发布
ICS 71.040.40
G 86
中华人民共和国国家
标准
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GB/T 8984—2008
代替 GB/T 8984.1—1997、GB/T 8984.2—1997、GB/T 8984.3—1997
气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定
气相色谱法
Determination of carbon monoxide,carbon dioxide and hydrocarbon in gases ——
Gas chromatographic method
2008-05-15 发布 2008-11-01 实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会
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前言
本标准代替 GB/T 8984.1-1997《气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物的测定 第
1 部分:气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的测定 气相色谱法》、GB/T 8984.2-1997《气
体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物的测定 第 2 部分:气体中一氧化碳、二氧化碳和
碳氢化物总量的测定 气相色谱法》、GB/T 8984.3-1997《气体中微量一氧化碳、二氧化碳
和碳氢化物的测定 第 3部分:气体中总烃的测定 火焰离子化法》。
本标准与 GB/T 8984.1—1997、GB/T 8984.2—1997 和 GB/T 8984.3—1997 比较,主要
差异如下:
——本标准为将 GB/T 8984.1、GB/T 8984.2 和 GB/T 8984.3 三个部分合并而成;
——增加了仪器检测限的确认(本标准的 7.3);
——增加了典型应用实例(本标准的附录 A)。
本标准的附录 A 为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准分由全国气体标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:西南化工研究
设计
领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计
院。
本标准主要起草人:何道善、陈雅丽、代高立、张军。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
——GB/T 8984—1988、GB/T 8984.1—1997;
——GB/T 8985—1988、GB/T 8984.2—1997;
——GB/T 14606—1993、GB/T 8984.3—1997。
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气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定
气相色谱法
1 范围
本标准规定了气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的气相色谱测定方法。
本标准适用于氢、氧、氮、氦、氖、氩、氪和氙等气体中一氧化碳、二氧化碳和甲
烷组分的分项测定,一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物总量(总碳)的测定和总烃的测定。
2
规范
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性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,
其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本
标准达成
协议
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的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最
新版本适用于本标准。
GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则(GB/T 3723—1999,idt ISO 3165:1976)
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6681 气体化工产品采样通则
3 方法提要
采用气相色谱法测定气体中微量的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物。
样品气中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物经甲烷化转化器转化为甲烷,用氢火焰离
子化检测器(FID)进行测定。转化反应如下:
350~380
2 4 2
350~380
2 2 4 2
3
4 2
o
o
C
Ni
C
Ni
CO H CH H O
CO H CH H O
+ ⎯⎯⎯⎯→ +
+ ⎯⎯⎯⎯→ +
催化剂
催化剂
350~380
2 4
4
2
oV C
m n Ni
m nC H H mCH−+ ⎯⎯⎯⎯⎯→催化剂
注:CmHn 为饱和烃或不饱和烃。
当分项测定一氧化碳、二氧化碳、甲烷时,试样进样后先经色谱柱分离,再进入甲
烷化转化器转化;当测定一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物总量时,样品进样后先经甲烷
化转化器转化,再进入色谱柱分离;当测定总烃时,样品不转化也不分离。
4 材料、设备
载气:氮、氩、氢、氧、空气等均可用作载气。通常,选择的载气与试样主组分相同,
例如测定氢中杂质时可用氢作载气。载气与主组分也可以不同,但试样主组分不应产生
大的干扰信号。载气中待测定组分含量应比试样中该组分的含量低约一个数量级,否则
应对载气进行纯化处理。
燃气:高纯氢。
转化气:高纯氢。
助燃气:空气(压缩空气),经分子筛干燥。
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标准样品:补充气应与待测样品主组分相同。目的组分含量与待测试样相近,通常为
1×10-6~5×10-6(摩尔分数)。
纯化器:当载气不符合要求时,应使用纯化器以脱除其中的一氧化碳、二氧化碳和碳
氢化物。
5 仪器
5.1 仪器描述
采用配有火焰离子化检测器和甲烷化转化器的气相色谱仪。检测限:0.05×10-6。各
典型应用的色谱
流程
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参见附录 A。
5.2 色谱柱
柱 1:长约 40cm,内径约 2mm,内装粒度为 0.4mm~0.25mm 的 TDX-01 碳分子筛,
或其他等效的色谱柱。该柱用于一氧化碳、二氧化碳、甲烷的分项测定和总碳的测定。
