《材料表面与界面的表征简介》课件PPT模板

（Excellenthandouttrainingtemplate）材料表面与界面的表征简介检测化学组成的仪器：X-Ray光电子能谱（X-rayphotoelectronspectra,ab.XPS),测组成和价态红外光谱（Infra-redspectra,ab.IR)核磁共振谱（NMR)相组成、晶体结构:X-ray衍射（X-raydiffraction,ab.XRD)拉曼光谱（Ramanspectra)精细X-ray衍射谱（ExtendX-rayFineSpectra,ab.EXAFS)表面、界面、薄墨中的偏析、吸附扩散、粘附等特性用俄歇电子谱（Augerelectronspetra,ab.AES);二次离子质谱（Secondionmassspectra,ab.SIMS);离子散射谱（ISS)第一代为光学显微镜1830年代后期为M.Schleide和T.Schmann所发明；它使人类“看”到了致病的细菌、微生物和微米级的微小物体，对社会的发展起了巨大的促进作用，至今仍是主要的显微工具.表面结构分析现代仪器历史第二代为电子显微镜20世纪三十年代早期卢斯卡（E.Ruska）发明了电子显微镜，使人类能”看”到病毒等亚微米的物体，它与光学显微镜一起成了微电子技术的基本工具。表征材料形貌的仪器第三代为扫描探针显微镜也可简称为纳米显微镜。瑞士苏黎世研究实验室的宾尼格(G．Binnig)和罗赫(H．Rohrer)发明的扫描隧道显微镜(简称STM)，在技术上实现了对单个原子的控制与操作。1985年比尼格应奎特（C.F.Quate）发明了可适用于非导电样品的原子力显微镜（AFM），也具有原子分辨率，与扫描隧道显微镜一起构建了扫描探针显微镜（SPM）系列。表征材料形貌的仪器宾尼格(G．Binnig)和罗赫(H．Rohrer)显微镜发明人鲁斯卡分享了1986年诺贝尔物理学奖。ThisSTMimageshowsthedirectobservationofstanding-wavepatternsinthelocaldensityofstatesoftheCu(111)surface三代显微镜的观察范围及典型物体电磁波X-ray,-ray仪器表征的基础仪器表征的基础肉眼可见（大于0.2mm）——宏观形态光镜（LM）可见（小于0.2mm，大于200nm）——微观形态光镜不可见（小于200nm）——超微观形态:a)透射电镜（TEM）b)扫描电镜（SEM）光镜的分辨本领的限制为什么光镜的分辨本领只能达到200nm？这是由于光波的衍射现象所限制的。根据“瑞利”判据，当A、B两点靠近到使像斑的重叠部分达到各自的一半时，则认为此两点的距离即是透镜的分辨本领；由此得出显微镜的分辨本领公式（阿贝公式）为：d=0.61/(Nsin)：物镜的接收角Nsin是透镜的孔径数（简写为NA），常于镜头上标明，其最大值为1.3。因此，上式可近似化简为：d=0.5光镜采用的可见光的波长为400~760nm。初速度为0的电子，受到电位差为V的电场加速，根据能量守恒原理，电子获得的动能为：0.5m2=ev,=(2ev/m)1/2,代入=h/m，得：=h/(2mev)1/2考虑到相对论效应，=h/[2m0ev(1+ev/2m0c2)]1/2,式中m0为电子的静止质量。上式的近似公式：=(150/v)1/2由此得出显微镜的分辨本领公式（阿贝公式）为：d=0.61/(Nsin)加速电压与电子波长加速电压(kv)电子波长(Å)相对论修正后的电子波长(Å)10.38780.3876100.12260.1220500.05480.05361000.03880.037010000.01230.0087STEM电子枪发射20–50m直径的电子束；1-100kV阳极电压的加速下射向样品，途中经聚光镜将它汇聚缩小成几纳米的细束轰击到样品表面上电子束的特点：密度高、能量大与样品相互作用时将产生下列结果：产生二次电子（SecondaryElectron）；俄歇电子（AugerElectron）；背散射电子；X-Ray;高角度电子散射；弹性散射；非弹性散射等现象等2.1STEM简介扫描电子显微镜（SEM）主要特点：（1）电磁物镜的特点（2）高真空下观察样品形貌（3）样品分辨率高（4）样品需要导电，对于不导电的样品需要先溅射上一层金或者铂金；（5）环境扫描电镜FigureCharacterizationofthinplanaropaltemplatesassembleddirectlyonaSiwaferfrom855-nmspheres.a,Cross-sectionalSEMimage.AssemblingathinlayerofcolloidalspheresonasiliconsubstrateNaturalassemblyofsiliconphotonicbandgapcrystalsFigureSEMimagesofplanarSiphotoniccrystals.Cross-sectionalSEMimagesareshownasafunctionofthethicknessoftheinitialopaltemplatefor2(a),4(b),and16(c)layers.TEM及其原理示意图图胶态晶体法组装得到的CdSe量子点超晶格的高分辨电镜照片(图中量子点尺寸为4．