药物鉴定 2008年第17卷第10期
高效液相色谱法测定维C银翘片中维生素C含量
徐岳鑫,董赛文,张雪峰
(江苏省宿迁药品检验所,江苏宿迁 223800)
摘要:目的建立测定维C银翘片中维生素C含量的高效液相色谱(HPLC)法
检测
工程第三方检测合同工程防雷检测合同植筋拉拔检测方案传感器技术课后答案检测机构通用要求培训
方法。方法采用Agilentll00型高效液相色谱仪,Agilent
EclipseXDBCll柱(250mm×4.6mm,5p.m),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾一乙腈(95:5),检测波长为249啪.流速为1.0mL/min,
柱温为25℃。结果维生素c进样量在0.08—0.72斗g范围内与峰面积线性关系良好;回收率为99.3%,RSD为1.5%(n=6)。结论方法
简便、快速、准确。可用于维C银翘片的维生素含量测定。
关键词:维C银翘片;维生素C;高效液相色谱法;含量测定
中图分类号:R927.2;R971+.1文献标识码:A 文章编号:1006—4931(2008)10—0040一01
维C银翘片是最常用的感冒药,由金银花、连翘、对乙酰氨基
酚、维生素c等13味药物制成,具有清凉解
表
关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf
、清热解毒的作用。
在现行国家标准中维生素c含量的测定方法是滴定法111,该法专
属性不强【2】,容易为不法分子提供造假机会。笔者用高效液相色谱
(HPLC)法测定维c银翘片中维生素c的含量,结果满意。
1仪器与试药
Agilentll00型高效液相色谱仪;岛津AUWl20D型电子天平;
SK8200LH型超声仪(上海科导超声仪器有限公司)。维生素C对照
品(中国药品生物制品检定所,批号为100425—200301);乙腈(色
谱醇),水(重蒸水),其他试剂(分析醇);维c银翘片(市售)。
2方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱:AgilentEclipseXDBC18柱(250mm×4.6mm,5斗m);流
动相:O。02mol/L磷酸二氢钾一乙腈(95:5);流速:1.0mL/min;检
测波长:249rim;柱温:25℃;进样量:10乩。
2.2方法学考察
线性关系考察:精密称取维生素C对照品20mg,置100mL量
瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为对照品贮备液。精密
量取对照品贮备液1,3,5,7,9mL,用流动相稀释至25mL量瓶
中,摇匀。取上述溶液,分别进样10此。以质量浓度(mg/mL)为
横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线,回归方程y=17238
x一35.74,r=0.9998(/'t=5)。结果表明,维生素c进样量在
0.08—0.72¨g范围内与峰面积线性关系良好。
阴性对照试验:按处方量制备缺维生素C阴性对照样品,按样
品含量测定方法操作,测定并比较样品、维生素C对照品、阴性对
照品的色谱图。结果表明阴性样品不干扰维生素c的测定(图1)。
80
60
40
20
0
0 1 2 3
A B C
A.对照品溶液 B.供试品溶液 C.阴性对照品溶液
图1 高效液相色谱图
精密度试验:精密吸取对照品贮备液5乩,重复进样5次,记
录对照品峰面积。结果峰面积的RSD=0.50%(/'t=5)。
重现性试验:精密称定同一批样品5份,按照样品含量测定方
法操作,测定维生素C含量。结果其RSD=0.50%(n=5)。
加样回收试验:精密称取已知含量的供试品适量(约相当于维
生素C20mg),置100mL量瓶中,加流动相适量,超声处理2rain使
之完全溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取2mL6份,分别置25mL
量瓶中,各精密加入维生素c对照品贮备液2,2,4,4,6,6mL,用流
动相稀释至刻度。按样品含量测定项下方法进行加样回收试验。结
果见表1。
表1 维生素c加样回收试验结果
2.3样品含量测定
分别取3个批号的维C银翘片各10片,除去糖衣,精密称定,
研细,精密称取适量(约相当于维生素C20mg),置100mL量瓶
中,加流动相适量,超声处理2rain使之完全溶解,稀释至刻度,摇
匀。精密量取此液5mL,用流动相稀释至25mL,摇匀。另取对照品
贮备液5mL,用流动相稀释至25mL,摇匀,作为对照品溶液。在上
述色谱条件下测定,进样量为lO乩,按外标法以峰面积计算维生
素C的百分含量,结果批号为060201,060534,060395的样品中维
生素C含量分别为96.6%,100.9%,98.3%。
3 讨论
维生素c在空气中容易氧化,配制好的溶液要迅速测定。维生
素C见光容易分解,所以容器应选择棕色的。微量金属离子会加速
维生素c分解,一定要保证所用的玻璃容器的清洁。
比较了多种流动相,以0.02mol/L磷酸二氢钾一乙腈(95:5)
为流动相时维生素c的峰形尖锐,较对称。
滴定法测定维生素C含量专属性较差,而HPLC法快速、简
便、准确,是更为实用的分析方法。
参考文献:
【1】ws3一B一4000一98—2003,国家药品监督管理局·国家药品标准IS].
[21陈英.维C银翘片中维生素c的质量考察【J】.广东药学院学报。
1998,14(1):45—46.
(收稿日期:2007—08—02;修回日期:2007—10—22)
·40· 中国药业ChinaPharmaceuticals
万方数据万方数据
高效液相色谱法测定维C银翘片中维生素C含量
作者: 徐岳鑫, 董赛文, 张雪峰
作者单位: 江苏省宿迁药品检验所,江苏,宿迁,223800
刊名: 中国药业
英文刊名: CHINA PHARMACEUTICALS
年,卷(期): 2008,17(10)
被引用次数: 1次
参考文献(2条)
1.WS 3-B-4000-98-2003.国家药品监督管理局·国家药品标准
2.陈英 维C银翘片中维生素C的质量考察 1998(01)
引证文献(1条)
1.陈雯.于玲.周伟.曹丽荣 HPLC法同时测定复方银翘氨敏胶囊中对乙酰氨基酚与维生素C的含量[期刊论文]-中国药
事 2010(9)
本文链接:http://d.g.wanfangdata.com.cn/Periodical_zgyy200810033.aspx