对乙酰氨基酚操作规程

对乙酰氨基酚操作规程对乙酰氨基酚操作规程对乙酰氨基酚操作规程一、范围：本标准规定了对乙酰氨基酚的检测方法和操作要求；适用于本公司对乙酰氨基酚的质量检测。二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）三、质量指标：指标名称法定标准性状物理外观本品应为白色结晶或结晶性粉末熔点 168~172℃ 检鉴别（1）、（2）、（3）应符合规定酸度 5.5~6.5 乙醇溶液的澄清度与颜色应符合规定氯化物 ≤0.01% 硫酸盐 ≤0.02% 有关物质应符合规定对氨基酚 ≤0.005% 干燥失重 ≤0.5...

对乙酰氨基酚操作规程对乙酰氨基酚操作规程一、范围：本标准规定了对乙酰氨基酚的检测方法和操作要求；适用于本公司对乙酰氨基酚的质量检测。二、引用标准：中华人民共和国药典（2000年版二部）三、质量指标：指标名称法定标准性状物理外观本品应为白色结晶或结晶性粉末熔点 168~172℃ 检鉴别（1）、（2）、（3）应符合规定酸度 5.5~6.5 乙醇溶液的澄清度与颜色应符合规定氯化物 ≤0.01% 硫酸盐 ≤0.02% 有关物质应符合规定对氨基酚 ≤0.005% 干燥失重 ≤0.5% 炽灼残渣 ≤0.1% 重金属 ≤10ppm 含量 98.0%~102.0% 四、试剂 1、硫酸钾（AR） 2、亚硝酸钠（AR） 3、氯化钠（AR） 4、氢氧化钠（AR）五、仪器与用具 1、熔点测定仪 2、红外分光光度计六、对照品 1、对乙酰氨基酚对照品； 2、对氯苯乙酰胺对照品七、结构式和分子量： HO O N CH3 H C8H9NO2 151.16 本品为N-4（4-羟基苯基）乙酰胺。按干燥品计算，含C8H9NO2应为98.0%~102.0%。八、操作步骤： 1、性状： 1.1 物理外观：本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦。本品在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中略溶。 1.2 熔点：本品的熔点（见熔点测定操作规程）为168~172℃。 2、鉴别：（1）本品的水溶液加三氯化铁试液，即显蓝紫色。（2）取本品约0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性 -苯酚试液2ml，振摇，即显红色。（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。 3、检查： 3.1 酸度：取本品0.10g，加水10ml使溶解，依法规定（见PH测定操作规程），PH值应为5.5~6.5。 3.2 乙醇溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清，无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（见溶液的澄清度与颜色检查对操作规程）比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更深。 3.3 氯化物：取本品2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查（见氯化物检查操作规程），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%）。 3.4 硫酸盐：取氯化物项下剩余的滤液25ml，依法检查（见硫酸盐检查操作规程），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.02%)。 3.5 有关物质：取本品的细分1.0g，置具塞离心管或试管中，加乙醚5ml，立即密塞，振摇30分钟，离心或放置至澄清，取上清液作为供试品溶液；另取每1ml中含对氯苯乙酰胺1.0mg的乙醇溶液适量，用乙醚稀释成每1ml中含50ug的溶液作为对照溶液。照薄层色谱法（见薄层色谱法检验操作规程）试验，吸取供试品溶液200ul与对照溶液40ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上。以氯仿-丙酮-甲苯（13:5:2）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更大，更深。 3.6 对氨基酚：取本品1.0g，加甲醇溶液（1—2）20ml溶解后，加碱性亚硝基铁氰化钠试液1ml，摇匀，放置30分钟；如显色，与对乙酰氨基酚对照品1.0g加对氨基酚50ug用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.005%）。 3.7 干燥失重：取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（见干燥失重测定操作规程）。 3.8 炽灼残渣：不得过0.1%（见炽灼残渣检查操作规程）。 3.9 重金属：取本品1.0g，加水20ml，置水浴中加热使溶解放冷，滤过，取滤液加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（见重金属检查操作规程），含重金属不得过百万分之十。 4、含量测定： 4.1 原理：由于对乙酰氨基酚是具有芳香结构的有机物，根据在257处有最大吸收度，故用紫外分光光度法测定其含量。 4.2 测定方法：取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法（见分光光度法测定检验操作规程），在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系统（）为715计算，即得。 4.3 计算公式： A×稀释倍数 C8H9NO2% = ————————— 100×Ms×715 式中：A：吸收度 Ms：样品的质量，g

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