室内空气中甲醛的测定方法确认实验报告

室内空气中甲醛的测定方法确认实验报告室内空气中甲醛的测定方法确认实验报告方法依据室内空气甲醛的测定酚试剂分光光度法GB/T18204.2-2014方法原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，比色定量。仪器3.1大型气泡吸收管。3.2空气采样器：流量0L／min-1L/min。3.3具塞刻度吸管：10mL。4分光光度计。试剂实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。4.1吸收原液：lg/L的3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐（MBTH）溶液。放冰箱中保存，可稳定3d。4.2吸收液：量取吸收原液5mL，加95mL水，即为吸收液...

室内空气中甲醛的测定方法确认实验报告方法依据室内空气甲醛的测定酚试剂分光光度法GB/T18204.2-2014方法原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，比色定量。仪器3.1大型气泡吸收管。3.2空气采样器：流量0L／min-1L/min。3.3具塞刻度吸管：10mL。4分光光度计。试剂实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。4.1吸收原液：lg/L的3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐（MBTH）溶液。放冰箱中保存，可稳定3d。4.2吸收液：量取吸收原液5mL，加95mL水，即为吸收液，使用前配制。4.3硫酸铁铵溶液，10g/L:称取1g硫酸铁铵溶于0.1mol/L盐酸溶液中，并稀释至lOOmL。4.4甲醛标准溶液：100卩g/mL，使用前稀释到l.OOug/mL。分析样品采集5.1.1用一级皂膜流量计对采样流量计进行校准，误差W5%。5.1.2将5mL吸收液装入气泡吸收管，以0.5L/min流量采样，采气体积10L。5.1.3记录采样点的温度和大气压力。5.1.4室温下样品应在24h内分析。标准曲线的绘制取8只具塞刻度试管，分别加入0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00mL标准溶液，加水至5mL再加入0.4mL硫酸铁铵溶液，放置15min,于630nm波长测定吸光度，绘制标准曲线。样品测定将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL，按5.2的操作步骤测定吸光度。下表为标准曲线的测定结果：序号1234567含量（mg）00.100.250.501.001.502.00响应值（A）00.0430.1070.2120.4240.6230.828曲线方程：y=0.4139x+0.0032a=0.0032b=0.4139r=0.99986讨论6.1适用范围：本方法适用于工作场所空气中甲醛浓度的测定。6.2测定范围：本方法检出限为）.04ug/mL；最低检出浓度为0.067mg/m3（以采集3L空气样品计）。测定范围为0.04ug/mL—2ug/mL。6.3检出限的评定：根据国际纯粹应用化学联合会IUPAC规定，检出限是指能以适当的置信水平检出的最小分析信号（xL）所对应的分析物浓度，这个最小仪器响应值（xL）由下式规定：X=X+KSTOC\o"1-5"\h\zLbbL式中X是空白溶液测量值的平均值，S是20次以上空白溶液测量值的标准偏差，K是一个bbL选定的常数，一般K=3。与X-X（即KS）相应的浓度或量即为检出限D.L。LbbL所以：D.L=X-X/k=KS/k（k为校准曲线的斜率）LbbL根据这个评定准则，分别测量元素20次空白，所得数据进行统计，所得检出限结果见下表序号12345678910空白响应值0.0120.0110.0120.0100.0100.0120.0140.0140.0130.013序号11121314151617181920空白响应值0.0120.0130.0130.0120.0100.0120.0130.0140.0130.012标准偏差0.00125校准曲线斜率0.4139D.L=KS/k=bL0.0091ug以取样10L计检出限0.001mg/m3标准方法检出限0.01mg/m3是否达到要求是6.4精密度（具体数据附表）重复用环境标准溶液甲醛（15001）在测定曲线最低点和中间点，根据y=0.4139x+0.0032及所测样品，见下表：测定次数12345平均值标准偏差SDRSD%最低点浓度（mg/L）0.0180.0200.0200.0190.0180.0190.00105.26曲线中点浓度mg/L）0.2110.2070.1970.2010.2090.2050.00582.84是否达到要求是6.5准确度（具体数据附表）重复测定环境标准样品甲醛（204526），根据y=0.4139x+0.0032及所测样品结果，见下表:标准样品编号：GSB07-1179-2000204526测定次数12345平均值标准偏差SDRSD%相对误差％测定值0.8230.8500.8000.8300.8390.82840.01882.272.40标准样品值0.809+0.045mg/L是否达到要求疋6.6加标回收率（具体数据附检测记录表）样品和加标回收样通过蒸馏进行回收试验结果如下加标物浓度：0.200mg/L测定次数平均值回收率％是否符合要求12345试样测定值0.0970.0930.0960.0980.0950.096加标试样测定结果(mg/L)0.2880.2820.2840.2900.2860.28695.10是备注：1.精密度实验的RSD%在10%之内为合格，5%之内为良好。2•准确度实验(加标回收)根据分析方法规定执行，回收率在—9^_%-」^_%之间为合格；分析方法无规定的，要求在90%-110%之间。3.标准样品分析的相对误差10%之内。7结论：通过对以上指标的测试，结果均符合标准方法的要求，所得检出限低于方法给定检出限，精密度和准确度及回收率的测试均达到标准方法的范围，所以对此方法予以确认。方法确认人：日期：审核人：日期：

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