食品卫生检验有关知识

绪论 食品安全标准 标准是对重复性事物或概念所做的统一规定，它以科学、技术和实践经验的综合成果为基础，经有关方面协商一致，由主管机构批准，以特定方式发布，作为共同遵守的准则和依据。换句话说，标准就是为了在一定范围内获得最佳秩序，对活动或其结果规定共同的和重复使用的规则、导则或特性的文件。制定、发布及实施标准的活动过程称为标准化。标准化是为了获得最佳秩序和社会效益。 对任何物质进行定性定量分析都需要有相应的质量标准，标准是衡量产品质量的技术依据，因此依据标准对产品的质量实行监督对于提高产品质量、推动产品的生产和流通十分重要。目前对于食品生产的原辅料及最终产品，已经制定出相应的国际和国内标准，并且在不断地改进和改善。 根据使用范围的不同，食品质量标准可分为如下几类。 一．国内标准 我国现行食品质量标准按效力或标准的权限分为：国家标准、行业标准、地方标准和企 业标准。每级产品标准对产品的质量、规格和检验方法都有规定。 1．国家标准 国家标准是全国食品工业必须共同遵守的统一标准，由国务院标准化行政主管部门制定是国内四级标准体系中的主体，其他各级标准均不得与之相抵触。 国家标准又可分为强制性国家标准和推荐性国家标准。强制性标准是国家通过法律的形式，明确要求对于一些标准所规定的技术内容和要求必须执行，不允许以任何理由或方式违反和变更，对违反强制性标准的，国家将依法追究当事人的法律责任。强制性国家标准的代号为“GB”。推荐性国家标准是国家鼓励自愿采用的具有指导作用，而又不宜强制执行的标准，即标准所规定的技术内容和要求具有普遍的指导作用，允许使用单位结合自己的实际情况，灵活选用。推荐性国家标准的代号为“GB／T”。 从1964年卫生部卫生防疫司编写《食品卫生检验方法》（初稿）以来，《中华人民共和国食品卫生检验方法（理化部分）》先后经过了1978年版、1985年版和1996年版的3次修订（1985年版正式予以国家标准编号），奠定了我国食品卫生检验方法的基础。GB／T5009—2003《食品卫生检验方法（理化部分）》已由卫生部、国家标准化管理委员会（国标委）正式颁布，于2004年1月1日正式实施。该标准的实施对当前食品安全保障具有重要的意义，是贯彻执行《中华人民共和国食品卫生法》，防止化学物质通过污染和加工途径对人体健康造成危害，保障食品安全的重要手段，是食品安全监督的核心。《食品卫生检验方法》GB／T 5009—2003有标准编号 203个，约 200万字，是我国现有食品标准中涉及面最广、影响最大的标准。 2．行业标准 行业标准是针对没有国家标准而又需要在全国食品行业范围内统一的技术要求而制定的。行业标准由国务院有关行政主管部门制定并发布，并报国务院标准化行政主管部门备案。行业标准是对国家标准的补充，是专业性、技术性较强的标准。在公布相应的国家标准之后，该项行业标准即行废止。行业性标准也分强制性行业标准和推荐性行业标准。行业标准的代号，依行业的不同而有所区别，国务院标准化行政管理部门已规定了28个行业标准代号，与食品工业相关的行业代号有：粮食LS、林业LY、农业NY、水产SC、烟草YC、商业SB、商检SN、卫生WS、化工HB、环保HJ、轻工业QB等，如轻工业行业，强制性行业标准代号为“QB”，推荐性行业标准代号为“QB／T”。 3．地方标准 地方标准是指对没有国家标准和行业标准，而又需要在省、自治区、直辖市范围内统一食品工业产品的安全、卫生要求而制定的标准。地方标准由省、自治区、直辖市标准化行政主管部门制定，并报国务院标准化行目主管部门和国务院有关行政主管部门备案。在公布国家标准或者行业标准之后，该项地方标准即行废止。强制性地方标准的代号为“DB／地方标准代号”，如河南省代号为410000，则河南省强制性地方标准代号为DB／410000。 4．企业标准 企业标准是企业所制定的标准，以此作为组织生产的依据。企业的产品标准需报当地政府标准化行政主管部门和有关行政主管部门备案。已有国家标准或行业标准的，国家鼓励企业制定严于国家标准或行业标准的企业标准，在企业内部使用。企业标准代号为“Q”，某企业的企业标准代号为“QB／企业代号”，企业代号可用汉语拼音字母或阿拉伯数字组成。 2．国际标准 ⑴．CAC标准 国际食品法典（codex） 是由国际食品法典委员会（Codex Alimentarius Commission，CAC）组织制定的食品标准、准则和建议，是国际食品贸易中必须遵循的基本规则。CAC是联合国粮农组织（FAO）和世界卫生组织（WHO）于 1962年建立的协调各国政府间食品标准的国际组织，旨在通过建立国际政府组织之间以及非政府组织之间协调一致的农产品和食品标准体系，用于保护全球消费者的健康，促进国际农产品以及食品的公平贸易，协调制定国际食品法典。CAC现有包括中国在内的167个成员国，覆盖区域占全球人口的98％。食品法典体系让所有成员国都有机会参与国际食品／农产品标准的制修订和协调工作。进出口贸易额较大的发达国家和地区如美国、日本和欧盟积极主动地承担或参与了CAC各类标准的制修订工作。目前CAC标准已成为全球消费者、食品生产和加工者、各国食品管理机构和国际食品贸易重要的参照标准，也是世界贸易组织（WTO）认可的国际贸易仲裁依据。CAC标准现已成为进人国际市场的通行证。 CAC标准主要包括食品／农产品的产品标准、卫生或技术规范、农药／兽药残留限量标准、污染物准则、食品添加剂的评价标准等。CAC系列标准已对食品生产加工者以及最终消费者的观念意识产生了巨大影响。食品生产者通过CAC国际标准来确保其在全球市场上的公平竞争地位；法规制定者和执行者将CAC标准作为其决策参考，制定政策改善和确保国内及进口食品的安全、卫生；采用了国际通用的CAC标准的食品和农产品能够增加消费者的信任，从而赢得更大的市场份额。 ⑵．AOAC标准 美国官方分析化学师协会（Association of Official Anaiytical Chemists，AOAC）成立于1884年，为非营利性质的国际化行业协会，下属设立了11个方法委员会，分别从事食物、饮料、药材、农产品、肥料、饲料、农药、化妆品、环境、卫生、毒物残留等方面的检验与标准分析方法的制定工作。 