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HJ 57-2017固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法.pdf

HJ 57-2017固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法.…

上传者: 坏灬蜀黍2007 2018-01-11 评分 0 0 0 0 0 0 暂无简介 简介 举报

简介:本文档为《HJ 57-2017固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法pdf》,可适用于自然科学领域,主题内容包含中华人民共和国国家环境保护标准HJ代替HJTmdash固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法Stationarysourceemissionmda符等。

中华人民共和国国家环境保护标准HJ代替HJTmdash固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法StationarysourceemissionmdashDeterminationofsulfurdioxidemdashFixedpotentialbyelectrolysismethod(发布稿)本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准。发布实施环境保护部发布i目次前言ii适用范围规范性引用文件术语和定义方法原理干扰及消除试剂和材料仪器和设备采样和测定结果计算与表示精密度和准确度质量保证和质量控制注意事项附录A(资料性附录)一氧化碳干扰试验mdash动态混气矩阵试验法附录B(资料性附录)测量前后仪器性能审核结果ii前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》保护环境保障人体健康规范固定污染源废气中二氧化硫的测定方法制定本标准。本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫的定电位电解法。本标准是对《固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法》(HJT)的修订。本标准首次发布于年原标准起草单位为中国环境监测总站。本次为第次修订。修订的主要内容如下:mdashmdash明确了方法的检出限和测定下限mdashmdash增加了术语和定义mdashmdash明确了干扰及消除的要求mdashmdash补充了试剂和材料、仪器和设备的要求mdashmdash增加了精密度和准确度的内容mdashmdash增加了质量保证和质量控制的内容规定了注意事项。自本标准实施之日起原标准《固定污染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法》(HJT)废止。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。本标准起草单位:中国环境监测总站、扬州市环境监测中心站。本标准验证单位:山东省环境监测中心站、河南省环境监测中心、四川省环境监测总站、天津市环境监测中心、沈阳市环境监测中心站和广西壮族自治区环境监测中心站。本标准环境保护部年月日批准。本标准自年月日起实施。本标准由环境保护部解释。固定污染源废气二氧化硫的测定定电位电解法适用范围本标准规定了测定固定污染源废气中二氧化硫的定电位电解法。本标准适用于固定污染源废气中二氧化硫的测定。本标准的方法检出限为mgm测定下限为mgm。规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件其有效版本适用于本标准。