柱 2:不分离柱,长约 1m,内径约 2mm,内装粒度为 0.2mm~0.25 mm 的 6201 红色
载体,或硅烷化玻璃微球载体,或其他等效柱。该柱用于总烃的测定。
5.3 甲烷化转化柱
采用长 20cm~30cm,内径约 3mm,内装粒度为 0.4mm~0.25mm 的镍催化剂的不锈
钢柱。转化温度:350℃~380℃。转化率应不低于 95%。测定总烃时,不使用该转化柱。
5.4 取样阀
气体取样阀,定量管容积通常为 3mL~5mL。
6 采样
采样中的安全事项应符合 GB/T 3723 规定。
气态样品的采样原则及一般规定应符合 GB/T 6681 规定。
压缩气体应使用针形阀减压后经采样管直接送入色谱仪。
液化气体的采样应符合 GB/T 6680 中的规定,将所采样品汽化后经采样管直接送入
色谱仪。
管道输送气体在采样点采取试样,经采样器或采样管将试样送入色谱仪。
常压或负压样品采用抽吸器将样品直接送入色谱仪。
7 测定步骤
7.1 准备:按仪器使用说明书开启仪器,设定仪器各按项操作参数至仪器基线稳定正常。
典型应用操作参数参见附录 A。
7.2 标定:将标准样品经采样管与仪器连接。开启试样充分吹扫取样系统直至取得代表样
后,转动取样阀,向仪器进样。测量仪器响应值(峰面积或峰高)。重复进样至少 2 次,
直至响应值偏差小于 5%时取其平均值 )( ss hA 或 。
7.3 按下述步骤确认仪器检测限应符合本标准要求:
a) 在标定条件下,测量仪器噪音 N。
b) 按式(1)计算仪器对一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的检测限:
j
j
i h
N
D
φ×= 2 ……………………………………(1)
式中:
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Di —— 组分 i 的检测限(体积分数),10-6;
N —— 标定条件下仪器噪音,单位为毫米(mm);
φj —— 标准样品中组分 i 的含量(体积分数),10-6;
hj —— 标定条件下标准样品中组分 i 的响应值,单位为毫米(mm)。
7.4 测定:在与标定完全相同的条件下进行。将样品气经取样管与仪器连接。开启试样充
分吹扫取样系统直至取得代表样后,转动取样阀,向仪器进样。测量仪器响应值(峰面
积或峰高)。重复进样至少 2 次,直至响应值相对偏差小于 5%时取其平均值 )( ii hA 或 。
8 结果表示
8.1 组分含量按式(2)计算:
)(
)(
ss
ii
si hA
hA
或
或×=φφ …………………………………(2)
式中:
iφ ——样品气中组分 i 的含量,10-6;
sφ ——标准样品中组分 i 的含量,10-6;
)( ii hA 或 ——样品中组分 i 的响应平均值[峰面积,单位为平方毫米(mm2)或峰高,
单位为毫米(mm)];
)( ss hA 或 ——标准样品中组分 i 的响应平均值[峰面积,单位为平方毫米(mm2)或峰
高,单位为毫米(mm)]。
8.2 以两次平行测定结果的算术平均值作为最终分析结果。两次测定值相对偏差不大于
±10%。
9 报告
报告至少应包括下列内容:
——有关样品的全部信息,例如样品的名称、编号、采样点、采样日期和时间等;
——分析结果:以体积分数表示的各测定组分在试样中的含量;
——分析日期;
——分析员姓名和审核者姓名;
——测定条件及测定时观察到的异常及说明;
——不包括在本标准中的其他操作及其说明;
——执行本方法标准代号等。 ww
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附录 A
典型应用实例
(资料性附录)
A.1 氮中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的测定
A.1.1 色谱流程示意图参见图 A.1。
1—氢气钢瓶; 6—稳压阀; 11-TDX-01 色谱柱;
2—载气钢瓶(氩或氮) 7—流量计; 12—13X 分子筛色谱柱;
3—空气钢瓶; 8—具有定量管的六通阀; 13-甲烷转化器;
4—氢气表; 9—干燥净化管; 14-氢火焰离子化检测器
5—氧气表; 10—六通阀;
图 A.1 CO、CO2、CH4测定色谱流程
A.1.2 参考操作参数
色谱柱:柱 1(TDX-01),柱温:约 40℃;
检测器温度:100℃±2℃;
甲烷化转化器温度:350℃~380℃。
载气:氮或氩,流量约 35mL/min;
燃气:高纯氢,流量约 35mL/min;
助燃气:压缩空气,流量:400mL/min~500mL/min。
A.2 氩中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定
A.2.1 色谱流程示意图参见图 A.2。
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1—氢气钢瓶; 5—氧气表; 9—干燥净化管;
2—氩气钢瓶; 6—稳压阀; 10—甲烷化转化器;
3—空气钢瓶; 7—流量计; 11—色谱柱;
4—氢气表; 8—具有定量管的六通阀; 12—氢火焰离子化检测器。
图 A.2 氩中总碳测定色谱流程
A.2.2 参考操作参数
载气:氩,流量约 35mL/min;
燃气:氢,流量约 35mL/min。
助燃气:压缩空气,流量:400mL/min~500mL/min
色谱柱:TDX-01 碳分子筛。柱温:约 40℃;
检测器温度:100℃±2℃;
甲烷化转化器温度:350℃~380℃。
A.3 氧气中总烃的测定
A.3.1 色谱流程图参见图 A.3。
1—氧气钢瓶; 6—针形阀;
2—氮气钢瓶; 7—流量计;
3—氢气钢瓶; 8—具有定量管的六通阀;
4—空气钢瓶; 9—色谱柱;
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5—减压阀; 10—氢火焰离子化检测器。
图 A.3 氧中总烃测定的色谱流程
A.3.2 参考操作参数
载气:高纯氧,流量 4.8mL/min~10mL/min。
稀释气:高纯氮,流量 20mL/min~60mL/min
燃气:高纯氢,流量 33mL/min~60mL/min。
助燃气:压缩空气,流量 380mL/min~400mL/min。
载气氧的净化柱:长 20cm,内径 4cm,把相对于载体 0.3%的铂、钯混合物载附于γ -
氧化铝载体上,在 350℃下使用。
不分离柱:柱 2(6201 红色载体)。柱温约 60℃。
检测器温度约 100℃。
A.4 氢中总烃的测定
A.4.1 色谱流程图参见图 A.4 所示。
1—载气钢瓶; 6—流量计;
2—稀释气钢瓶; 7—具有定量管的六通阀;
3—空气钢瓶; 8—色谱柱;
4—减压阀; 9—氢火焰离子化检测器。
5—稳压阀、针形阀;
图 A.4 氢中总烃测定的色谱流程
A.4.2 参考操作参数
载气:氢。流量:55mL/min~60mL/min。
稀释气:氩或氮,流量:40mL/min~60mL/min。
助燃气:压缩干燥空气。流量:300mL/min~450mL/min。
不分离柱:柱 2(6201 红色载体)。柱温约 60℃
检测器温度约 60℃。
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