AOAC被公认为全球分析方法校核（有效性评价）的领导者，它提供用以支持实验室质量保证（QA）的产品和服务，AOAC在方法校核方面有长达100多年的经验，并为药品、食品行业提供了大量可靠、先进的分析方法，目前已被越来越多的国家所采用，作为标准方法。在现有AOAC方法库中存有2800多种经过认证的分析方法，均被作为世界公认的官方“金标准”。在长期的实践过程中，AOAC于全球范围内同官方或非官方科学研究机构建立了广泛的合作和联系，在分析方法的认证和合作研究方面起到了总协调的作用。 食品安全标准是指为了对食品生产、加工、流通和消费食品链全过程中影响食品安全和质量的各种要素以及各环节进行控制和管理，经协商一致制定并由公认机构批准，共同使用的和重复使用的规范性文件。 我国食品安全法规定：制定食品安全标准，应当以保障公众身体健康为宗旨,做到科学合理、安全可靠。食品安全标准是强制执行的标准。除食品安全标准外，不得制定其他的食品强制性标准。食品安全国家标准由国务院卫生行政部门负责制定、公布，国务院标准化行政部门提供国家标准编号，食品中农药残留、兽药残留的限量规定及其检验方法与规程由国务院卫生行政部门、国务院农业行政部门制定。 食品安全标准有8内容，分别是： 1.​ 食品、食品相关产品中的致病性微生物、农药残留、兽药残留、重金属、污染物质以及其他危害人体健康物质的限量规定； 2.​ 食品添加剂的品种、使用范围、用量； 3.​ 专供婴幼儿和其他特定人群的主辅食品的营养成分要求； 4.​ 对与食品安全、营养有关的标签、标识、说明书的要求； 5.​ 食品生产经营过程的卫生要求； 6.​ 与食品安全有关的质量要求； 7.​ 食品检验方法与规程； 8.​ 其他需要制定为食品安全标准的内容。 食品样品的采集和处理 食品的分析与检验包括感官、理化及微生物分析与检验，这3个分析检验过程往往由各职能检测部门分别进行。每一类检验过程，根据其检验目的、检测要求、检验方法的不同都有其相应的检测程序，其中食品的理化检验程序最为复杂。食品的理化检验主要是一个定量的检测过程，整个检验程序的每一个环节都必须体现准确的量的概念，因此食品的理化检验不同于感官及微生物检验，它必须严格地按一定的定量程序进行。 食品的分析与检验一般包括下面4个步骤： 第一步，检测样品的准备过程，包括采样及样品的处理及制备过程； 第二步，进行样品的预处理，使其处于便于检测的状态； 第三步，选择适当的检测方法，进行一系列的检测并进行结果的计算，然后对所获得的数据（包括原始记录）进行数据统计及分析； 第四步，将检测结果以报告的形式表达出来。 一．食品样品的采集 样品(Sample)是指从某一总体中抽出的一部分，食品采样(Sampling)是指从较大批量的食品中抽取能较好地代表其总体的样品的方法。食品卫生监督部门或食品企业自身为了解和判断食品的营养与卫生质量，或查明食品在生产过程中的卫生状况，可使用采样检验的方法。根据抽样检验的结果，结合感官检查，可对食品的营养价值和卫生质量做出评价，或协助企业找出某些生产环节中存在的主要卫生问题。食品采样是食品检测结果准确与否的关键，也是营养食品卫生专业人员必须掌握的一项基本技能。 ㈠．采样目的 食品采样的主要目的是鉴定食品的营养价值和卫生质量，包括食品中营养成分的种类、含量和营养价值；食品及其原料、添加剂、设备、容器、包装材料中是否存在有毒有害物质及其种类、性质、来源、含量、危害等。食品采样是进行营养指导、开发营养保健食品和新资源食品、强化食品卫生监督管理、制定国家食品质量及卫生标准、以及进行营养与食品卫生学研究的基本手段和重要依据。 ㈡．采样原则 1．代表性：在大多数情况下，待鉴定食品不可能全部进行检测，而只能抽取其中的一部分作为样品，通过对样品的检测来推断该食品总体的营养价值或卫生质量。因此，所采的样品应能够较好地代表待鉴定食品各方面的特性，样品数量应符合检验项目的需要。若所采集的样品缺乏代表性，无论其后的检测过程和环节多么精确，其结果都难以反映总体的情况，常可导致错误的判断和结论。 2．真实性：采样人员应亲临现场采样，以防止在采样过程中的作假或伪造食品，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）或带入杂质、污染。所有采样用具都应清洁、干燥、无异味、无污染，应尽量避免使用对样品可能造成污染或影响检验结果的采样工具和采样容器。 3．准确性：性质不同的样品必须分开包装，并应视为来自不同的总体；采样方法应符合要求，采样的数量应满足检验及留样的需要；可根据感官性状进行分类或分档采样；采样记录务必清楚地填写在采样单上，并紧附于样品。 4．及时性：采样应及时，采样后也应及时送检。尤其是检验样品中水分、微生物等易受环境因素影响的成分，以及样品中含有挥发性物质或易分解破坏的物质时，应及时赴现场采样并尽可能缩短从采样到送检的时间，一般要求在4小时内送检。 ㈢．采样工具和容器 1．采样工具 (1)一般常用工具：包括钳子、螺丝刀、小刀、剪刀、镊子、罐头及瓶盖开启器、手电筒、蜡笔、圆珠笔、胶布、记录本、照相机等。 (2)专用工具：如长柄勺，适用于散装液体样品采集；玻璃或金属采样器，适用于深型桶装液体食品采样；金属探管和金属探子，适用于采集袋装的颗粒或粉末状食品；采样铲，适用于散装粮食或袋装的较大颗粒食品；长柄匙或半圆形金属管，适用于较小包装的半固体样品采集；电钻、小斧、凿子等可用于已冻结的冰蛋；搅拌器，适用于桶装液体样品的搅拌。 2．盛样容器 盛装样品的容器应密封，内壁光滑、清洁、干燥，不含有待鉴定物质及干扰物质。容器及其盖、塞应不影响样品的气味、风味、pH值及食物成分。盛装液体或半液体样品常用防水防油材料制成的带塞玻璃瓶、广口瓶、塑料瓶等；盛装固体或半固体样品可用广口玻璃瓶、不锈钢或铝制盒或盅、搪瓷盅、塑料袋等。采集粮食等大宗食品时应准备四方搪瓷盘供现场分样用；在现场检查面粉，可用金属筛筛选，检查有无昆虫或其他机械杂质等。 ㈣．样品分类 1．客观样品：在日常卫生监督管理工作过程中，为掌握食品卫生质量，对食品企业生产销售的食品应进行定期或不定期的抽样检验。