GBT固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ固定污染源烟气(SO、NOX、颗粒物)排放连续监测技术规范HJ固定污染源烟气(SO、NOX、颗粒物)排放连续监测系统技术要求及检测方法HJT定电位电解法二氧化硫测定仪技术条件HJT固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJT固定源废气监测技术规范术语和定义零气zerogas不存在测量组分或小于规定值、其它组分浓度不干扰测量组分结果或产生的测量组分干扰可忽略不计的气体。校准量程calibrationspan仪器的校准上限为校准所用标准气体的浓度值(进行多点校准时为校准所用标准气体的最高浓度值)校准量程(以下用CS表示)应小于或等于仪器的满量程。示值误差calibrationerror标准气体直接导入分析仪的测量结果与标准气体浓度值之间的误差。系统偏差systembias标准气体直接导入分析仪与经采样管导入仪器的测量结果之间的差值占校准量程的百分比。零点漂移zerodrift在测试前、后测定仪对相同零气测量结果的差值占校准量程的百分比。量程漂移spandrift在测试前、后测定仪对相同浓度标准气体测量结果的差值占校准量程的百分比。方法原理抽取样品进入主要由电解槽、电解液和电极(敏感电极、参比电极和对电极)组成的传感器。二氧化硫通过渗透膜扩散到敏感电极表面在敏感电极上发生氧化反应:eHSOOHSO()由此产生极限扩散电流(i)。在规定工作条件下电子转移数(Z)、法拉第常数(F)、气体扩散面积(S)、扩散系数(D)和扩散层厚度(delta)均为常数极限扩散电流(i)的大小与二氧化硫浓度(c)成正比所以可由极限扩散电流(i)来测定二氧化硫浓度(c)。cDSFZi()干扰及消除待测气体中的颗粒物、水分和三氧化硫等易在传感器渗透膜表面凝结并造成传感器损坏影响测定应采用滤尘装置、除湿装置、滤雾器等进行滤除消除影响。氨、硫化氢、氯化氢、氟化氢、二氧化氮等对样品测定会产生一定干扰可采用磷酸吸收、乙酸铅棉吸附、气体过滤器滤除等措施减小干扰。一氧化碳干扰显著测定样品时须同时测定一氧化碳浓度。一氧化碳浓度不超过mumolmol时可用本标准测定样品。一氧化碳浓度超过mumolmol时二氧化硫测定仪初次使用前应开展一氧化碳干扰试验(参见附录A)在干扰试验确定的二氧化硫浓度最高值和一氧化碳浓度最高值范围内可用本标准测定样品。试剂和材料二氧化硫标准气体市售有证标准气体不确定度le。零气纯度ge的氮气或不干扰测定的清洁空气。仪器和设备定电位电解法二氧化硫测定仪组成定电位电解法二氧化硫测定仪(简称:测定仪或仪器)组成:分析仪(含气体流量计和控制单元、抽气泵、传感器等)、采样管(含滤尘装置、加热及保温装置)、导气管、除湿装置、便携式打印机等。性能要求a)示值误差:不超过plusmn(标准气体浓度值<mumolmol时不超过plusmnmumolmol)b)系统偏差:不超过plusmnc)零点漂移:不超过plusmn(校准量程lemumolmol时不超过plusmn)d)量程漂移:不超过plusmn(校准量程lemumolmol时不超过plusmn)e)具有消除干扰功能f)具有采样流量显示功能气体流量计应符合HJT的要求g)采样管加热及保温温度:~内可设、可调h)其它性能应符合HJT的指标要求。标准气体钢瓶配可调式减压阀、可调式转子流量计及导气管。集气袋用于气袋法校准测定仪。容积L~L内衬材料应选用对被测成分影响小的铝塑复合膜、聚四氟乙烯膜等惰性材料。废气参数测试仪能够测试废气的含湿量、烟气温度、烟气压力、烟气流速及流量等参数的仪器。一氧化碳测定装置能够测定废气中一氧化碳浓度的装置或仪器。采样和测定采样点和采样频次的确定按GBT、HJT、HJT、HJ和HJ及有关规定确定采样位置、采样点及频次。测定仪气密性检查按仪器使用说明书正确连接分析仪、采样管、导气管等达到仪器工作条件后可按GBT或HJT检查气密性。若检查不合格应查漏和维护直至检查合格。