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间接原子吸收法测定维生素C的含量

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间接原子吸收法测定维生素C的含量 第27卷,第9期 2OO7年9月 光谱学与光谱分析 v01.27,No,9,ppl862—1865 SpectroscopyandSpectralAnalysis September,2007 间接原子吸收法测定维生素C的含量 董振明,殷海龙,郑养珍,孙庆玲,张勇’ 山西大学化学化工学院,山西太原030006 摘要利用银离子可被维生素c还原为银沉淀的原理,建立了原子吸收法间接测定维生紊C音量的方法。 实验中考察了温度、时间、Ag十用量对反应的影响,选取反应在室温下进行.反应时间为35min,氧化剂用 量...

间接原子吸收法测定维生素C的含量
第27卷,第9期 2OO7年9月 光谱学与光谱 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 v01.27,No,9,ppl862—1865 SpectroscopyandSpectralAnalysis September,2007 间接原子吸收法测定维生素C的含量 董振明,殷海龙,郑养珍,孙庆玲,张勇’ 山西大学化学化工学院,山西太原030006 摘要利用银离子可被维生素c还原为银沉淀的原理,建立了原子吸收法间接测定维生紊C音量的 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 。 实验中考察了温度、时间、Ag十用量对反应的影响,选取反应在室温下进行.反应时间为35min,氧化剂用 量为1.o嵋·n儿_1的Ag+溶液2.OmL。同时优化了测定银的最佳原子吸收条件。建立的方法易于操作,检 出限小于1.O”g·mL~,相对标准偏差为2.04%,线性范围宽,不受样品颜色干扰且其他共存物质干扰也 较小,弥补了其他分析维生素c的方法的一些不足,样品测定结果和药典中的碘量法一致,该法的回收率为 99.30%~106.06%,结果较为满意。绘制了两种标准曲线,其中绘制以银为标准的工作曲线更简便,而以 维生素c为标准的工作曲线相比更准确。 ,关键词 间接原子吸收测定;维生素c;AgN嘎 中围分类号:0657.3文献标识码:A 文章编号:1伽593(2007)09—1862—04 引言 维生紊c(简称Vt)又叫抗坏血酸(Ascorbic觚id),是一 种水溶性小分子生物活性物质,主要存在于新鲜水果及蔬菜 中。、k是维持人体生理机能需要的重要营养素,也是人体需 要量最大的一种维生素。目前食品中、k含量的测定方法主 要是碘量法口],是利用L的氧化性和r的还原性为基础的 一种氧化还原方法。因其酸度不易把握,L需要标定且易挥 发,而r不易稳定保存,测定结果易出现偏差,且这种方法 不适合微量分析;另外还有荧光光谱分析法睇门],紫外一可见 分光度法叫,色谱法‘”,2,6一二氯酚靛酚滴定法[63和电化学 法[73等。这些方法都存在着一定的局限性,如操作过程复 杂,所用试剂不稳定,速度慢,背景干扰大以及由果蔬获得 的浸提液大多带有颜色而导致滴定终点不明显等缺点。近年 来,建立的测定vc的其他方法还有催化动力学和光度法相 结合的方法哪,及vc传感器澍定方法凹],固定pH滴定 法Ⅱ”等。原子吸收间接测定Vc含量的方法是基于V亡的强 还原性,利用Vt和金属离子反应的定量关系,通过用原子 吸收测量金属而间接确定Vc的含量[11。⋯,本文利用银离子 可被vt还原为银沉淀的原理,研究了原子吸收法间接测定 Vc的最佳条件。样品测定表明.方法准确、简便、快速、不 受样品自身颜色的干扰。 1实验部分 1.1仪器和试剂 AA_6650型原子吸收分光光度计(日本岛津公司)。摩尔 Molelenlent元素型超纯水器(上海摩勒生物科技有限公司), 电子天平(北京赛多利斯天平有限公司)。 、k标准溶液z准确称取o.1000g分析纯的维生素c, 用2%的柠檬酸溶液溶解,定容至loomL的棕色容量瓶中, 浓度为1mg·加L~,使用前稀释到100嵋·nlL~。 Ag+标准溶液:准确称取o.1574g分析纯的硝酸银(在 110℃烘干后),用超纯水溶解并定窖到100n】L的棕色容量 瓶中,浓度为1n】g·mL一,实验用水均为超纯水。 1.2仪器最佳测试条件 波长328.1rmI光谱通带o.5mn;灯电流10.omA‘燃 烧器高度7姗;空气一乙炔气流量2.2L·IIlin_1。 1.3基本原理 Vc分子中有二烯醇基,具强还原性,可被硝酸银氧化为 去氢Vt,同时产生黑色银沉淀口“,掘淀经离心分离,测定沉 淀或上清液中的银离子,可间接测得药片和一些植物组织中 的、t含量,其反应式见Sch哪e1。 收稿日期:2006_09一19.修订日期:2006—12_26 基金项目:山西省青年基金项目(20021008)资助 作者简介:董振明,1971年生.山西大学化学化工学院讲师 *通讯联系人e忸nzzhIlgyong@gxuedum 万方数据 第9期 光谱学与光谱分析 1863 设一炽 1.4分析方法 依次移取一定量的vc溶液和2mLAg+标准溶液,置 于10111L离心管中,加水使总体积为4InL.摇匀,在室温下 避光放置35m毗离心分离弃去上清液,用2mL超纯水洗 涤沉淀3次,然后用1:1的浓硝酸3mL溶解沉淀,移人50 mL的容量瓶中,加水稀释至刻度。