这是在未发现食品不符合卫生标准的情况下，按照日常计划在生产单位或零售店进行的随机抽样。通过这种抽样，有时可发现存在的问题和食品不合格的情况，也可积累资料，客观反映各类食品的卫生质量状况。为此目的而采集供检验的样品称为客观样品。 2．选择性样品：在卫生检查中发现某些食品可疑或可能不合格，或消费者提供情况或投诉时需要查清的可疑食品和食品原料；发现食品可能有污染，或造成食物中毒的可疑食物；为查明食品污染来源，污染程度和污染范围或食物中毒原因；以及食品卫生监督部门或企业检验机构为查清类似问题而采集的样品，称为选择性样品。 3．制订食品卫生标准的样品：为制订某种食品卫生标准，选择较为先进、具有代表性的工艺条件下生产的食品进行采样，可在生产单位或销售单位采集一定数量的样品进行检测。 ㈤、采样步骤和方法 1．采样准备：采样前必须审查待鉴定食品的相关证件，包括商标、运货单、质量检验证明书、兽医卫生检疫证明书、商品检验机构或卫生防疫机构的检验报告单等。还应了解该批食品的原料来源、加工方法、运输保藏条件、销售中各环节的卫生状况、生产日期、批号、规格等；明确采样目的，确定采样件数，准备采样用具，制定合理可行的采样方案。 2．现场调查：了解并记录待鉴定食品的一般情况，如种类、数量、批号、生产日期、加工方法、贮运条件（包括起运日期）、销售卫生情况等。观察该批食品的整体情况，包括感官性状、品质、储藏、包装情况等。进行现场感官检查的样品数量为总量的1%～5%。有包装的食品，应检查包装物有无破损、变形、受污染；未经包装的食品要检查食品的外观，有无发霉、变质、虫害、污染等。并应将这些食品按感官性质的不同及污染程度的轻重分别采样。 3．采样程序：要从一大批被测对象中采取能代表整批物品质量的样品，必须遵从一定的采样程序和原则。采样的程序分为如下几步。 ①检样： 先确定采样点数，由整批待检食品的各个部分分别采取的少量样品称为检样，这也是采样的第一步程序。 ②原始样品（初级样品）：把许多份检样混合在一起，构成能代表该批食品的原始样品。 ③平均样品：将原始样品经过处理，按一定的方法和程序抽取一部分作为最后的检测材料，称平均样品。一式3份，分别供检验、复验与备查或仲裁用，送检样品的取样量，每份样品量应是全部检验用量的4倍，一般不应少于0.5kg。同一批号的完整小包装食品，250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。 ④检验样品：由平均样品中分出，用于全部项目检验用的样品。 ⑤复检样品：对检验结果有争议或分歧时，可根据具体情况进行复检，故必须有复检样品。 ③保留样品：对某些样品，需封存保留一段时间，以备再次验证。 4．采样方法：由于食品种类繁多，有罐头类食品，有乳制品、蛋制品和各种小食品（糖果，饼干类）等。另外食品的包装类型也很多，有散装的（比如粮食，食糖），还有袋装的（如食糖），桶装（蜂蜜）听装（罐头，饼干），木箱或纸盒装（禽，兔和水产品）和瓶装（酒和饮料类）等。食品采集的类型也不一样，有的是成品样，有的是半成品样品，有的还是原料类型的样品，尽管商品的种类不同，包装形式也不同，但总的原则是采取的样品必须要具有代表性，能反映整个批次的样品结果，且采取的一般都是食物中的可食部分。食物样品的采集有随机抽样和代表性取样两种原则性方法。 随机抽样方法：即按照随机的原则从大批物料中抽取部分样品。操作时，可用多点取样法，即从被检食品的不同部位、不同区域、不同深度，上、下、左、右、前、后多个地方采取样品，使所有的物料的各个部分都有机会被抽到。 代表性取样方法：是用系统抽样法进行采样，即已经了解样品随空间（位置）和时间而变化的规律，按此规律进行取样，以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量。如分层采样、依生产程序流动定时采样、按批次或件数采样、定期抽取货架上陈列的食品采样等。 随机抽样可以避免人为倾向因素的影响。但在某些情况下，某些难以混匀的食品（如果蔬、面点等）。仅用随机抽样是不够的，必须结合代表性取样，从有代表性的各个部分分别取样，才能保证样品的代表性，从而保证检测结果的正确性。具体采样方法机样品不同而异。 5．不同类型食品具体应用的采样方法。 ⑴．固体散装食品：对大量的散装固体食品，如粮食、油料种子、豆类、花生等，可采用几何法分区分层法采样。几何法即把一堆物品视为一种几何立体（如立方体、圆锥体、圆柱体等），取样时首先把整堆物品设定或想象为若干体积相等的部分，从这些部分中各取出体积相等的样品混合为原始样品。对在粮堆、库房、船舱、车厢里堆积的食品进行采样，可采用分层采样法，即分上、中、下三层或等距离多层，在每层中心及四角分别采取等量小样，混合为检样；对大面积平铺散装食品可先分区，每区面积不超过50m2，并各设中心、四角5个点，两区以上者相邻两区的分界线上的两个点为共有点，例如两区共设8个点，三区共设11个点，以此类推。边缘上的点设在距边缘50cm2处。各点采样数量一致，混合为原始样品；对正在传送的散装食品，可从食品传送带上定时、定量采取小样 对数量较多的颗粒或粉末状固体食品，需用“四分法”将原始样品制成平均样品。即把原始样品（初级样品）堆放在干净的平面瓷盘、塑料盘或塑料薄膜上，然后从下面铲起，在中心上方倒下，再换一个方向进行，反复操作直至样品混合均匀，然后将样品平铺成正方形，袋装初级样品也可事先在袋内混合均匀，再平铺成正方形，厚度约为3cm，然后用分样板画两条对角线等分成4份，去掉其中两对角的样品，四分取其二，剩余部分再按上述方法分取，直到剩下的两对角样品数量接近采样要求为止，即为平均样品。 ⑵．完整包装食品：对大桶、箱、缸、袋的大包装食品，按不同批号分别进行采样，对同一批号的产品，采样点数可由以下采样公式决定，即： 式中“S”为采样点数，“N”为检测对象的数目（件、袋、桶等）。然后打开包装，使用上述散装固体样品的采样方法采样，将取得的检样混合在一起，得到原始样品，再按四分法对角取样，缩减至样品不少于所有检测项目所需样品总和的2倍即可。