测定仪校准零点校准将零气导入测定仪校准仪器零点。量程校准将二氧化硫标准气体通入测定仪进行测定若示值误差符合条a)的要求测定仪可用否则需校准。校准方法如下:a)气袋法:先检查或用气体流量计校准测定仪的采样流量。用标准气体将洁净的集气袋充满后排空反复三次再充满后备用。按仪器使用说明书中规定的校准步骤进行校准。b)钢瓶法:先检查或用气体流量计校准测定仪的采样流量。将标准气体钢瓶与测定仪采样管连接打开钢瓶气阀门调节转子流量计以测定仪规定的流量将标准气体导入测定仪。按仪器使用说明书中规定的校准步骤进行校准。排气参数的测定按照GBT的规定测定排气参数。样品测定依据相关标准测定废气中一氧化碳浓度根据测定结果按判断是否可使用本标准测定废气中二氧化硫。样品测定过程中应同步测定和记录废气中一氧化碳浓度分钟数据。将测定仪采样管前端置于排气筒中采样点上堵严采样孔使之不漏气。启动抽气泵以测定仪规定的采样流量取样测定待测定仪稳定后按分钟保存测定数据取连续分钟~分钟测定数据的平均值作为一次测量值。一次测量结束后依照仪器说明书的规定用零气清洗仪器。取得测量结果后用零气清洗测定仪待其示值回到零点附近后关机断电结束测定。结果计算与表示结果计算排气流量的计算按GBT中的规定计算标准状态(KkPa)下干排气流量Qsn(mh)。二氧化硫浓度的计算二氧化硫的浓度结果应以标准状态下干烟气中的质量浓度表示。如果仪器示值以体积比浓度(vv)表示时应按下式进行换算:rho=timesomega()式中:rhomdashmdash标准状态下干烟气中二氧化硫的质量浓度mgmomegamdashmdash被测气体中二氧化硫的体积比浓度mumolmolmdashmdash二氧化硫体积比浓度换算为标准状态下烟气中质量浓度的系数gL。二氧化硫排放速率的计算G=rhotimesQsntimes()式中:Gmdashmdash二氧化硫排放速率kghrhomdashmdash标准状态下干烟气中二氧化硫的质量浓度mgmQsnmdashmdash标准状态下干排气流量mh。结果表示二氧化硫浓度结果应保留整数位。当高于mgm时保留位有效数字。精密度和准确度精密度家验证实验室分别对浓度为mgm、mgm和mgm的二氧化硫标准气体进行测定:实验室内相对标准偏差分别为:~、~和~实验室间相对标准偏差分别为:、和重复性限分别为:mgm、mgm和mgm再现性限分别为:mgm、mgm和mgm。家验证实验室对某电厂锅炉排放烟气中的二氧化硫浓度进行了同步测定。其中脱硫塔出口烟气中二氧化硫浓度为mgm~mgm平均值为mgm脱硫塔入口烟气中二氧化硫浓度为mgm~mgm平均值为mgm。实验室内相对标准偏差分别为:~和~实验室间相对标准偏差分别为:和重复性限分别为:mgm和mgm再现性限分别为:mgm和mgm。准确度家验证实验室分别对浓度为mgm、mgm和mgm的二氧化硫标准气体进行测定:相对误差分别为:~、~、~相对误差的最终值分别为:plusmn、plusmn、plusmn。质量保证和质量控制监测前测定零气和二氧化硫标准气体计算示值误差、系统偏差。若示值误差和或系统偏差不符合条a)和b)的要求应查找原因进行仪器维护或修复直至满足要求。监测后再次测定零气和二氧化硫标准气体计算示值误差、系统偏差。若示值误差和系统偏差符合条a)和b)的要求判定样品测定结果有效否则判定样品测定结果无效。注:可采取包括采样管、导气管、除湿装置等全系统示值误差的检查代替分析仪示值误差和系统偏差的检查其评价执行条a)的要求。样品测定结果应处于仪器校准量程的~之间否则应重新选择校准量程。若测定仪未开展一氧化碳干扰试验或一氧化碳干扰试验未通过废气中一氧化碳浓度超过mumolmol时测得的二氧化硫浓度分钟数据应作为无效数据予以剔除。若测定仪已通过一氧化碳干扰试验废气中一氧化碳浓度超过干扰试验确定的一氧化碳浓度最高值时测得的二氧化硫浓度分钟数据以及超过干扰试验确定的二氧化硫浓度最高值的二氧化硫浓度分钟数据均应作为无效数据予以剔除。对一次测量值应获得不少于个有效二氧化硫浓度分钟数据。