白酒红外光谱_指纹特征_分析

白酒红外光谱“指纹特征 ”分析 收稿日期 : 2006204205. 基金项目 :科技部“十五 ”重大科技攻关 (2002DEA20021 - 4)资助项目。 作者简介 :邓月娥 (19582) ,女 ,河南新乡市人 ,副教授。 邓月娥 1 ,孙素琴 2 ,牛立元 1 (1. 河南科技学院化工系 ,河南 新乡 453003; 2. 清华大学化学系 ,北京 100084) 摘要 :首次采用傅里叶变换红外光谱技术研究了五粮液、极品五粮液、贵州茅台和泸州老窖四种白酒冷冻干燥物 的红外指纹特征。一维谱图分析 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明 ,五粮液在 1727 cm - 1附近有明显的酯羰基峰 ,含有较多的乳酸和酯类物质 ; 泸州老窖在 1599 cm - 1附近有较强的 ( -氨基酸的 - COO - 不对称伸缩振动和 - NH3 +不对称弯曲振动峰 ,含有较 多的氨基酸。五粮液在 1601 cm - 1附近的吸收峰明显强于贵州茅台的 1592 cm - 1附近的峰。在二维相关红外谱中 , 极品五粮液和五粮液在 1470 cm - 1附近都有 1个较强的自相关峰 ,五粮液还有一个次强的自相关峰 ,说明五粮液干 燥物中还含有一些热稳定性较差的物质。该 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 可以快速、方便的区分不同种类、不同等级白酒干燥混合物组群 结构的差异特征 ,对客观地评价白酒的品质提供了可靠的理论依据。 关键词 :傅里叶变换红外光谱法、二维相关红外光谱、白酒 中图分类号 : 0657. 33　　　文献标识码 : A　　　文章编号 : 167326060 (2006) 0320051203 Ana lysis of A lcohol F ingerpr in t Fea tures by FT - IR DENG Yue2e, et a l. (1. Department of Chem ical Engineering , Henan Institute of Science and Technology, Xinxiang 453003, China) Abstract: The Fingerp rint Features of four kinds of frozen - desiccated A lcohol was studied by Fourier Transform Infrared Spectroscopy ( FT - IR ). W uliangye A lcohol contain lactic acid and ester, with apparent carbonyl peak at 1727 cm - 1; Luzhoulaojiao A lcohol contain some kinds of am ino acid, with stretching vibration of - COO - group inα - am ino acid and bending vibration of - NH3 + at 1599 cm - 1. In two - dimensional infrared correlation spectroscopy (2D - IR) , there is an obvious autopeak around 1470 cm - 1 for both H ighest - grade - - W uliangye A lcohol and W uliangye A lcohol. In addi2 tion, the W uliangye A lcohol shows an autopeak with lower intensity. This analytical method is fast and direct for evaluating the quality of A lcohol. Key words: FT - IR, 2D - IR correlation spectroscopy, alcohol. 　　白酒是我国的传统产品 ,历史悠久。白酒品质 检验目前主要采和用二类方法 ,一是化学分析方法 , 如纸色谱、气相色谱、液相色谱等 ,二是感官品评的 方法等 [ 1 ]。傅里叶变换红外光谱法 ( Fourier Trans2 form Infrared Spectroscopy, FT - IR )具有整体、快速、 无损鉴定复杂体系的特点 ,目前已在食品成份分析 及药用动植物鉴别等多方面获得应用 [ 2 - 9 ]。本研究 旨在探讨红外光谱法应用于白酒质量及种类鉴定方 面的可行性。 1　实验部分 1. 1　仪器条件 实验采用 Perkin Elmer公司的 Spectrum GX傅 里叶变换红外光谱仪 , DTGS检测器 , Love Control公 司的变温附件 ,光谱分辨率为 4 cm - 1 ,测量范围 4000 - 400 cm - 1 ,扫描信号累加 16次 ,控温范围 : 55 ～120℃。 