新型抗水剂的研制
邢仁卫1,陈夫山1,秦梦华1’2,邱化玉2’3
(1.天津科技大学材料科学与化工学院,天津泰达300457;
2.山东轻工业学院制浆造纸
工程
路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理
省级重点学科,济南250100;
3.杭州师范学院有机硅化学及材料技术重点实验室,杭州,310012)
摘要:本实验合成了环保高效的涂布纸用抗水剂,通过对合成产物的影响因素进行讨论,如交联
剂种类,初步反应温度,后续反应温度,分子量调节剂等,得出了合成新型抗水荆的最佳路线。将
其应用于涂布加工纸
证明
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所合成的产物效果比较明显,值得在造纸工业中进行推广。
关键词:抗水荆 交联剂反应温度分子量调节剂
StudyontheNewWater——resistanceAgent
XingRenweil,ChenFushanl,QinMenghual’,QiuHuayu2-3
(1.Tianjinuniversityofscience&technology,6锄jin300457;2.ShandongKeyLaboratoryofPulpand
PaperEngineering,ShandongInstituteofLi【ghtIndustry,Jinan250100.3.KeyLaboratoryofOrganosihcon
ChemistryandMaterialTechnology,HangzhOUTeachersCollege,H肌gzhou310012)
Abstract:ThispapedescribedindetailthewholeprpcessofsynthesizingthenewtypeofwahIr—resist-
fl/lceagentusedincoatedpaper.Thekindofintercourseagent,thefirstandfinalreactiontemperature
andthemolecularweightadjustingagentarediscussedatlength.Finally,thebestsynthesizingrouteof
water—resistanceagentisgot.Whenthenewproductionisusedincoatedpaper.thegoodeffects眦got.
Keyword:water—resistanceagentintercourseagentreactiontemperaturemolecularweightadjus-
tingagent
当前我国造纸业蓬勃发展,尤其是涂布纸的发展更是迅猛。印刷行业的迅速发展又对涂布纸
提出了更高的要求,当涂布纸用于彩色印刷时(大多采用胶版印刷),要求其表面必须具有较好的
耐湿摩擦性,而对于浸水标签纸、室外广告纸等特种防水或抗水涂布纸,为达到其表面防水或抗水
的目的,除了在原纸中添加抗水性物质或强化内部施胶外,最根本最直接的
办法
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就是在涂料内加
入抗水剂,使纸面涂层获得良好的抗水性能【1J。
在涂布抗水剂中,早期常用甲醛、乙二醛和某些金属盐来提高涂层的抗水性,由于甲醛对健康
不利而限制了使用。含甲醛和释放甲醛的抗水剂在不久的将来会被淘汰,无甲醛抗水剂会逐渐被
接受悼】。于是聚胺型抗水剂,PAPU抗水剂"-41等无甲醛抗水剂应运而生。本实验通过以尿素对聚
丙烯酰胺进行改性,以交联剂进行交联,成功研制出环保高效的涂布用抗水剂。满足了涂布对抗水
剂提出的高要求。其综合性能指标均能与国外产品相媲美,希望能够尽早投入纸厂使用。
一117—
1 实验部分
1.1 实验原料:丙烯酰胺,尿素,交联剂)(J,过硫酸铵,分子量调节剂均为
分析
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纯;PAPU为市售;涂
布白纸板原纸为市售。
1.2实验仪器:搅拌器,恒温水浴锅,四口瓶,温度计,滴液漏斗,玻璃棒刮棒。
1.3 新型抗水剂的制备:在装有搅拌的四121瓶中加入定量的尿素、交联剂Ⅺ和水,开动搅拌
(150r/rain),然后升温到500C反应3h,此时溶液有无色透明变为淡黄色,加入丙烯酰胺水溶液升
温到800C,滴加引发剂过硫酸铵溶液,10rain后溶液开始变为无色透明,粘度有所增加,滴加分子
量调节剂,反应lh后冷却出料即得产物。
1.4新型抗水荆性能指标:
表观:淡黄色透明液体
固含量:25%
250C粘度:150—200mPa·s
水溶性:与水任意混溶
保存期限:半年以上
2结果与讨论
2.1 交联剂种类对产物的影响
在本实验中,采用了环氧氯丙烷和交联剂Ⅺ进行对比,具体情况如下表l