测定仪更换二氧化硫传感器后应重新开展干扰试验。每个月至少进行一次零点漂移、量程漂移检查且应符合条c)和d)的要求。否则应及时维护或修复仪器。定电位电解法传感器的使用寿命一般不超过年到期后应及时更换。校准传感器时若发现其动态范围变小测量上限达不到满量程值或复检仪器校准量程时示值误差超过条a)的要求表明传感器已失效应及时更换。注意事项测定仪应在其规定的环境温度、环境湿度等条件下工作。进入定电位电解法传感器的废气温度应不高于。应及时排空除湿装置的冷凝水防止影响测定结果。应及时清洁采样滤尘装置防止阻塞气路。测定仪应具有抗负压能力保证采样流量不低于其规定的流量范围。测定仪应装有可充电电池能自动显示剩余电量且使用中应保证有足够电量测定仪长期不用时每月应至少通电开机运行一次以保持传感器的极化条件。附录A(资料性附录)一氧化碳干扰试验mdash动态混气矩阵试验法A试剂和材料A二氧化硫标准气体市售有证标准气体不确定度le。A氮气纯度ge。A一氧化碳标准气体市售有证标准气体不确定度le。A仪器和设备A二氧化硫测定仪同条。A一氧化碳测定仪同条。A稀释配气装置可对二氧化硫、一氧化碳、氮气等标准气体动态配气至少具备个输入通道、个输出通道以质量流量计控制各输入和输出通道的气体流量其中输入通道的质量流量计量程应不低于Lmin输出通道的质量流量计量程应不低于Lmin精度均应达到或优于plusmn。A操作步骤A仪器准备A仪器气密性检查检查二氧化硫测定仪、一氧化碳测定仪的气密性确保系统气密性合格。A仪器校准以零气校准二氧化硫测定仪、一氧化碳测定仪零点以二氧化硫标准气体、一氧化碳标准气体分别对仪器进行检查或校准。A一氧化碳干扰试验步骤A混气中二氧化硫浓度水平的确定根据二氧化硫测定仪所用定电位电解传感器的量程分别以量程值的(plusmn)、(plusmn)、(plusmn)、(plusmn)、(plusmn)、~作为混气中二氧化硫浓度水平进行一氧化碳干扰试验。A混入气量的计算以A确定的混气中二氧化硫最低浓度水平为目标依据所用二氧化硫标准气体、一氧化碳标准气体浓度计算二氧化硫、一氧化碳、氮气等标准气体的混入气量。A混气中二氧化硫浓度初始值的确定根据计算出的标准气体混入气量只向稀释配气装置中混入氮气、二氧化硫标准气体待混气稳定后用二氧化硫测定仪测定混气中的二氧化硫浓度结果记为混气中二氧化硫浓度初始值(CSOt)。A系列一氧化碳浓度干扰下二氧化硫浓度的测定根据计算的标准气体混入气量保持二氧化硫标准气体混入气量不变逐渐减少氮气混入气量、逐渐增大一氧化碳标准气体混入气量(但须保持氮气和一氧化碳标准气体的混入气量之和始终等于A中氮气的混入气量)实现混气中二氧化硫浓度水平稳定不变但一氧化碳浓度水平可在mumolmol至较高的浓度范围内、每隔(~)mumolmol的浓度差逐渐升高形成接近于(、、、、、、、、、、、、、、、)mumolmol的一氧化碳干扰浓度系列。每个一氧化碳干扰浓度下分别用二氧化硫测定仪、一氧化碳测定仪测定混气中二氧化硫浓度、一氧化碳浓度。A系列二氧化硫浓度水平的干扰试验分别以A确定的混气中二氧化硫其他浓度水平为目标重复A~A的步骤进行相应的混气测试并记录结果。A数据记录、处理及结果报告A数据记录与处理记录各测试试验数据包括:二氧化硫标准气体浓度(CSO)、二氧化硫标准气体混入气量(Qso)、一氧化碳标准气体浓度(CCO)、一氧化碳标准气体混入气量(QCO)、氮气混入气量(QN)、混气中二氧化硫测试浓度(CSOti)、混气中一氧化碳测试浓度(CCOti)等数据计算和记录测试结果包括:混气中二氧化硫理论浓度(CSOTi)、混气中一氧化碳理论浓度(CCOTi)、二氧化硫测试浓度绝对误差(AE)或相对误差(RE)等。CSOTi=(CSOtimesQso)(QsoQCOQN)(A)AE=CSOtiCSOt(A)RE=(CSOtiCSOt)CSOttimes(A)A结果报告A结果报告要求按表A的要求进行结果报告。A结果评价及判定方法若混气中二氧化硫浓度初始值不超过mumolmol:绝对误差不超过plusmnmumolmol时二氧化硫浓度测试结果判为合格则该矩阵点的干扰试验结果为通过。