对小包装食品（罐头、瓶装饮料、奶粉等）根据批号连同包装一起，分批取样。同一批号的完整小包装食品，250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。 ⑶．液体、半液体均匀食品：大包装食品，如用铝桶、铁桶、塑料桶包装的液体、半液体食品，先按采样公式确定采取的桶数，启开包装，首先用采样管插入容器底部，将液体吸出放入透明的玻璃容器内作现场感官检查，再将液体充分搅拌均匀，用长柄勺或采样管虹吸法分上、中、下三层，在四角和中央的不同部位每层各取等量样品，然后混合分取，缩减所需数量的平均样品；流动液体可定时定量从输出的管口取样，混合后再采样； ⑷．不均匀的固体样品（如肉、鱼、果蔬等）：此类食品本身各部位成分极不均匀，个体及成熟差异大，更应注意样品的代表性。 ①．肉类——视不同的目的和要求而定，有时从同一动物的不同部位采样混合后代表该只动物，有时从很多只动物的同一部位采样混合后来代表某一部位的情况。 ②．水产品——个体较小的鱼类可随机多个取样，切碎、混合均匀后，分取缩减至所需要的量；个体较大的点可以在若干个体上切割少量可食部分，切碎后混匀，分取缩减。 ③．果蔬 先去皮、核，只留下可食用的部分。体积较小的果蔬，如豆、枣、葡萄等，随机抽取多个整体，切碎混合均匀后，缩减至所需的量；体积较大的果蔬，如番茄、茄子、冬瓜、苹果、西瓜等，按成熟度及个体的大小比例，选取若干个个体，对每个个体单独取样，以消除样品间的差异。取样方法是从每个个体生长轴纵向剖成4份或8份，取对角线2份，再混合缩分，以减少内部差异；体积膨松型的蔬菜，如油菜、菠菜、小白菜等，应由多个包装（捆、筐）分别抽取一定数量，混合后做成平均样品。 ⑸．变质、污染食品及食物中毒可疑食品：可根据检验目的，结合食品感官性状、污染程度、特征等分别采样，切忌与正常食品相混。 各种各类食品采样的数量、采样的方法均有具体的规定，可参照有关标准。 ㈥．采样记录：做好现场采样记录，其内容包括：检验项目、品名，生产日期或批号、产品数量、包装类型及规格、贮运条件及感官检查结果；还应写明采样单位和被采样单位名称、地址、电话，采样日期、容器、数量，采样时的气象条件，检验项目、标准依据及采样人等。无采样记录的样品，不应接受检验。采样后填写采样收据一式两份，由采样单位和采样人签名盖章并分别保存。还应填写送检单，内容包括样品名称、生产厂名、生产日期、检验项目、采样日期，有些样品应简要说明现场及包装情况，采样时作过何种处理等。 ㈦．样品的运送 采好的样品应放在干燥洁净的容器内，密封、避光存放，并在尽可能短的时间内送至实验室。运送途中要防止样品漏、散、损坏、挥发、潮解、氧化分解、污染变质等。气温较高时，样品宜低温运送。送回实验室后要在适宜条件下保存。如果送检样品经感官检查已不符合食品卫生标准或已有明显的腐败变质，可不必再进行理化检验，直接判为不合格产品。 ㈧．样品的制备（预处理） 食品的种类繁多，许多食品各个部位的组成都有差异。为了保证分析结果的正确性，在化验之前，必须对分析的样品加以适当的制备。样品制备时，必须先去除果核、蛋壳、骨和鱼鳞等非可食部分，然后再进行样品的处理。一般固体食品，可用粉碎机将样品粉碎，过20～40目筛；高脂肪固体样品（如花生、大豆等）需冷冻后立即粉碎，再过20～40目筛；高水分食品（如蔬菜、水果等）多用匀浆法；肉类用绞碎或磨碎法；能溶于水或有机溶剂的样品成分，则用溶解法处理；蛋类去壳后用打蛋器打匀；液体或浆体食品：如牛奶、饮料、植物油及各种液体调味品等，可用玻璃棒或电动搅拌器将样品充分搅拌均匀。 根据食品种类、理化性质和检测项目的不同，供测试的样品往往还需要作进一步的处理，如浓缩、灰化、湿法消化、蒸馏、溶剂提取、色谱分离和化学分离等，后有专门介绍。制备过程中，应注意防止易挥发性成分的逸散和避免样品组成成分及理化性质发生变化。 ㈨．检验方法的选择 凡有国家标准检测方法的检测项目，应使用国标方法进行检验。在国家标准测定方法中同一检验项目如有两个或两个以上检验方法时，各实验室可根据不同条件选择使用，但应以第一法为仲裁法。在无相应的国家标准检测方法的情况下，可使用其他来源的检测方法(如行业标准、地方标准、企业标准规定的方法；专业杂志和书籍中的方法；实验室自行建立的方法等)，但使用前应进行方法的确认或验证。 ㈩．样品保留 样品在检验结束后一般应保留至少一个月，以备需要时复查，保留期限从检验报告单签发之日算起。保存的原则是：干燥，低温，避光，密封。保留样品放在密封洁净的容器内，加封后存放在适当的地方，并尽可能保持其原状。留样方法可根据食品种类、性质、检验项目、保留条件及 合同 劳动合同范本免费下载装修合同范本免费下载租赁合同免费下载房屋买卖合同下载劳务合同范本下载 中的有关规定来决定，如易腐败变质的样品应保存在0～5℃的冰箱里，保存时间也不宜过长或不予保留；有些成分，如胡萝卜素、黄曲霉毒素 B1、维生素B2等，容易发生光解，以这些成分作为分析项目的样品必须在避光条件下保存；特殊情况下，样品中可加人适量的不影响分析结果的防腐剂，或将样品置于冷冻干燥器内进行升华干燥来保存。此外，样品保存环境要清洁干燥；存放的样品要按日期、批号、编号摆放以便查找。 对检验结果有怀疑或有争议时，可对样品进行复验。国际贸易中，双方在交货时，对食品的质量是否符合合同中的规定产生分歧时，也需进行复验。如双方争执较大，还应由双方一起采样，将样品送权威和公正的第三方检验机构进行仲裁检验。 二、食品样品的预处理 食品的成分很复杂，既含有大分子有机化合物，如蛋白质、糖、脂肪、维生素及因污染引人的有机农药等，又含有各种无机元素，如钾、钠、钙、铁等。这些组分往往以复杂的结合态或配位态形式存在。当应用某种化学方法或物理方法对其中某种组分的含量进行测定对，其他组分的存在常给测定带来干扰。为保证检测工作的顺利进行，得到准确的结果，必顷在测定前排除干扰；此外，有些被检测物的含量极低，如污染物、农药、黄曲霉毒素等，要准确地测出它们的含量，必须在测定前对样品进行浓缩。以上这些操作统称为样的预处理，又称样品前处理，是食品检验过程中的一个重要环节，直接关系着检验结果的客观和准确。 