表l 交联剂种类对产物的影响
·采用相同的工艺
流程
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,在合成过程中根据产物的变化变更了不同的因素(加入量、温度)。
由表l可以看出,当交联剂选用环氧氯丙烷时,反应不易控制,其产物的流动性较差,因此本
实验选择交联剂为交联剂xJ。其对反应的环境要求不是很严格,利于在工厂中推广应用,并且其
保存期限较长,利于在纸厂贮存使用。
2.2初步反应温度对产物的影响
在本实验中,通过变换不同的初步反应温度探讨产物对反应温度的要求,结果如表2
表2初步反应温度对产物的影响
初步反应温度 初步产品满足要求所需要的时同
30℃
40℃
50℃
60℃
,
5h
3h
2.5h
·采用相同的工艺流程,实验原料加入量一致。
由表2可以看出本实验对初步反应的温度要求范围比较宽,从40。C到60。C均可,只是所需要
的反应时间长短不同。从热能消耗以及反应时间对工厂的效益两方面综合考虑,本实验选用初步
温度为50℃。
一118一
2.3后续反应温度对产物的影响
通过变换后续温度可以调整产物的反应时间,为工厂应用提供高效节能的理论依据。具体结
果见表3
表3后续反应温度对产物的影响
后续反应温度 产物满足要求的反应时闯
60℃
70℃
80℃
90℃
3h
2h
1h
0.5h
·采用相同的工艺流程,实验原料加入量一致。
由表3可以看出,随着后续反应温度的提高,产物满足要求后出锅的时间变得越来越短。但
是,在温度为90。C时,反应比较剧烈,粘度增大迅速,终点不易控制。综合考虑,本实验确定后续反
应温度为80℃。
2.4分子量调节剂对产物的影响
分子量调节剂能够控制反应进行的程度,合成出满足需要的产品。通过变换分子量调节剂的
用量可以看出其对产物的重要性。具体结果见表4
表4分子量调节剂对产物的影响
·采用相同的工艺流程,除。了.分子量调节剂以外其余实验原料加入量一致。
通过表4可以看出,加入分子量调节剂和不加人分子量调节剂都能获得满足要求的产品。但
是,不加或者是少加分子量调节剂的产物在出料后会继续反应,粘度不断增加,当超出所需粘度要
求时就成为废品;分子量调节剂加量过多则会提前中止反应,使产物还没有达到所需粘度要求就
已经停止了反应,并且在贮存过程中粘度基本不变,得不到满足要求的产品。因此,本实验确定分
子量调节剂的加入量为0.02%(相对于总单体加人量)。
2.5过硫酸铵滴加速度对产物的影响
作为引发剂的过硫酸铵在使用时需要有一定的引发浓度,低于这个浓度时反应不能够进行,
从这个浓度开始单体随着引发剂用量的增加而反应加快。本实验通过控制滴加时间控制反应速
度,使反应能够稳定正常的进行。具体结果见表5
表5 引发剂滴加时间对产物的影响
一¨9一
·采用相同的工艺,只是过硫酸铵滴加速度不同,各种实验原料的用量一致。
通过表5可以看出,当引发剂滴加过快时,反应比较迅速,在分子量调节剂起作用之前已经高
速反应,加入分子量调节剂后虽能缓解,但是产物已不能满足要求,保存期较短。当引发剂滴加过
慢时,分子量调节剂已经起作用,阻止了自由基的诞生,减缓了反应,产物分子量较低,粘度小,满
足不了生产的要求。因此,本实验确定引发剂的滴加时间为1lmin。
2.6 自制抗水荆与市售PAPU抗水剂效果对比
将自己合成的新型抗水剂按照一定的比例配成涂料,在涂布白纸板原纸用玻璃棒刮棒刮涂,
与市售的PAPU抗水剂作效果对比,具体结果如表6
表6 自制抗水剂与市售PAPU抗水剂的效果对比
·涂料配方为:颜料100份,抗水剂0.4份,固含量45%,pH值8.0,其它助剂适量。
通过表6可以看出,在相同的涂料配方,相同的用量情况下,自制抗水剂应用于涂布白板纸在
定量、白度、表面强度、平滑度等方面与市售PAPU抗水剂相差不大,但是表面吸水值远强于市售
PAPU抗水剂。因此,自制抗水剂在抗水性方面比较优良,能够适应市场的需求,可用于对抗水性
要求较高的纸种。
3结论
本实验合成了新型环保高效的抗水剂,对其合成过程中的影响因素如交联剂种类、反应温度
等进行了讨论,结果表明:当采用交联剂xJ、初始反应温度为50℃、后续反应温度为80℃、加入(总
加入单体)0.02%的分子量调节剂、引发剂滴加时间为11rain时,能够合成出满足要求的抗水剂。
从整个工艺流程可以看出,此新型抗水剂的合成路线比较简单,对于反应环境的要求不高,适宜在
工厂中进行生产应用。同时,其与市售PAPU型抗水剂应用于涂布白板纸相比,纸张的表观以及强
度指标相当,但是自制抗水剂抗水性能远强于市售的PAPU型抗水剂。希望此环保高效的新型抗
水剂能够尽早投人生产应用,为纸厂的成本节约以及环境保护做出贡献。
参考文献
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(8):55
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