精测土壤磷的有效方法摘要：本文通过工作实践，对有效磷的测定在具体操作中应注意的几个问题做了详细阐述，规范了土壤有效磷测定的操作规程。关键词：土壤有效磷碳酸氢钠提取-钼锑抗比色法浸提显色磷在植物体内的含量仅次于氮和钾，是作物生长不可缺少的营养元素。土壤有效磷是土壤磷素养分供应水平高低的指标,土壤磷素含量高低在一定程度反映了土壤中磷素的贮量和供应能力。了解土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。土壤中有效磷的测定方法很多。有生物方法、化学速测方法、同位素方法、阴离子交换树脂法等【1】。我们在实际工作中采用的是碳酸氢钠提取钼锑抗比色法。其原理是：利用碳酸氢钠溶液提取土壤水溶性的磷和磷酸钙、磷酸铁、磷酸铝中的磷，用钼锑抗试剂显色，进行比色测定。为确保测定数据的精准需要注意以下的问题：1、分清适用范围：石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。而碳酸盐的碱溶液能降低碳酸钙的溶解度，抑制钙离子的活性，还能降低了铝离子和铁离子的活性，不会产生磷的再沉淀，浸出液中的磷就可以用钼锑抗显色测定了。此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着OH-、HCO3-DCOJ-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此碳酸氢钠提取-钼锑抗比色法主要用于石灰性土壤，也适应于中性土壤和酸性土壤中速效磷的测定。另外酸性土壤还可以采用0.03mol/L氟化铵0.025mol/L盐酸浸提，再用钼锑抗显色测定。【2】2、正确采样，规范处理：采样要具有代表性，应考虑地形基本一致，近期施肥耕作措施、植物生长表现基本相同。采样点15—20个，其分布应尽量照顾到土壤的全面情况，要避开田埂、路边、沟边、粪堆以及焚烧秸秆的灰堆等地方，在取土时要保证足够的取土深度和土样采回的量，并保证采样均匀一致，土壤的上层与下层比例相同等；土样要平摊均匀，薄薄的一层置于干净整洁的室内通风处自然风干，严禁暴晒，并注意防止酸、碱等气体、灰尘的污染。风干过程中要经常翻动，并将大土块捏碎以加速干燥，同时剔除石块、瓦砾及植物根系土壤以外的侵入物。风干后的土样要用2mm的孔径筛过筛，而后装入纸袋中，同时放好标签，装入样品柜，以备化验分析。3、试剂配制要精准，注意几个试剂的浓度、酸碱度和时效性3.1碳酸氢钠浸提液酸碱度：0.5mol/L的氢氧化钠溶液pH值为8.【53】，贮藏时间不能超过20天，超时使用时，用前需重新校准pH值。所以配制碳酸氢钠浸提剂时需要用100g/L的氢氧化钠调节酸碱度。3.2显色液中硫酸浓度硫酸浓度为0.45-0.65mol/L,硫酸浓度酸度小于0.45mol/L,显色加快，但稳定时间不够；大于0.65mol/L,显色变慢。在配制钼锑贮备液时要准确加入浓硫酸，配制1L钼锑贮备液要加入208.3ml的浓硫酸【4】。这就能保证显色时，除中和0.65mol/L。如果土10mL0.5mol/L碳酸氢钠溶液外，最后的酸度为壤的有效磷含量较高，应减少浸提液的吸样量，再加入浸提剂补足10mL后显色，以保持显色时溶液的酸度。计算时分取倍数要做相应调整。3.3磷
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溶液和标准曲线浓度：因标准曲线关系到整批样的测定结果，所以配制必须精准。要想曲线配得精准首先就要求磷的5口g/mL标准溶液配制精准，切要现用现配，不可久存。配制标准曲线要准确吸取5Dg/mL磷标准溶液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于50mL容量瓶中，再加入0.05mol/L的碳酸氢钠溶液10mL,加少量水最后加入钼锑抗显色剂5mL,混匀排气后定容。最后溶液中磷的浓度分别为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5Dg/mLD3.4显色剂的时效：钼锑抗显色剂的有效期是在室温下24h,在2-8℃冰箱中可贮存5-7d【4】,这主要是抗坏血酸在溶液里特别容易氧化分解的缘故,所以最好是现用现配。4、严格控温,保障精准因为在整个浸提和显色的过程中温度对测定结果的影响都非常大,所以需要严格控制温度,浸提剂温度要求20-25℃,在震荡时也要求在20-25℃温度下,在(180±20)r/min频率下震荡30口1min；显色时要求温度在15-60℃,我们一般在室温温度高于20℃条件下放置30min,低于15℃可放置在30-40℃的烘箱保温30min。取出冷却后20℃比较好掌握。再比色。在实际工作中控温在5、精细操作,减少误差过滤要彻底：震荡后保证样品完全溶解,使溶液上、下均匀无泥块,达到过滤标准再进行过滤。过滤时选用无磷定量滤纸,保障过滤后的溶液清洁，无杂质。移液、定容、加液要准确：在测定的过程中吸样加液定容操作都要进行数次，而此类操作都是手工完成，人为因素影响很大，这就要求操作人员熟练使用吸管，精准加液，正确读数，降低相对误差。尤其在配置曲线时精准度要求更高。小心操作赶走气泡：在有效磷测定中加水和钼锑抗试剂后，即会产生大量的二氧化碳气体，二氧化碳逸出时会有很多气泡，需要摇匀赶走气泡，才能定容。由于容量瓶口小，CO2气体不易逸出，在摇匀过程中，常造成试液外溢，造成测定误差。为了克服这个缺点，也可以准确加入提取液、水和钼锑抗试剂（共计50mL）于容量瓶中，混匀，显色。6、选择波长，正确绘制标准曲线比色测定时我们所用仪器是用紫外分光光度计。可以选用660nm波长进行比色，但在浸提时需加1g无磷活性碳褪色，而我们用的活性炭又通常含有磷，所以要经过除磷处理，比较麻烦。我们在实际工作中采用880nm波长比色，就无需再加入活性炭。标准曲线的绘制是分析土壤磷含量的关键。首先要进行仪器校零，这是关键中的关键，因为它是此项化验测定的起点。起点不准，其他数值都不会精确。我们直接用配制的曲线中浓度为0的磷溶液较零。校零后按照0.1、0.2、0.4、0.6、0.8定容后的顺序依次进行比色，并做到每次吸样后，用下个样清洗试皿，以保证曲线的精确。做完曲线后要点击查看绘制的曲线是否达到标准，是否在0.999以上，达不到标准就得重新做曲线。标准曲线做完认定无误后，再依次对样品比色测定。【1】《土壤理化分析实验指导书》北京林业大学200年2月11月【】《中华人民共和国行业标准土壤
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》【3】《土壤学实验指导》四川农业大学200年48月【4】《测土配方施肥技术规范》农业部200年8版
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