进行样品的预处理，要根据检测对象、检测项目选择合适的方法。总的原则是：排除干扰，完整保留被测组分并使之浓缩，以获得满意的分析结果。 样品预处理的方法主要有以下几种。 1．有机物破坏法 主要用于食品中无机元素的测定。食品中的生机盐或金属离子，常与蛋白质等有机物质结合，成为难溶、难离解的有机金属俄合物，欲测定其中金属离子或无机盐的含量，需在测定前破坏有机结合体，释放出被测组分。通常可采用高温，或高温及强氧化条件使有机物质分解，呈气态逸散，而被测组分残留下来。根据具体操作条件的不同，又可分为干法灰化和湿法消化两大类。 （1）干法灰化 这是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法，因而又称为灼烧法。除汞外大多数金属元素和部分非金属的测定都可用此法处理样品。将一定数量的样品置于坩埚中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温电炉中（一般为500～550℃）灼烧灰化，直至残灰为白色或浅灰色为止，所得的残渣即为无机成分，可供测定用。 方法特点：此法优点在于有机物分解彻底，操作简单，无需工作者经常看管，另外此法基本不加或加入很少的试剂，所以空白值低。但此法所需时间较长，因温度过高易造成某些易挥发元素的损失，坩埚对被测组分有吸留作用，致使测定结果和回收率降低。 提高回收率的措施： ①根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度。 ②加入助灰化剂，防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留。例如，通过加入氢氧化钠或氢氧化钙可使卤素（人们通常所指的卤素是氟、氯、溴、碘四种元素）转为难挥发的碘化钠或氟化钙；加入氯化镁或硝酸镁可使磷元素、硫元素转变为磷酸镁或硫酸镁，防止它们损失。 近年来已开发了一种低温灰化技术，将样品放在低温灰化炉中，先将空气抽至0~133.3Pa，然后不断通入氧气，每分钟0.3~0.8L，用射频照射使氧气活化，在低于150℃的温度下可使样品完全灰化，从而克服高温灰化的缺点，但所需仪器价格较贵。 （2）湿法消化 向样品中加人强氧化剂，加热消解，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，而待测成分转化为无机物状态存在于消化液中供测试用，简称消化。是常用的样品无机化方法，如蛋白质的测定。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、双氧水等。 方法特点 此法有机物分解速度快，所需时间短；由于加热温度较干法低，故可减少金属挥发逸散的损失，容器吸留也少。但在消化过程中，常产生大量有害气体，因此操作过程需在通风橱内进行；消化初期，易产生大量泡沫外溢，故需操作人员随时照管；此外，试剂用量较大，空白值偏高。 近年来，已开发了一种新型样品消化技术，即高压密封罐消化法。此法是在聚四氟乙烯容器中加入适量样品和氧化剂，置于密封罐内并置120~150℃烘箱中保温数小时，取出自然冷却至室温，便可取此液直接测定。此法克服了常压湿法消化的一些缺点，但要求密封程度高，高压密封罐的使用寿命有限。 （3）常用消化方法 ①硝酸－高氯酸－硫酸法 ②硝酸－硫酸法 2．溶剂提取法 同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为溶剂提取法。此法常用于维生素、重金属、农药及黄曲霉毒素的测定。 溶剂提取法又分为浸提法、溶剂萃取法。 （1）浸提法 用适当的溶剂将固体样品中的某种待测成分浸提出来的方法称为浸提法，又称液一固萃取法，浸泡法。 提取剂的选择 一般来说，提取效果符合相似相溶的原则，故应根据被提取物的极性强弱选择提取剂。溶剂沸点宜在45~80℃之间，沸点太低易挥发。沸点太高则不易浓缩，且对热稳定性差的被提取成分也不利。此外，溶剂要稳定，不与样品发生作用，应既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解度，往往在浸提时加热。如用索氏抽提法提取脂肪。提取剂是此类方法中的重要因素，可以用单一溶剂，也可以用混合溶剂。 提取方法：①振荡浸渍法、②捣碎法、③索氏提取法 （2）溶剂萃取法 溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分，利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使其从一种溶剂中转移至另一种溶剂中，从而与其他成分分离，达到分离和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取达到目的。若被转移的成分是有色化合物，可用有机相直接进行比色测定，即萃取比色法。萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性。如双硫腙法测定食品中的铅含量。此法设备简单、操作迅速、分离效果好、应用广泛，但是成批试样分析时工作量大，同时，萃取溶剂常易挥发，易燃，且有毒性，操作时应加以注意。 萃取溶剂的选择：萃取用溶剂应与原溶剂不互溶，对被测组分有最大溶解度，而对杂质有最小溶解度。即被测组分在萃取溶剂中有最大的分配系数，而杂质只有最小的分配系数。经萃取后。被测组分进入萃取溶剂中，即同仍留在原溶剂中的杂质分离开。此外，还应考虑两种溶剂分层的难易以及是否会产生泡沫等问题。 萃取方法：萃取通常在分液漏斗中进行，一般需经4～5次萃取，才能达到完全分离的目的。 萃取分离的基本原理： 分配系数：1891年，Nernst发现了分配定律：在一定温度下，当某一物质在两种互不混溶的溶剂中分配达到平衡时，则该物质在两相中的浓度之比为一常数 以上前提是A在两相中仅以一种型体存在，若萃取物A在两相中并不仅以某一型体存在，如发生了解离、缔合等副反应，导致A在两相中以多种型体存在，则用分配平衡时的分配比D来表示两相中的分配情况： CA(有)：A在有机相中各型体的总浓度，CA(水)：A在水相中各型体的总浓度。 