超高压处理干红枣酒成熟的工艺条件优化

第 25卷 第 2期 2010年4月 郑 州 轻 工 业 学 院 学 报 (自然 科 学 版 ) JOURNAL OF ZHENGZHOU UNIVERSITY OF LIGHT INDUSTRY(Natural Science) Vo1．25 No．2 Apr：2010 文章编号：1004—1478(2010)02—0018—04 超高压处理干红枣酒成熟的 工艺 钢结构制作工艺流程车尿素生产工艺流程自动玻璃钢生产工艺2工艺纪律检查制度q345焊接工艺规程 条件优化 张文叶‘， 张峻松 ， 姜春鹏 ， 杨公明 (1．郑州轻工业学院 食品与生物工程学院，河南 郑州450002； 2．华南农业大学 食品学院，广东 广州 510642) 摘要：以酯类物质的含量为评价指标，对超高压处理干红枣酒成熟的工艺条件进行研究，并利用 GC／ MS法对干红枣酒中的挥发性成分进行分析，结果 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明：超高压处理的最佳工艺条件为处理压力 400 MPa，处理温度55℃，保压时间25 min．该处理方式下的干红枣酒中的酯类物质含量高于自然成 熟 180 d的样品 4．71％． 关键词：超高压；干红枣酒；响应面分析 中图分类号：TS262．6 文献标志码：A Optimization on the technology condition of ultra-high pressure on aging dry date wine ZHANG Wen—ye ， ZHANG Jun．song ， JIANG Chun-peng ， YANG Gong—ming (1．College ofFood and Biology Eng．，Zhengzhou Univ．ofLight Ind．，Zhengzhou 450002，China； 2．College ofFood Sci．，South China A Univ．，Guangzhou 510642，China) Abstract：The parameters of ultra high pressure(UHP)on treating dry date wine were studied by the eval— uation index of esters content．The volatile compounds of dry date wine were analyzed by capillary gas chro- matography-mass spectrometry(GC-MS)．The experimental results showed that the optimized UHP process- ing parameters are 400 MPa，temperature 55 oC，time 25 min．Th e content of esters in UHP treated dry date wine was increased by 4．71％ ．eompfiring with 180 d natural aging dry date wine． Key words：uhra high pressure；dry date wine；response surface methodology 0 引言 红枣(Zizyphus Jujuba Mil1)原产中国，因富含营 养和保健成分而享誉中外．干红枣酒是以干枣为原 料经发酵生产的一种新型果酒 1-5]．超高压技术是 用 100～1 000 MPa的静水压力在常温下或较低温 度下对食品物料进行处理，以达到灭菌、物料改性 和改变食品的某些理化反应速度的目的_6一 ．由于 超高压加工技术在低温下进行操作，不仅避免了加 工过程 中的香气损失，而且可激活某些酶的活 性_8 J，使酒中的某些潜在香味成分得到释放，目前 对于黄酒、葡萄酒、白酒等的超高压处理【9 以及 在乳制品、果蔬汁_】 中的应用已有报道，而超高 压技术用于干红枣酒成熟的工艺研究还未见报道． 本文以酯类物质的变化为主要评价指标，对超高压 处理干红枣酒成熟工艺条件进行研究，为其工业化 收稿日期：2009一l1—20 基金项目：国家自然科学基金项 目(20876]52) 作者简介：张文叶(1965一)，女，河南省辉县人，郑州轻工业学院教授，主要研 究方向为食品生物技术 第2期 张文叶，等：超高压处理干红枣酒成熟的工艺条件优化 ·19· 生产提供技术指导． 1 实验 1．1 材料 选用河南省新郑市孟庄镇孙庄村产的大灰枣 (干枣)为原料制得干红枣酒，pH=4．0，残糖 为 4．5 g／L． 1．2 仪器 超高压处理设备，郑州轻工业学院研制 ．GC 6890一MS 5973N气相色谱一质谱联用仪，美国Agi— lent公司产． 1．3 操作方法 1．3．1 压力处理 取 150 mL待测酒样，进行双层 真空包装．将真空包装好的酒样放入高压发生器的 进样腔内，待压力上升到所需压力水平和处理温度 后进行保压，达到保压时间后卸压，取出样品直接 进行挥发性成分提取 ． 1．3．2 挥发性成分的提取 取 150 mL干红枣酒样 置于同时蒸馏萃取装置一端的250 mL圆底烧瓶中， 采用电热套加热，将 60 mL二氯甲烷放人另一端的 100 mL圆底烧瓶中，以60℃水浴进行加热，同时蒸 馏提取2 h，提取液用无水硫酸钠干燥后过滤，滤液 浓缩至约 2 mL，采用气相色谱 一质谱联用仪进行 分析． 1．3．3 GC—MS分析条件 气相色谱条件：HP— Innowax毛细管柱(30．0 m×0．25 mm×0．25 m)； 升温程序为初温50℃保持 2 min，然后以4~C／min 升温至 240℃，保持 10 rain；进样 口温度 270℃；进 样量1 ；载气为He，流量1 mL／min；分流比15：1． 