HPLC)。方法:以甲醇一0.015mol/L醋酸钠
(体积比5:95)为流动相t用ExformmaCl8柱(4.6×250ram,5弘m)进行分离,于波长254nm处检测。结果:线性范
围为37.6~601.6ng(r=0.9999,n=7),平均回收率为99.51%。RSD为0.53%(n=9)。结论:用该方法测定
vc含量,结果稳定,重现性好,可操作性强,适于维生素C片的质量控制。
关键词维生素C片vcHPLC
1前言
维生素C片为维生素类非处方药品,由维生素
C、淀粉、糊精、羟丙纤维素、亚硫酸氢钠、柠檬酸、硬
脂酸镁等组成,用于预防坏血病,日常V。的补充,
V。缺乏症的治疗,是家庭常备药。国内用HPLC
法测定药品‘1引、水果‘“、饮料‘5|、食品‘61和蔬菜‘7]
中V。含量的研究较多,但对维生素C片中Vc的含
量测定尚未见报道,目前我国药典
规定
关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定
[a]用碘液滴
定法测定vc含量。但通过大量的实验数据表明,
用碘滴定法测定V。含量波动较大。分析其原因可
能有:1)供试品溶液中可能存在的还原剂消耗碘液
而造成误差;2)人为影响因素,如颜色的判断,操作
速度的快慢等;3)淀粉指示剂需现用现配,操作繁
琐,且滴定用的三氧化二砷为剧毒试剂,存在一定的
安全隐患。为此,本文提出用高效液相色谱法
(HPLC)测定维生素C片中V。含量。实验表明,
HPLC法简便,快速,准确,灵敏度高,适应性好,回
收率高。
2 实验部分
2.1仪器
LC310高效液相色谱仪(包括LC—P100高压
恒流泵、LC—UVloo紫外检测器、LC—C0100柱温
箱、LC—WS310液相色谱工作站),为江苏天瑞公司
产品,电子天平(赛多利斯科学仪器(北京)有限公
司),超声波清洗器(张家港神科超声电子有限公
司),紫外分光光度计(上海精密仪器仪表有限公
司)。精密酸度计(上海精科科学仪器有限公司),超
纯水机(南京易普易达发展有限公司)。
2.2试药
醋酸铵、醋酸钠、醋酸、磷酸二氢钾均为分析纯;
甲醇、乙腈为色谱纯(美国Tedia公司);水为超纯水
(自制)。维生紊C对照品(购自中国药品生物制品
检定所),供含量测定用,批号:100425—200301。维
生素C片(购自市场)。
2.3色谱条件
色谱柱:ExformmaC18柱(4.6ram×250mm,
5Ⅱm);流动相:甲醇一0.015mol/L醋酸钠(体积比
5:95),使用前用孔径为0.45且m的微孔滤膜过滤,
流速:1.0mL/min;检测波长:254nm;柱温:30℃;
进样量:20“L。在此色谱条件下,理论塔板数按维
生素C峰计算均在6000以上,能够到达基线分离。
2.4对照品溶液的配制
精密称取维生素C对照品0.01889,置于50mL
棕色容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀.
得维生素C对照品储备液。精密吸取对照品储备
液2mL于50mL棕色容量瓶中,加入流动相并稀释
至刻度。摇匀,即得维生素C对照品溶液(每lmL中
含维生素C15.04肛g)。
2.5供试品溶液的制备
取10片维生素C片,研匀。精密称取0.029于
50mL棕色容量瓶中,精密加入流动相25mL,超声
5分钟,过滤,精密吸取续滤液1mL于25mL棕色
容量瓶中,加人流动相并稀释至刻度,摇匀,用0.45
|Im滤膜过滤,取续滤液,即得。
作者简介:陈再沽.女,1984年出生.本科。2005年毕业于遵义医学院药学系,一直从事药物质量
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
研究等.