若两相体积相等：D>1，则A进入有机相的多，D<1，则A进入水相的多，D越大，被萃物进入有机相的浓度越大，一般要求D>10，且越大越好。 萃取百分率： 当V有 = V水, E完全取决于D D=∝，E=100%，一次能萃取完全 D=100, E=99%，一次萃取不完全, 需萃取2次（痕量分析1次也可以） D=18，E=94.7% D=10，E=91%，需连续萃取多次 D=1，E=50%，萃取完全比较困难 D<1，反萃取 若萃取前水相的溶质质量为m0 g，用体积为V有的有机溶剂萃取n 次后，水相中剩余的溶质质量为mn g，经推导它们之间的关系为：多次萃取率则可由下式求出： 显然，少量多次加入溶剂可提高萃取率。一般情况下，三次间歇萃取即可获取很高的分离效果。 总结 初级经济法重点总结下载党员个人总结TXt高中句型全总结.doc高中句型全总结.doc理论力学知识点总结pdf 提高萃取率的方法有： 1)​ 选择对被提取组分分配比（D）大的溶剂 2)​ 增加使用有机溶剂（V有）的体积（一般相当于被萃取溶液体积的1/2~1） 3)​ 增加萃取次数（一般3~4次） 分离系数：溶液中A、B两种物质分配比的比值 •​ βA/B越大：DA与DB相差越大，A与B分离越完全 •​ βA/B≈1：DA与DB很接近， A与B难以分离 •​ βA/B =1： DA=DB，A与B根本不能分离 一般来说，要使共存于同一体系的A和B分离，A的萃取率E应>99%以上，B的萃取率E应<1%， 故常将βA/B ≥104作为两物质相互分离的判据 实现萃取分离所用的溶剂。萃取精馏所用的添加剂有时也称为萃取剂。对萃取剂的基本要求是：①选择性系数要大，可使萃取分离操作简便，容易得到纯度高的萃取产品；②对溶质的溶解度要大(即萃取容量高)，操作用量就少；③与原溶剂的互溶度要小(即分离效果好)，萃取剂在萃余液中的损失较少；④粘度要小，界面张力适度，对料液有较大的密度差，以方便操作；⑤化学性质稳定,无毒性，挥发度低，不易燃烧；⑥价廉易得,或容易回收。 萃取剂可用单组分溶剂，也可用多组分混合溶剂，主要取决于工艺上的选择。多组分萃取剂是由萃取反应剂、稀释剂、调节剂和协萃剂复配而成。其中萃取反应剂能选择性地与被萃组分发生反应，生成易溶于萃取溶剂的萃取化合物；稀释剂用以降低萃取剂的粘度和密度；调节剂用以提高萃取化合物在稀释剂中的溶解度；协萃剂本身也是萃取反应剂，可用它提高萃取剂的效能。 经常使用的萃取剂：乙醇、苯、四氯化碳、氯仿、石油醚、三氯甲烷、正丁醇、醋酸酯等。按萃取剂的性能，大致可分为：①中性萃取剂，如醇、酮、醚、酯、醛及烃类。它们能够直接溶解被萃组分（如四氯化碳用以萃取碘）；或先与被萃组分生成溶剂络合物（如用磷酸三丁酯萃取硝酸铀酰）。②酸性萃取剂，如羧酸、酸性磷酸酯等。萃取时萃取剂将自身的氢离子换取料液中的金属阳离子，如用磷酸双-2-乙基己酯萃取铟。有时先将萃取剂中的氢离子换成适当的金属离子，可避免萃余液酸度增高而影响萃取平衡关系。③螯合萃取剂，也是酸性的萃取剂。有两个官能团参与反应，与被萃离子生成具有螯环的化合物，并释放出氢离子。这类萃取剂的选择性较好,如用LIX63（芳基羟肟类化合物）萃取铜。④胺类萃取剂，主要用叔胺和季铵盐。前者与料液中的游离酸结合而实现萃取，如用三辛胺萃取铬酸；后者以自身的阴离子换取料液中的阴离子而萃取。此外,石油炼制工业中用BIX法（见芳烃抽提），以甘醇类的水溶液分离芳烃和烷烃。在特殊情况下，液化的氨、丙烷和二氧化硫以及熔融的盐类，也用作萃取剂。 反萃取所用的溶剂，称为反萃剂。对有机萃取液的反萃，通常用纯水或酸、碱、盐的水溶液。 3．蒸馏法 蒸馏法是利用被测物质中各组分挥发性的差异来进行分离的方法。可以用于除去干扰组分，也可以用于被测组分的蒸馏逸出，收集馏出液进行分析。 当加热液体时，低沸点、易挥发物质首先蒸发，故在蒸气中比在原液体中有较多的易挥发组分，在剩余的液体中含有较多的难挥发组分，因而蒸馏可使原混合物中各组分得到部分或完全分离。这只是在两种液体的沸点差大于30℃的液体混合物或者组分之间的蒸气压之比（或相对挥发度）大于1h，才能利用蒸馏方法进行分离或提纯。 加热方式据蒸馏物的沸点和特性不同有水浴、油沿和直接加热。 如果液体中几乎不存在空气．器壁光滑、洁净，形成气泡就非常困难，这样加热时，液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。液体在此温度时的蒸气压已远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升气泡增大非常快，甚至将液体冲出瓶外，称为“暴沸”。为了避免“暴沸”现象的发生，应在加热之前，加入沸石、素瓷片等助沸物，以形成气化中心，使沸腾平稳。在任何情况下，不可将助沸物在液体接近沸腾时加入，以免发生“冲料”或“喷料”现象。 对于沸点不高或者加热不发生分解的物质，可采用常压蒸馏。 某些被蒸馏物热稳定性不好，或沸点太高，可采用减压蒸馏，减压装置可用水泵或真空泵 水蒸气蒸馏是分离和提纯有机化合物的一种方法。当混合物中含有大量的不挥发的固体或合有焦油状物质时，或在混合物中某种组分沸点很高，在进行普通蒸馏时，可因受热不均引起局部炭化，还会发生分解，对如上这些混合物在利用普通蒸馏、萃取、过滤等方法难于进行分离的情况下，可采用水蒸气蒸馏的方法进行分离。如挥发酸的测定。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽来加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。 水蒸气蒸馏的原理是两种互不相溶的液体混合物其蒸气压等于两种液体单独存在时的蒸气压之和。当此混合物的蒸气压等于大气压时，混合物就开始沸腾，被蒸馏出来。因此互不相溶的液体混合物的沸点比每个组分单独存在时的沸点低。 利用水蒸气蒸馏，可以将不溶或难溶于水的有机物在比自身沸点低的温度（低于100℃）下蒸馏出来。