膜基体系压痕响应的基底效应研究

膜基体系压痕响应的基底效应研究摘要随着近代科学技术的迅速发展，我国在 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 科学领域中也取得了巨大进步。薄膜材料从最初的科学研发阶段，现今以广泛应用于工业生产（汽车、航海、航天等领域），开始走进人们的日常生活中去。故对薄膜材料自身性能的科学研究，对其各项性能的挖掘和提升均变得越来越重要。先如今对薄膜材料的力学性能测试研究多采用纳米压痕技术。纳米压痕技术因为其快捷、便利、精确度良好等特点使之被广泛应用于各领域的科学研究实验中。但是因为薄膜材料纳米级的厚度使其与块体材料的压痕实验不同，压痕过程中基底效应的存在会对实验结果产生极大的影响，如何在加入基底效应影响因素条件下的同时科学精确的研究薄膜材料的力学性能已经成为材料科学领域中需要突破的科研瓶颈之一。本篇论文通过以幂函数的形式来拟合薄膜材料压痕实验过程中的加载曲线，之后运用ABAQUS有限元模拟软件建立其关于加载曲线的无量纲方程，模拟运算求解得出其无量纲方程的表达形式，最后通过正向和反向分析来验证实验方法的科学性和严谨性。从而我们能够通过运算得出的加载曲线指数其值得大小来反映出基底效应对实验研究结果的影响大小。关键词：有限元模拟、纳米压痕、横观各向同性薄膜材料、正向分析、反向分析、无量纲方程ABSTRACTWiththerapiddevelopmentofmodernscienceandtechnology,ourcountryhasmadegreatprogressinthefieldofmaterialscience.Thinfilmmaterialsfromtheinitialstageofscientificresearchanddevelopment,nowwidelyusedinindustrialproduction(automotive,marine,aerospaceandotherfields),begantowalkintopeople'sdailylife.Therefore,theresearchonthepropertiesofthinfilmmaterialsisbecomingmoreandmoreimportant.Nowadays,themechanicalpropertiesofthefilmmaterialsarestudiedbythemethodsofnanoindentationexperiment,becauseofitsfast,convenientandhighprecision.Butbecausethethicknessofthefilmofnanometermaterialsmakeitdifferentfrombulkmaterialsindentationexperiments,theindentationintheprocessofsubstrateeffectwillhasagreatimpactontheexperimentalresults,howtoinconsiderationoftheinfluencefactorsforthesubstrateeffectatthesametime,accuratescienceofthinfilmsmaterialsmechanicalpropertieshasbecomeoneofthemajorissuesinthefieldofmaterialsscience.Loadingcurvefittingthinfilmmaterialsduringanindentationexperimentintheformofpowerfunctionbythisthesis,followedbytheuseoftheABAQUSfiniteelementsimulationsoftwaretoestablishtheonloadcurvedimensionlessequation,simulationcalculationisobtainedthedimensionalequationofconcreteexpressions.Finally,throughpositiveanalysisandreverseanalysistoverifytheexperimentalmethodsmorescientificandprecise.Sowecangettheloadcurveindexwhichisworthtoreflectthesizeoftheeffectofthebaseeffectontheexperimentalresults.Keywords:Nanoindentation、Transverselyisotropic、Dimensionlessanalysis、Forwardanalysis、Reverseanalysis、Finiteelementmethod、Transverselyisotropic、Piezoelectricthinfilm1绪论1.1薄膜材料与其力学性能测试方法随着近代科学技术的迅速发展，我国在材料科学领域中也取得了巨大进步。