万方数据万方数据
38 分析仪器 2008年第6期
2.6阴性对照品溶液的制备
除维生素C以外,按本品处方辅料比例称取淀
粉、糊精、羟丙纤维素、亚硫酸氢钠、柠檬酸、硬脂酸
镁等适量,依照工艺制成阴性模拟制剂,按供试品溶
液制备方法制成阴性对照品溶液。
3结果与讨论
3.1干扰试验
按上述色谱条件,分别吸取流动相、阴性对照品
溶液、对照品溶液、供试品溶液各20“L进样测定。
由结果可以看出,维生素C片中其它成分对测定无
干扰。
3.2检测限和定量限
按信噪比S/N一3,实验得出检测限为z.4ng;
按信噪比S/N=10,实验得出定量限为7.2ng。
3.3线性关系考察
精密吸取对照品储备液0.5,1.0,1.5,2.0mL
于50mL棕色容量瓶中,精密吸取4.0,6.0,8.0mL
于25mL棕色容量瓶中,分别加入流动相并稀释至
刻度。摇匀。吸取上述溶液.分别进样20ptL,以浓度
X(ng)为横坐标,峰面积y为纵坐标.得回归方程:
Y=945.47X一106.69,r一0.9999,线性范围为
37.6~601.6ng。
3.4精密度考察
精密吸取C=15.04/-g/mL的对照品溶液
20肚L,连续进样6次,测得其RSD=0.213%,表明
方法精密度良好。
3.5稳定性考察
按3.3项方法处理一份样品,分别在样品放置
0、1、2、4、6、8、10h时精密吸取20且L进样测定,计算
得出维生素C的平均峰面积为147263,RSD;
0.35%。说明供试品溶液在10h内是稳定的。
3.6重复性考察
取同一样品6份,分别按3.3项方法处理并进
行测定,测得其含量的RSD=0.51%。
3.7加样回收率考察
精密称取已知含量的供试品适量(约相当于维
生素C10mg)9份,分别置于50mL棕色容量瓶中,
分为3组,每组3份,每组分别加入维生素C对照品
2、10、50mg,按3.3项方法处理,分别吸取20“L进
样测定。计算其平均回收率为:99.51%,RSD=
0.53%(聪=9)。
3.8样品测定
选取相同厂家不同批号的样品,按上述测定方
法测定V。含量,结果见表l。图1为维生素C的对
照品溶液(a)和供试品溶液(b)的HPLC图。结果
表明,该方法测定结果稳定,重现性好。
表1样品测定结果(标示量%
【
【
1.15∞0 450 6D0
《b}
图1维生素c的对照品溶液(a)和供试品溶液(b)HPLC圈
万方数据万方数据
2008年第6期 分析仪器 39
3.9讨论
(1)波长的选择取维生素C对照品溶液,在
190nm~400nm范围内进行波长扫描,得到光谱扫
描图,结果显示在254nm处有最大吸收,Vc也能达
到基线分离,因此本实验选择254nm作为检测波
长。
(2)流动相的选择考察了乙腈一磷酸二氢
钾E2]、甲醇一醋酸胺一醋酸F“、甲醇一醋酸胺、甲醇一
磷酸二氢钾[4]、甲醇~醋酸一水口]等系统,均不能得
到满意的色谱峰,后来选择甲醇一醋酸钠,并对流动
相的比例、柱温和流速进行反复筛选,最后确定了色
谱工作条件。在该条件下进行测定,得到了良好的
峰形、适当的保留时间和较高的理论板数(均符合药
典相关规定)。
(3)样品提取溶剂的选择在相同条件下,考察
了甲醇、50%甲醇、乙醇、50%乙醇及流动相作为提
取溶剂的情况。结果表明,流动相的提取率最高,且
甲醇、50%甲醇、乙醇、50%乙醇的样品溶液在放置
较短时间(约2h)后.颜色均有变化,且峰面积有所
下降,影响了实验结果的准确性,而用流动相作为溶
媒在10小时内均无变化,因此本实验选择流动相作
为提取溶剂。
(4)样品提取时间的选择在相同条件下,考
察了样品在进行1、3、5、8、lOmin超声的情况。结
果表明,样品在超声5rain时提取率最高,在8min
和lOmin时均无明显的提高,因此本实验选择超声
5min作为样品的提取时间。
参考文献
l刘继平,李涛,孙静.现代中医药杂志,2006,26(3):
61—62
2尤卫民,吴韶铭.中成药杂志,2001,23(8);565—566
3李春成.余丽丽.杨星昊等.科技通报杂志,2004,20
(4):349—354
4贾君.冷饮与速冻食品工业,2004,(2):34—35
5冯德明,周晓霞.饮料工业,2003,(1):45—48