当水蒸气通入被蒸馏物中，被蒸馏物中的某一个组分和水蒸气水的质量之比等于两者分压和它们的相对分子质量的乘积之比。 4．盐析法 向溶液中加人某种无机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出，这种方法叫做盐析。如在蛋白质溶液中加人大量的盐类，特别是加人重金属盐，使蛋白质从溶液中沉淀出来。 在进行盐析工作时，应注意溶液中所要加人的物质的选择。它应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。 5．化学分离法 （1）磺化法和皂化法 磺化法和皂化法是除去油脂的一种方法，常用于农药分析中样品的净化。例如，残留农药分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓硫酸磺化，或被碱皂化，由疏水性变成亲水性，使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。 硫酸磺化法：本法是用浓硫酸处理样品提取液，有效地除去脂肪、色素等干扰杂质。其原理是浓硫酸能使脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不饱和键起加成作用，形成可溶于硫酸和水的强极性化合物，不再被弱极性的有机溶剂所溶解，从而达到分离净化的目的。此法简单、快速、净化效果好，但用于农药分析时，仅限于在强酸介质中稳定的农药（如有机氯农药中六六六、DDT）提取液的净化，其回收率在80％以上。 皂化法：本法是用热碱溶液处理样品提取液，以除去脂肪等干扰杂质。其原理是利用KOH一乙醇溶液将脂肪等杂质皂化除去，以达到净化目的。此法仅适用于对碱稳定的农药提取液的净化。 （2）沉淀分离法 沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加人适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。 （3）掩蔽法 利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定的状态，即被掩蔽起来。运用这种方法，可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品分析中应用十分广泛。常用于金属元素的测定。 6．色层分离法 色层分离法又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。是一类非常有效的分离有机混合物的方法。根据分离原理的不同，可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类方法分离效果好，近年来在食品分析中应用得越来越广泛。 色谱分离是通过混合物在两相间的分配差异来实现的。构成色谱分离的两相，分别称为固定相和流动相，分离时流动相流过固定相。色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、吸附能力等亲和能力的不同来进行分离的。使用外力使含有样品的流动相（气体、液体）通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时，混合物中的各组分与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中先后流出。与适当的柱后检测方法结合，实现混合物中各组分的分离与检测。 色谱分类方法：色谱分析法有很多种类，从不同的角度出发可以有不同的分类方法。从两相的状态看，流动相可以是气体，也可以是液体，由此可分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）。固定相既可以是固体，也可以是涂在固体上的液体，由此又可将气相色谱法和液相色谱法分为气—液色谱、气—固色谱、液—固色谱、液—液色谱。 ⑴．根据两相的物态类型，有液-固色谱和液-液色谱两类基本色谱方法。 A．液—固色谱的固定相是粉末状或颗粒状固体，具有表面吸附活性，流动相是液体。混合物中各组分在固定相表面上的吸附强度不同，当流动相流过时各组分随流动相的移动速度不同而实现分离。柱色谱、薄层色谱大都属于这类色谱。 液-固色谱原理：液-固色谱是基于吸附和溶解性质的分离技术，当混合物溶液加在固定相上，固体表面借各种分子间力（包括范德华力和氢键）作用于混合物中各组分，以不同的作用强度被吸附在固体表面。 由于吸附剂对各组分的吸附能力不同，当流动相流过固体表面时，混合物各组分在液-固两相间分配。吸附牢固的组分在流动相分配少，吸附弱的组分在流动相分配多。流动相流过时各组分会以不同的速率向下移动，吸附弱的组分以较快的速率向下移动。随着流动相的移动，在新接触的固定相表面上又依这种吸附-溶解过程进行新的分配，新鲜流动相流过已趋平衡的固定相表面时也重复这一过程，结果是吸附弱的组分随着流动相移动在前面，吸附强的组分移动在后面，吸附特别强的组分甚至会不随流动相移动，各种化合物在色谱柱中形成带状分布，实现混合物的分离。 吸附剂对有机物的吸附作用有多种形式。以氧化铝作为固定相时，非极性或弱极性有机物只有范德华力与固定相作用，吸附较弱；极性有机物同固定相之间可能有偶极力或氢键作用，有时还有成盐作用。这些作用的强度依次为： 成盐作用 > 配位作用 > 氢键作用 > 偶极作用 > 范德华力作用。 有机物的极性越强，在氧化铝上的吸附越强。 色谱分离使用的流动相又称展开剂，展开剂对于选定了固定相的色谱分离有重要的影响，在色谱分离过程中混合物中各组分在吸附剂和展开剂之间发生吸附-溶解分配，强极性展开剂对极性大的有机物溶解的多，弱极性或非极性展开剂对极性小的有机物溶解的多，随展开剂的流过不同极性的有机物以不同的次序形成分离带。 在氧化铝柱中，选择适当极性的展开剂能使各种有机物按先弱后强的极性顺序形成分离带，流出色谱柱。当一种溶剂不能实现很好的分离时，选择使用不同极性的溶剂分级洗脱。 如一种溶剂作为展开剂只洗脱了混合物中一种化合物，对其它组分不能展开洗脱，需换一种极性更大的溶剂进行第二次洗脱。