8nm)(a)fcc排布的(101)面的图像及特征电子衍射图；(b)fcc排布的(100)面的图像及特征电子衍射图FigureSilvernanocrystalsmadeinreversemicellarsolution.Mixedreversemicellesmadeof3×10–2MAg(AOT)and7×10–2MNa(AOT)wereformedinisooctanesolution.TEM特点：(1)电子透过样品有散射和衍射等现象（2）电磁物镜的特点（3）高真空下观察样品形貌,对于不同材料在同一聚集体中显出不同的衬度，是研究符合材料非常有效的手段（4）样品分辨率高（5）样品不需要导电（6）其他ee散射扫描遂道显微镜（STM）表面分析仪：1982年第一台国际商业机器公司苏黎世实验室(GerdBining\HeinrichRohrer)自由电子波穿透表面势垒靠近金属形成隧道电流的电子波扫描隧道显微镜（STM）是如何工作的？工作原理——量子力学的隧道效应两个平板导体间的隧道效应实验装置稍加改变即成为STM的雏形Z<1nmIT∝V·e-K0ZZ：间隔距离V：偏压扫描隧道显微镜扫描隧道显微镜（Scanningtunnelmicroscopy,ab.STM)（2）只能得到表面的微结构（通过表面电子结构/电子云）,不能得到成分(3)分辨率可达：0.1～0.01nm(4)可以在真空、大气、溶液条件下进行表面分析，图象的质量与针尖非常密切相关（5）样品要有一定的导电性隧道电流I=Ae–kdd1nm时，产生隧道电流特点（1）通常情况I=0.1~1nA;V=0.01~3v;d=0.5-1nm原子力显微镜（AFM)针尖样品激光探测器RevealingthehiddenatomingraphitewithAFMshowingallatomswithinthehexagonalgraphiteunitcells.Imagesize2×2nm2.SPM扫描探针显微镜AFM线性剖面图AFM立体显示图AverageroughnessRa特点（1）针尖与样品之间的排斥作用力；来反应样品的形貌(2)分辨率可达：0.1nm(3)可以在真空、大气、溶液条件下进行表面分析，图象的质量与针尖非常密切相关（4）样品形貌起伏不能太大三种观察原子的方法比较 TEMX—衍射STM/AFM空间分辨率1--10Ǻ1Ǻ1Ǻ（Z：0.1Ǻ）样品制备测量条件超薄切片真空结晶样品mg级量近自然、液体μg--ng结构信息2维平均结构参数，三维内部结构单个分子结构、局域结构、表面三维结构图像直观拟合、重构真实、直观2.2表征材料结构的仪器X-ray衍射晶体结构＝点阵+结构基元点阵点阵是反映晶体结构周期性的科学抽象a.直线点阵结构基元直线排列b.平面点阵结构基元平面排列c.空间点阵结构基元空间排列结构基元：代表点阵构成的具体内容如分子、原子或者离子3.晶面指标4.晶系和空间点阵7种晶系14种空间点阵立方（cubic)晶系;六方（hexagonal)晶系;四方（tetragonal)晶系;三方（trigonal)晶系；正交晶系；单斜（monoclinic)晶系；三斜(triclinic)晶系5.Bruggle方程2dhklsinhkl=nmBANhklhkl=n=mB+BN=2dhklsinhkl2.3拉曼光谱（Ramanspectra）光通过样品时产生散射hv散射散射：弹性散射和非弹性散射hv0hv0hv0激发态基态hv0-V拉曼光谱能级跃迁n=0n=1Rayleigh光谱Stokes辐射Rayleigh散射即是弹性散射hv0hv0hv0激发态基态hv0-V拉曼光谱能级跃迁n=0n=1Rayleigh光谱反Stokes辐射Rayleigh散射即是弹性散射Stokes辐射为1930年印度科学家Raman发现的，因此称为Raman光谱Raman效应产生于入射光的电场与介质表面上振动的感生偶极子的相互作用，导致分子的旋转或振动模式的跃迁变化。Raman光谱仪器石墨的Raman光谱图Raman光谱的特点（1）Raman光谱研究分子结构时与红外光谱互补（2）Raman光谱研究的结构必需要有结构在转动或者振动过程中的极化率变化红外光谱研究的结构必需要有有结构在转动或者振动过程中偶极矩差异（3）可以测定物质的晶体结构和晶相判断，但只能是研究光能到达的表面区域（4）样品可以是固态、液体或者气体2.4XPS光电子谱光电发射定律原子由核和绕核运动的电子所组成，电子具有确定的能量并在一定轨道上运动(EB(i),)。当能量为hv的光激发原子或者分子时，只要hv>EB(i),,便可激发出i轨道上电子，并获得一定动能Ek，留下一个离子：M+hv=M+*+e-1Ek=hv-EB……爱因斯坦光电发射定律xxxxxxxxxx+hvxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxEkXPS谱初态终态不同的原子以及相同原子中不同能级的电子所反映出特征峰位金属基复合材料的界面形貌、结构成分左图：SiC/Ti-6Al-4V复合材料界面不同部分的俄歇电子能谱“1”Ti6Al4V合金；“2”TiSi化合物“3”TiC;“4”SiCTi6Al4V合金SiC/Ti-6Al-4V复合材料界面AESiC演讲结速，谢谢观赏！Thankyou.PPT常用编辑图使用方法1.取消组合2.填充颜色3.调整大小选择您要用到的图标单击右键选择“取消组合”右键单击您要使用的图标选择“填充”，选择任意颜色拖动控制框调整大小商务图标元素商务图标元素商务图标元素商务图标元素