质谱条件：EI源，电子能量 70 eV，电子倍增器 电压 1 6oo V，质量扫描范围3O一600 a／nu，离子源温 度230℃，传输线温度250℃，溶剂延迟4 min，对采 集到的质谱图利用NIST02标准谱库进行检索． 2 结果与讨论 2．1 超高压处理工艺回归模型的建立与显著性分析 根据 3因素 3水平的响应面(RSM)试验设计， 共设立了l7个试验点，其中l2个为析因点，5个为 零点．零点试验进行5次，以估计误差．试验 方案 气瓶 现场处置方案 .pdf气瓶 现场处置方案 .doc见习基地管理方案.doc关于群访事件的化解方案建筑工地扬尘治理专项方案下载 及 结果见表 1． 采用 RSM程序对各因素值和响应值进行分析 计算，并对回归模型进行分析，其系数显著性结果 见表2．可以看出，模型的P值远远小于0．O1，说明 Quadratic模型是高度显著的，同时失拟误差不显 著，回归方程的决定系数 R 为0．981 9，说明试验误 差小 ． 为进一步提高检验的精确度，将表 2中未达到 显著水平的因素剔除，将其平方和自由度并人误差 (剩余)项，进行第 2次方差分析，回归方程如下： Y=13．09+0．10Xl-I-0．03X2+0．044X3+ 表 1 响应面设计试验方案及结果 注：x。为处理压力／MPa，X2为保压时间／min，X3为处 理温度／'t7． 表 2 回归方程方差分析结果 郑 州 轻 工 业 学 院 学 报 (自然 科 学 版 ) 2010年 0．038XlX2-0．18 21—0 ． 065X~-0．043霹 2．2 酯类物质含量的响应面分析优化 利用 Design—Expert软件对表 1数据进行二次 多元回归拟合，所得到的二次回归方程的响应面及 其等高线处理压力和保压时间交互作用对酯类物 质含量影响见图1． 丑唧 札 龌 ．量 厘 莒 a)响应面 300 350 4OO 45O 5()0 处理压力／MPa b)等高线 图 1 处理压力和保压时间对 酯类物质含量的影响 由图 1可以看出：当处理温度为 50℃时，在一 定压力范围内，随着压力升高，酯类物质含量增加； 超过一定压力后，随着压力升高，酯类含量降低．表 明适当增加压力，有利于缩短保压时间． 2．3 最优工艺参数的确定及验证 通过酯类含量二元多项回归模型解逆矩阵，可 得超高压处理促进干红枣酒成熟的最佳条件为：处 理压力431 MPa，保压时间23 min，处理温度 55 cI=9 在此条件下，酯类物质的理论值可达 13．o9％．考虑 到实际生产情况，将最佳条件修正为：处理压力 400 MPa，保压时间25 min，处理温度55 cI=，重复试 验 3次，测 得 酯类 物 质 含 量分 别 为 13．04％， 13．03％，13．03％，与 该 条 件 下 的理 论 预测 值 13．09％相比，相对误差小于 1％．自然成熟 180 d和 优化超高压处理(400 MPa)条件下的干红枣酒处理 样品中挥发性成分对比见表 3．可以看出，酯类物质 的种类不变，超高压处理后样品中酯类物质含量高 于自然陈酿样品4．71％． 表3 干红枣酒中的挥发性成分及相对含量 第 2期 张文叶，等：超高压处理干红枣酒成熟的工艺条件优化 ·21· 续表3 3 结论 通过响应面分析方法研究了超高压处理干红 枣酒成熟的工艺条件，得到了预测酯类物质含量的 回归方程．通过对回归方程进行分析，结合实际生 产情况进行修正的超高压处理干红枣酒成熟的工 艺条件为：处理压力400 MPa，保压时间25 min，处 理温度55℃，重复试验 3次，测得酯类物质含量分 别为 13．o4％，13．03％，13．o3％，与该条件下的理 论预测值 13．09％相比，相对误差小于 l％．经过超 高压处理的干红枣酒与 自然成熟 180 d的样品相 比，酯类物质的种类不变，总含量高于自然条件成 熟的4．71％，说明采用 RSM法优化得到的提取工 艺参数准确可靠，具有实用价值． 参考文献： [1] 陈贻金，陈必芳．大枣营养成分定量分析[J]．林业科 技通讯，1991(3)：25． [2] Cheng G，Bai Y J，Zhao Y Y，et a1．Flavonoids from Ziz- iphus Jujube Mill 13at spinosa[J]．Tetrahedron，2000， 56：8915． [3] 李华．现代葡萄酒工艺学[M]．西安：陕西科学技术出 版社。1995． [4] 王军，张宝善．红枣的营养成分及其功能研究概况 [J]．食品研究与开发，2003，24(2)：68． [5] 张宝善，陈锦屏，杨莉，等．红枣酒发酵工艺研究[J]． 中国农业科学，2004，37(1)：112． [6] 杨公明，马成林．食品高压加工技术的最新发展 [J]． 农业工程学报，1995，11(4)：121． [7] 张建新，杜双魁，段旭昌，等．超高压处理对太白葛根 淀粉理化特性的影响[J]．农业工程学报，2007，23 (4)：269． [8] 励建荣，俞坚．超高压对酶活的影响[J]．食品科技， 2006(9)：18． [9] 励建荣，夏道宗．超高压技术在食 品工业 中的应用 [J]．食品工业科技，2002，23(7)：9． [10]李绍峰，段旭昌，刘树文，等．超高压处理对新鲜干红 葡萄酒物理特性的影响[J]．酿酒科技，2005，(8)：61． [11]李绍峰，段旭昌，刘树文，等．超高压处理对新鲜干红 葡萄酒紫外可见光谱分析[J]．食品研究与开发， 2005，(6)：160． [123张峻松，徐如彦，张文叶，等．超高压人工催陈新鲜山 楂酒的研究[J]．酿酒，2006，(6)：101． [13]张峻松，张世涛，毛多斌，等．超高压处理对杏汁香气 成分的影响[J]．农业工程学报，2008，24(4)：267． [14]Lambert Y，Demazeau 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