这样分次用不同的展开剂可以将各组分分离。 B．液—液色谱的固定相是附着于载体的液层，流动相是另一种液体。混合物中各组分在两液相间的分配系数不同，则在两液相中的浓度不同，随流动相移动的速度也不同，从而实现分离。纸色谱和有些薄层色谱属于这类色谱。 ⑵．按固定相形状不同可分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱 柱色谱：柱色谱属于液-固吸附色谱。具有进样量大，回收容易等优点，但其分辨率不如纸上色谱和薄层色谱高。 纸色谱：纸色谱属于液一液分配色谱，以滤纸为载体，是以滤纸纤维及其结合水作为固定相，以有机溶剂作为流动相的分配色谱分离。样品溶液点在纸上，作为展开剂的有机溶剂自下而上移动，样品混合物中各组分在水-有机溶剂两相发生溶解分配，并随有机溶剂的移动而展开，达到分离的目的。纸上色谱分离具有设备简单、操作方便、分离效率高、所需样品量少等优点，但分离量少、回收困难，分离速度慢等。 薄层色谱 ：最常用的薄层色谱也属于液-固吸附色谱。同柱色谱不同的是吸附剂被涂布在玻璃板上，形成薄薄的平面涂层。干燥后在涂层的一端点样，竖直放入一个盛有少量展开剂的的有盖容器中。展开剂接触到吸附剂涂层，借毛细作用向上移动。与柱色谱过程相同，经过在吸附剂和展开剂之间的多次吸附-溶解作用，将混合物中各组分分离成孤立的样点，实现混合物的分离。薄层色谱是柱色谱和纸上色谱两者的结合。 ⑶．按色谱分离原理不同可分为吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱法等 吸附色谱：利用吸附剂对不同 组分的物理吸附性能的差异进行分离。吸附力相差越大分离效果越好。 固定相——固体吸附剂，流动相——气体或液体。 分配色谱：利用混合物的组分在两种互不相溶的液体中分布情况不同而得到分离。这样的分离不经过吸附程序，仅由溶剂的萃取来完成，相当于一种连续性溶剂萃取方法。 离子交换色谱法：以离子交换剂为固定相，利用其与流动相中待分离离子的交换反应或配位反应的强弱获取不同的迁移速度，达到物质分离的目的。 凝胶色谱 [凝胶渗透(过滤)色谱]：以凝胶作为固定相，当分离物通过时，小分子组分渗透于凝胶二维空间网状结构孔径内，形成流速慢的迁移，比网状结构内径大的分于通过胶粒间间隙随溶剂快速畅通流动。造成大分子先出，小分子随后的逆向筛分分离效果，通过凝胶本身的亲油性、亲水性也可选择性地分离极性、非极性物质。 亲和色谱：以固定配体或生物大分子中一方作为固定相，利用它们间的亲和作用生成复合物而达到分离目的，典型例子是利用抗体（抗原）来分离抗原（抗体）。 ⑷．按流动相种类分类可分为气相色谱法（GC）和液相色谱法（LC）等。 色谱类型 流动相 主要分析对象 气相色谱（GC） 气 体 挥发性有机物 高效液相色谱（HPLC） 液 体 可以溶于水或有机溶剂的各种物质 超临界流体色谱 超临界流体 各种有机化合物 电色谱 缓冲溶液 电 场 离子和各种有机化合物 高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上，引用了气相色谱的理论，在技术上，流动相改为高压输送（最高输送压力可达4.9×107Pa）；色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填料填充而成，从而使柱效大大高于经典液相色谱（每米塔板数可达几万或几十万）；同时柱后连有高灵敏度的检测器，可对流出物进行连续检测。特点是： ①．高压：液相色谱法以液体为流动相（称为载液），液体流经色谱柱，受到阻力较大，为了迅速地通过色谱柱，必须对载液施加高压。一般可达150～350×105Pa。 ②．高速：流动相在柱内的流速较经典色谱快得多，一般可达1～10ml/min。高效液相色谱法所需的分析时间较之经典液相色谱法少得多，一般少于 1h 。 ③．高效：近来研究出许多新型固定相，使分离效率大大提高。 ④．高灵敏度：高效液相色谱已广泛采用高灵敏度的检测器，进一步提高了分析的灵敏度。如荧光检测器灵敏度可达10-11g。另外，用样量小，一般几个微升。 ⑤．适应范围宽：气相色谱法与高效液相色谱法的比较：气相色谱法虽具有分离能力好，灵敏度高，分析速度快，操作方便等优点，但是受技术条件的限制，沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法，只要求试样能制成溶液，而不需要气化，因此不受试样挥发性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大（大于 400 以上）的有机物（这些物质几乎占有机物总数的 75% ～ 80% ）原则上都可应用高效液相色谱法来进行分离、分析。据统计，在已知化合物中，能用气相色谱分析的约占20%，而能用液相色谱分析的约占70～80%。 高效液相色谱按其固定相的性质可分为高效凝胶色谱、疏水性高效液相色谱、反相高效液相色谱、高效离子交换液相色谱、高效亲和液相色谱以及高效聚焦液相色谱等类型。用不同类型的高效液相色谱分离或分析各种化合物的原理基本上与相对应的普通液相层析的原理相似。其不同之处是高效液相色谱灵敏、快速、分辨率高、重复性好，且须在色谱仪中进行。 7．浓缩 食品样品经提取、净化后，有时净化液的体积较大，在测定前需进行浓缩，以提高被测成分的浓度。常用的浓缩方法有常压浓缩法和减压浓缩法两种。 常压浓缩法：此法主要用于待测组分为非挥发性的样品净化液的浓缩，通常采用蒸发皿直接挥发；若要回收溶剂，则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。该法简便、快速，是常用的方法。 减压浓缩法：此法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩，通常采用K－D浓缩器。浓缩时，水浴加热并抽气减压。此法浓缩温度低、速度快、被测组分损失少，特别适用于农药残留量分析中样品净化液的浓缩（AOAC即用此法浓缩样品净化液）。