1. 2　实验样品 选用市售的泸州老窑 ( 20031230 )、贵州茅台 15 第 34卷 　第 3期 Vol. 34　No. 3 河 南 科 技 学 院 学 报 (自然科学版 ) Journal of Henan Institute of Science and Technology 2006年 9月 Sep. 2006 (20030816 )、五粮液 ( 20030103 ) 和极品五粮液 (20031028)四种白酒作为供试样品。 1. 3　实验过程与数据处理 供试白酒经冷冻干燥处理后 , 取干燥物 KB r压 片进行 FT - IR测定 , Perkin Elmer公司 Spectrum for window软件采集数据 , Spectrum v3. 02软件进行谱 图处理 ,清华大学 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 的二维相关分析软件进行二 维相关分析。 1. 4　仪器稳定性的考察 同一样品连续扫描 5次 ,对所得到的谱图进行 相似度比较 , 以贵州茅台为例其相关系数为 019999,结果表明仪器具有良好的稳定性和精密度。 1. 5　样品重现性考察 同一样品 ,经冷冻干燥处理后 ,取其干燥物重复 压片 5次 ,分别进行扫描测定 ,对所得到的谱图进行 相似度比较 ,其相关系数在 019970～0. 9999。结果 表明方法具有良好的重现性 ,符合实验分析的要求。 2　结果与讨论 2. 1　不同白酒的红外图谱分析 五粮液、泸州老窖特曲和贵州茅台三种白酒红 外谱图图 1所示。 五粮液和泸州老窖特曲是浓香型白酒的典型代 表 ,两者的红外谱图 ,在 2000 cm - 1以上的官能团 区 ,主要有 - CH3 和 - CH2 - 的碳氢伸缩振动峰和 醇、酸中缔和羟基的 O - H 伸缩振动峰 ;在 2000 cm - 1以下的指纹区中 , 1127 cm - 1处仲醇碳的 C - O 伸缩振动峰是全谱的最强峰 ;在 1462 cm - 1和 1384 cm - 1处出现了 - CH3 和 - CH2 - 的弯曲振动峰 ,且 1384 cm - 1的峰比 1462 cm - 1的峰高许多 ,再加上 1240 cm - 1与 1045 cm - 1附近出现的两个乙酰氧基的 = C - O - C伸缩振动峰 (1240 cm - 1为乙酸酯的 = C - O - C的反对称伸缩振动的特征峰 ) ,说明二者均 含有乙酸酯类物质。二者的不同点 :五粮液在 1727 cm - 1出现一个 C =O伸缩振动的强尖峰 ,表明它可 能含有酯或带有吸电子基团的酸 ; 1601 cm - 1处的中 强尖峰来自 ( -氨基酸的 - COO - 不对称伸缩振动 和 - NH3 +不对称弯曲振动。泸州老窖是在 1599 cm - 1处出现了强尖峰 ,在 1720 cm - 1处有一个 C =O 伸缩振动的弱尖峰。上述表明 :五粮液的干燥物中 含有较多的乳酸、仲醇、乙酸酯类物质和一定量的氨 基酸 ;泸州老窖干燥物中含有较多的仲醇、氨基酸以 及少量的脂肪醛、酮和乙酸酯类物质 [ 4 ]。 酱香型和浓香型白酒是中国酒的两大独特香 型 ,五粮液和贵州茅台的红外谱图如图 1所示。在 1500 cm - 1以上的官能团化学键振动区就有两个较 明显的差异 ,贵州茅台在 1727 cm - 1处峰的强度明 显加强 ,而在 1600 cm - 1附近 ,只有两个较弱的吸收 峰 ;在 1500 cm - 1以下的指纹区 ,除了 1127 cm - 1峰 一样外 ,其它峰形和峰位均有差异 ,说明贵州茅台的 干燥物中乳酸、仲醇、乙酸酯和其它的酯类化合物含 量比五粮液的多 ,氨基酸的含量却比五粮液的少许 多。 图 1　不同类型白酒的 FT - IR光谱 ( a. 泸州老窑 , b. 五粮液 c. 贵州茅台 ) 图 2　不同等级白酒的 FT - IR光谱 ( a. 五粮液 , b. 极品五粮液 ) 2. 2　不同等级白酒红外光谱图分析 五粮液和极品五粮液是优质的浓香型白酒 ,但 二者基酒和调味酒不同 ,使成品酒呈现不同的口味 和不同的品级。由图 2可以看出 ,二者的红外谱图 有两个较大的区别 :极品五粮液在 2928 cm - 1处出 现一个强尖峰 ; 1601 cm - 1处的峰几乎消失 ,而在 25 2006年 　　　　　　　　　　　　　　河南科技学院学报 (自然科学版 ) 　　　　　　　　　　　　　　 1730 cm - 1处出现的是很强的尖峰。说明极品五粮 液的干燥物中除含有较多的乳酸、仲醇和乙酸酯外 , 还含有较多的长链的脂肪酯和很少量的氨基酸。 采用清华大学设计的二维相关红外软件 ,分别 获得五粮液和极品五粮液变温过程的二维相关光谱 图 ,如图 3所示。二维红外光谱通过研究基团之间 的相关性 ,不仅提高了红外谱图的分辨率 ,而且利用 体系动态谱图提供的结构微弱变化信息来研究成分 或基团之间的相互作用。根据二维图上的谱峰可以 分析在外部扰动下分子内基团的变化 [ 10 ]。 