喷人空气一乙炔火焰.测 定其吸光度。吸光度值与Vt的量在一定浓度范围内成线性 关系。 2结果与讨论 2.1温度的影响 按照实验方法在离心管中加入lr11L100“g·mL_1的 vc溶液并分别置于室温,30,40,50,60℃下反应相同时 间,随着温度的升高,吸光度呈变小的趋势,且不稳定,而 在室温下进行反应时,吸光度基本稳定。因维生素c受热时 不稳定,实验选取在室温下进行。 2.2时间的影响 按照实验方法加入l功L100烬·n】L1的Vc溶液,在 室温下分别反应10,20,30,40,50,60,75,90mill时,发 现反应30“n时,吸光度达到最大,且随着时间的增加,吸 光度基本不变,说明此时反应已进行完全,本方法选取反应 时间为35商n。 2.3氧化剂用量的影响 按照实验方法加入1.omLl00嵋-r11L1Vc溶液的同 时,变化Ag+标准溶液的用量,分别加人O.5,1.O,1.5, 2.0,2.5,3.0mLlnlg·n】L_1的A矿溶液,随氧化剂用量 的增大,吸光度逐渐增大然后趋于稳定,考虑到要洗涤沉 淀,氧化剂的用量也不宜过大,所以车方法选取1mg· mL-1的Ag+溶液2nlL。 2.4共存物质的影响 考察了蔗糖、葡萄糖、果糖、尿素、淀粉、柠檬酸这些分 析样品时常见的共存物质,当它们的浓度为Vc的100倍时, 其相对误差均≤±5%,并且表现稳定,所以它们对实际测 定无干扰。 2.5重现性实验 移取1.omLloo越·mL_1、k标准使用液.按实验方 法重复测量8次,其相对标准偏差为2.04%。 2.6工作曲线的绘制 z.6.1以银为标准的计算法 制备系列浓度为o,1.o,2.o,3.o,4.o腭·lnL_1Ag+ 标准溶液,测其吸光度。以A一‰绘制工作曲线.结果见 图1。线性回归方程为A=0.102lc+o.0048,相关系数为r =0.9998。以银为标准的计算法,是在工作曲线上直接得出 银的含量,接下式求得Vc的古量帆k=m^。/^‰/2×^缸一 O.8164讹g(A‰=107.84g·mol~,M‰=176.13g· mol_1),经实验在银的线性范围内计算出的、,c含量的结果 是准确的,由上式并结台银的线性范围(0~4.O旭-ⅡlL_1) 求得vc的线性范围为0~40.82pg·nlL~。对空白试验平 行测定12次求得标准偏差,按3S/K法(K为校正曲线斜 率)求得方法检出限为o.75飕·r11L-1. c∞cern口non0f加岫gmL—1) 晦lstmdardⅧ蜘∞m0f栅 2.6.2以、k为标准的工作曲线法 依次移取100“g·n1L-1vc标准使用液o,o.1,o.2, o.4,o.8,1-21.6,2.0IDL,其余按上述实验方法进行,标 准系列浓度分别为o,2.5.5,10,20,30,40,50峭· n1L~,测定其吸光度值.以^一%绘制工作曲线.结果见 图2。线性回归方程为A—o,008k+o.0169,相关系数为r =o.9984。此法是以维生素为标准的工作曲线,可在工作曲 线上直接查出维生素的舍量。Vc溶液的线性范围为o~50 旭·mL一,将空白溶液进行12次测定,计算标准偏差Sb, 按3sb/K法(K为校正曲线斜率)求得方法检出限为0.8l嵋 ·mL一。 0 10 20 30 们 60 ∞ com哪!m蜘ofn栅mL-1) 豫2st锄dard哪她如m0fVc 3样品的测定 (1)取vc银翘片5粒,精确称量,研细,精密称取适量 (约相当于、klo且g),用2“的柠檬酸溶液溶解,过滤.定容 至100nlL棕色容量瓶中,移取该溶液1fnL于离心管中.按 实验方法来测定Vc的吉量,并求得每片、k银翘片的含量。 同时对样品溶液进行回收率实验。 (2)直接移取橙汁饮品lrⅡL于离心管中,按实验方法进 行对Vt含量的测定;同时进行回收率实验。 8目oZ*^罩 万方数据 1864 光谱学与光谱分析 第27卷 1 2 49.50 49.50 51.44 51.07 48.28 47.93 50.84 51.76 5.43 4.34 5.00 5.00 98.73~106.4 100.11~107.8 *样品l为贵州百灵企业集团制药有限公司生产,产品批号为060285x}·样品2为国药控股探圳中药有限公司生产t产品批号为051204 nbIe2 11le啪tⅢt0f删萨j面∞(嵋·血L-1)删detem畸nati吼r鹳Ⅱn姆^棚_r∞口唧啮thod(n宣5) -样品3为康师傅橙汁饮品,生产日期为2006_04一16 4结论 、k在溶液中不稳定,遇氧气、光、热、碱性物质易受破 坏,而在适当的酸性条件下比较稳定。本文用2蹦的柠檬酸 溶液来配制vc标准溶液,减缓了、rc被氧化的速度,同时消 除了一定外界因素的干扰,使得测定结果比较稳定。以vc 为标准的工作曲线法要比以银为标准的计算法准确度更高一 些,但以银为标准的方法,方法更简单,且不需Vc标准晶, 在具体的分析样品中可视情况灵活运用。 参 考 文 献 [1]Phmao。pdacor衄itt神.mHedth呻anIn毗t0fthcP∞ple’sR印ubk。fchim(中华人民共和国卫生部药典委员会编).Phmm∞雕h oftheP∞ple’3RepIlbhcchim(中华人民共和国药典).B面iIlg‘c11e商衄lIndustryP雌s(北京}化学工业出版杜),1995.824. 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