若混气中二氧化硫浓度初始值超过mumolmol:相对误差不超过plusmn时二氧化硫浓度测试结果判为合格则该矩阵点的干扰试验结果为通过。二氧化硫浓度最高值:各矩阵点干扰试验结果均为通过时混气中二氧化硫浓度最大值。一氧化碳浓度最高值:不超过二氧化硫浓度最高值的各个混气二氧化硫浓度水平下各矩阵点干扰试验结果均为通过时的一氧化碳浓度最大值。表A一氧化碳干扰试验结果报告SO测定仪生产厂仪器型号、编号仪器量程(mgm)气体流量(Lmin)SO校准气体生产单位有效截止日期CO测定仪生产厂仪器型号、编号原理仪器量程(mgm)气体流量(Lmin)CO校准气体生产单位有效截止日期测试人员测试单位(公章)测试日期年月日SO混气浓度水平helliphellipSO混气浓度(mumolmol)CO混气浓度(mumolmol)helliphellipSO测试浓度(mumolmol)CO测试浓度(mumolmol)SO浓度误差(mumolmol、)SO浓度误差是否合格(mumolmol)干扰试验是否通过SO混气浓度水平helliphellipSO混气浓度(mumolmol)CO混气浓度(mumolmol)helliphellipSO测试浓度(mumolmol)CO测试浓度(mumolmol)SO浓度误差(mumolmol、)SO浓度误差是否合格(mumolmol)干扰试验是否通过helliphellip二氧化硫浓度最高值(mumolmol)(各矩阵点干扰试验结果均为通过时混气二氧化硫浓度最大值)一氧化碳浓度最高值(mumolmol)(不超过二氧化硫浓度最高值的各混气二氧化硫浓度水平下各矩阵点干扰试验结果均为通过时的一氧化碳浓度最大值)一氧化碳干扰试验结果(示例)统计方法:SO浓度水平(mumolmol)通过未通过通过通过未通过通过通过通过通过通过未通过未通过通过通过通过通过通过通过通过通过通过通过通过通过通过通过通过通过通过通过通过通过通过未通过通过通过通过通过通过未通过未通过通过CO浓度水平(mumolmol)图A一氧化碳干扰试验结果(示例)统计图一氧化碳干扰试验结果(示例)使用说明由上述一氧化碳干扰试验结果(示例)统计确定仪器的二氧化硫浓度最高值和一氧化碳浓度最高值。()适用条件范围:二氧化硫浓度最高值:二氧化硫传感器满量程值一氧化碳浓度最高值:mumolmol。()适用条件范围:二氧化硫浓度最高值:二氧化硫传感器满量程值的一氧化碳浓度最高值:mumolmol。()适用条件范围:二氧化硫浓度最高值:二氧化硫传感器满量程值的一氧化碳浓度最高值:mumolmol。在上述适用条件范围内均可使用对应仪器测定固定污染源废气中二氧化硫浓度。FSFSFSFSFSFS附录B(资料性附录)测量前后仪器性能审核结果实验室名称测定地点仪器生产厂仪器型号、编号原理仪器量程(mgm)气体流量(Lmin)环境温度()环境压力(kPa)相对湿度(RH)校准气体生产单位污染物名称及有效截止日期测试人员测定时段年月日~年月日表B示值误差标准气体测定前测定后名称浓度A测定值Ai平均值iA示值误差AAiA)(测定值Ai平均值iA示值误差AAiA)(SO注:测定值Ai是指标准气体直接导入分析仪的测定结果。表B系统偏差校准气体测试前测试后名称浓度c测定值A测定值B平均值之差BA系统偏差BACS测定值A测定值B平均值之差BA系统偏差BACS零气SO注:测定值A是指标准气体直接导入分析仪的测定结果。注:测定值B是指标准气体经采样管导入分析仪的测定结果。表B零点漂移和量程漂移校准气体起始日期和时间最终日期和时间零点漂移量程漂移零气测定值零点漂移量零点漂移ZCS标准气体测定值量程漂移量量程漂移ZCS名称浓度c起始(Z)最终(Zi)DeltaZ=ZiZ起始(S)最终(Si)DeltaS=SiS零气SO注:起始表示测试前最终表示测试后。

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