图 3　不同等级白酒的二维相关红外光谱 ( a. 五粮液 ; b. 极品五粮液 ) 从图 3中可以看出 ,极品五粮液在对角线上出 现了 1个较强的自相关峰 ,其所对应的基团振动峰 的位置在 1470 cm - 1附近 ,说明这个吸收峰所对应 的基团随着温度的升高变化较明显 ;在其对角线两 边未出现其它的正相交峰 ,说明极品五粮液干燥物 含有一些热稳定性高的物质 ,其所含的基团随着温 度的升高没有发生相互作用。而五粮液除了和极品 五粮液一样在 1470 cm - 1处出现了一个较强的自相 关峰外 ,在其对角线上还出现了一个不太明显的次 强的自相关峰 ,对角线两边出现了一些较弱的正相 交峰 ,说明这些吸收峰所对应的基团随着温度的升 高变化较明显 ,与极品五粮液有着较大的区别 ,五粮 液干燥物中含有较多的热稳定性差的物质。 3　结论 白酒作为一个复杂的混合物体系 ,以往多采 用气相色谱技术建立指纹特征和质量体系 ,但存在 测试过程复杂、设备条件要求较为严格、重复性较低 等因素 ,直接限制了在工业生产及流通领域的广泛 使用。根据 RT - IR光谱技术能够整体、快速测定 复杂混合物体系吸收光谱且操作简便的特点 ,利用 白酒冷冻干燥物既可以有效防止乙醇和水分对红外 吸收测定的干扰 ,又可以获得不同白酒稳定的指纹 特征 ,对于有效地揭示白酒独特风味和品质的物质 基础 ,分析白酒物质组群的整体变化规律 ,建立白酒 的品质分析 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 等具有重要的应用价值。 参考文献 : [ 1 ]　沈怡方. 白酒生产技术全书 [M ] , 北京 :中国轻工业出 版社 , 1998. 2432249. [ 2 ]　M ills B. L. , van de Voort F. R. , Kakuda Y. The quanti2 tative analysis of fat and p rotein in meat by transm ission infrared analysis[ J ]. J. Meat Sci. 1984, 11 (4) : 1 - 10. [ 3 ]　Van de Voort F. R. Sedman J, Ismail A. A. . A rap id FT2 IR quality control method for determ ining fat and moisture in high - fat p roducts[ J ]. Food Chem istry, 1993, (48) : 213 - 221. [ 4 ]　LefierD, Grapp in R, Pochet S. Determ ination of fat, p ro2 tein, and lactose in raw m ilk by Fourier transform infrared spectroscopy and by analysis with a conventional filter - based m ilk analyzer[ J ]. J AOAC Int, 1996, 79 (3) : 711 - 7. [ 5 ] D ion B. , Ruzbie M. , van de Voort F. R. , et al. Determ i2 nation of p rotein and fat in meat by Fourier transform in2 frared spectroscopy [ J ]. Analyst, 1994, 119: 1765 - 1771. [ 6 ]　Cocciardi R. A. , Ismail A. A. , van de Voort F. R. et al. A rap id Fourier transform infrared quality control method for chocolate m ilk constituents [ J ]. M ilchwissenschaft, 2001, 56 (12) : 690 - 693. [ 7 ]　孙素琴 ,梁曦云 ,杨显荣. 六种燕窝的傅立叶变换红外 光谱法原性状快速鉴定 [ J ] ,分析化学 , 2001, 29 ( 5) : 552 - 554. [ 8 ]　孙素琴 , 周群 , 秦竹. 中药二维相关红外光谱鉴定图 集 [M ] , 北京 :化学工业出版社 , 2003. [ 9 ]　谢晶曦 ,常俊标 ,王绪明. 红外光谱在有机化学和药物 化学中的应用 [M ] ,北京 :科学出版社 , 2001. 70, 189, 226, 298. [ 10 ] 　 I. Noda. Two - D imensional infrared spectroscopy [ J ] , J. Am. Chem. Soc. , 1989, 111: 8116 - 8118 35 　　　　　　　　　　　　邓月娥等 :白酒红外光谱“指纹特征 ”分析 　　　　　　　　　　　　第 3期