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实验四苯甲酸的制备(1)

实验四苯甲酸的制备(1)WTDstandardizationoffice【WTD5AB-WTDK08-WTD2C】7苯甲酸的制备（8学时）.一、实验目的1．掌握高锰酸钾氧化法制备羧酸。2．掌握相转移催化氧化制备苯甲酸的方法。3．巩固重结晶操作。二、实验原理烷基苯在相转移催化剂存在下，在强氧化剂的氧化下，氧化生成苯甲酸。反应式：三、实验仪器及试剂仪器：250mL四口瓶恒压滴液漏斗温度计球形冷凝管搅拌器试剂：苯甲醇高锰酸钾二乙二醇二甲醚浓盐酸亚硫酸氢钠甘油氢氧化钠四、实验操作装置如下图。图制备苯甲酸装置于2...

WTDstandardizationoffice【WTD5AB-WTDK08-WTD2C】7苯甲酸的制备（8学时）.一、实验目的1．掌握高锰酸钾氧化法制备羧酸。2．掌握相转移催化氧化制备苯甲酸的方法。3．巩固重结晶操作。二、实验原理烷基苯在相转移催化剂存在下，在强氧化剂的氧化下，氧化生成苯甲酸。反应式：三、实验仪器及试剂仪器：250mL四口瓶恒压滴液漏斗温度计球形冷凝管搅拌器试剂：苯甲醇高锰酸钾二乙二醇二甲醚浓盐酸亚硫酸氢钠甘油氢氧化钠四、实验操作装置如下图。图制备苯甲酸装置于250mL四口瓶上装好温度计、搅拌装置、回流冷凝器和滴液漏斗。将8g高锰酸钾、g（4～5滴）二乙二醇二甲醚、g氢氧化钠及100mL水依次加到四口瓶内，再将苯甲醇倒入滴液漏斗中。在搅拌下回流，温度保持90℃左右。在此温度下缓慢滴加苯甲醇，控制滴加速度使其在30min内加完。滴加完毕，回流.5h。反应完毕，停止加热，冷却至室温。在搅拌下慢慢滴加少量甘油（约3～4mL），使紫色消失。抽滤，滤去二氧化锰沉淀。溶液如仍有颜色，可加入少量亚硫酸氢钠溶液，使其褪色。无色溶液浓缩至50mL，冷却至室温。然后用浓盐酸酸化，析出的白色结晶进行抽滤，干燥。纯苯甲酸为无色针状晶体，熔点℃。五、实验记录 1．所加试剂的质量2．所得产物的质量六、思考与讨论1．在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是哪些？2．精制苯甲酸还有哪些方法？3．相转移催化剂在反应中的催化机理是什么？七、注意事项1．甘油作为还原剂，反应较为激烈。因此要慢慢地滴加至紫色消失。2．苯甲酸在水中的溶解度为：温度/℃41875溶解度/g

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