6李小娟,杨润.江苏预防医学,2004。(I):63—64
7刘冬英,方少瑛,王林静.食品工业科技,2004,(3):
129—130
8吴晓娜,黄承钰,孙爱民,杨咏涛.营养学报,2002,
(3):82—84
9药典委员会.中华人民共和国药典(二部).北京:化学
工业出版社,2005:670
收稿日期t2008—07—02
HPLCdeterminationofvitaminCinvitaminCtablets.ChertZaijie,ZhengJianrning,WangZhi
(JiangsuTianruiInjormationTechnologyCo.,Ltd.,Suzhou,215300)
Objective:ToestablishamethodforthedeterminationofVcinvitaminCtablets.Methods:AnEx-
formmaClB column(4.6ramX250mm,5肛m)wasusedforseparationwithMeOH一0.015mol/LNaAC
(5:95,V/V)asmobilephaseanddetectionat254nm.Results:Thelinearrangewas37.6~601.6ng(r
=0.9999,7/=7),RSD=0.53%(n一9)andaveragerecoverywas99.03%.Conclusion:Theresultsofde-
terminationarestableandhavegoodreproducibility.Themethodiseasy-to—operateandissuitablefor
qualitycontrolofvitaminCtablets.
乳品分析与检验
李春主编 化学工业出版社 2008年3月出版
本
书
关于书的成语关于读书的排比句社区图书漂流公约怎么写关于读书的小报汉书pdf
内容包括三大部分:一是乳品基础知识,包括乳样的采集、保存和分析与检测中材料,原料乳和乳制品概况,SPSS统
计分析软件的应用。二是影响原料乳质量因素和现代乳品检测技术。三是乳和乳制品的理化、感官、微生物分析与检验.包
括乳和乳制品感官评价、液态乳制品质量分析检验,固态乳制品质量分析与检验、乳制品生产原辅料成分分析与检验、乳和乳
制品微生物分析与检验、乳制品中营养成分分析检测、乳制品中重金属及农药残留分析检验、功能乳制品中活性成分与检验。
读者对象:食品工程、发酵工程、生化工程等相关专业师生。
万方数据万方数据
高效液相色谱法测定维生素C片中Vc含量
作者: 陈再洁, 郑建明, 王智, Chen Zaijie, Zheng Jianming, Wang Zhi
作者单位: 江苏天瑞信息技术有限公司,苏州,215300
刊名: 分析仪器
英文刊名: ANALYTICAL INSTRUMENTATION
年,卷(期): 2008(6)
被引用次数: 2次
参考文献(9条)
1.刘继平.李涛.孙静 查看详情[期刊论文]-现代中医药 2006(03)
2.尤卫民.吴韶铭 查看详情[期刊论文]-中成药 2001(08)
3.李春成.余丽丽.杨星昊 查看详情[期刊论文]-科技通报杂志 2004(04)
4.贾君 查看详情[期刊论文]-冷饮与速冻食品工业 2004(02)
5.冯德明.周晓霞 查看详情[期刊论文]-饮料工业 2003(01)
6.李小娟.杨润 查看详情[期刊论文]-江苏预防医学 2004(01)
7.刘冬英.方少瑛.王林静 查看详情[期刊论文]-食品工业科技 2004(03)
8.吴晓娜.黄承钰.孙爱民.杨咏涛 查看详情[期刊论文]-营养学报 2002(03)
9.药典委员会 中华人民共和国药典(二部) 2005
引证文献(2条)
1.赵成国.秦书芝.于艳 HPLC法测定决明降脂片中维生素C的含量[期刊论文]-中国医药导报 2009(22)
2.杨玉琼 高效液相色谱法测定猕猴桃中VC含量[期刊论文]-安徽农业科学 2009(22)
本文链接:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_fxyq200806011.aspx