薄膜材料从最初的科学研发阶段，现今以广泛应用于工业生产（汽车、航海、航天等领域），开始走进人们的日常生活中去。薄膜材料具有优良的物理、化学、力学性能等，并且有着独特的微观结构，还能通过科学方法调整其结构使之具有更好的性能，故其科学研究发展价值无可估量。目前，我国对薄膜材料的科学研究发展与其应用领域给予了高度重视和支持。薄膜材料就是通过物理或化学方式在另一种属性的基底材料表面形成一层有着纳米到微米量级厚度具有特殊结构，优良性能的覆盖层。关于薄膜材料的制备方法目前用于工业生产的方法有许多，其中较为成熟的方法为化学溶液沉积法、电镀法等。因为薄膜材料无论是其制造的方法上还是在其形成过程中均与块体材料有着极大的区别，故薄膜材料的材料力学性能等各面均与块体材料均存在极大差异，并且大多熟悉均优与块体材料。正因为其特殊优良的性能和结构，使得它在高端科学领域和某些行业有着重要的应用价值和发展前景。薄膜材料存在多种分类方式，按照几何形态可分为自由、部分与完全约束薄膜等；按照它的用途可分为导电和压电耐磨薄膜等。薄膜材料具有优良的力学性能故其在实际应用中多用航天、航空、航海等靠科技领域中，因此对薄膜材料力学性能的研究与发展也对如今各领域科学技术的发展提供着巨大动力。几乎所有的薄膜材料均受制与基底材料的表面，所以该类材料属性如力学性能等均区别于块体材料，尤其是该类材料在实验测量其各项数据方面实验误差较大。实验误差的增加通常原因如下：薄膜材料的样品制备上更加困难，在对无基底支撑的薄膜进行取样和力学性能实验测试过程中较易发生实验损伤和物理破坏，这样将会使得实验结果的数据较实际数据不准确；在对有基底支撑的薄膜材料进行压痕实验中，因为力作用是相互的，压头对基底所产生的应力反作用于薄膜材料上和基底与薄膜材料两者间的张力的存在，这两种力的存在使实验得出的数据不准确；若用块体材料的 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 测试方法（压痕测试法）对薄膜材料进行测量，会因为薄膜材料纳米级别的厚度，使得在实验的过程中存在极大测量瓶颈，如在材料的扭折、抗拉等物理测试方面。故为了对薄膜材料的发展和研究提供更加准确的实验数据，我们需要发展新的测量方法。如今，经过研究者们大量的实验研测试，并在对实验结果反复分析、验证与猜想。通过学者们的不懈努力，现今在表征薄膜材料力学性能参数的测试方法上，我们已经得到了重大的突破，有了较为精确的实验测量方法。大体可分为非接触薄膜测量的方法和接触薄膜测量的方法两种测试方法。其中接触薄膜的测试方法目前技术更加成熟，但非接触薄膜的方式的精确性更高，但因其相对复杂的实验测试方法和高昂的实验测试费用，使之应用较少。非接触薄膜实验测试方法都是通过声波穿透所测材料的方式为基础来测试薄膜材料的各项属性数据，故我们可以将这类方法称做声学法，其方法在测试过程中不会对薄膜材料有着机械接触，所以对所测薄膜材料造成机械损伤，故其精确性高。两类方法中还有一类是采用接触薄膜材料的测试方法，其中较为成熟科学的方法为纳米压痕法和机械拉伸法。但在薄膜材料科学研究时，使用机械拉伸法存在很大的技术障碍。因为薄膜材料自身在几何尺寸达到了纳米量级使该实验在操作上面临巨大问 题 快递公司问题件快递公司问题件货款处理关于圆的周长面积重点题型关于解方程组的题及答案关于南海问题 ：将所测薄膜材料放入拉伸仪中时容易对薄膜材料造成机械损坏。故材料科学研究中对于薄膜材料的各力学参数的深入研究其测试方法均都采用纳米压痕法。纳米压痕技术简单来说是在压痕过程中纪录其加载力与压痕深度的之间的联系，用图表来直观反映后，进而通过科学分析实验数据来得出所测薄膜材料的力学性能参数，相对其他方法，纳米压痕技术有着相对明了的实验方法和良好的准确性等特点。故现今在测定薄膜材料力学性能方面其运用的最为广泛，备受青睐。1.2纳米压痕技术简介压痕技术是测试材料各项属性的重要方法之一，块体材料的基本力学测试方法是使用压痕法，在实验压痕过程中连续不断的记录实验的加载力和样品的压痕深度的实验数据，达到所实验设定压痕深度得最大值（hmax）后开始卸载。测出卸载后的所测材料样品表面留下的压痕印记的面积和形状，再通过实验中记录的加载力，压痕区域面积和压痕深度等各项数据进行科学统筹分析并计算，进而得出所测材料的各项属性。这种压痕测试方法虽然有着实验原理易懂，实验操作的方法简易等优点，但同时也存在分辨率相对于其他测试方法较低的致命缺陷。其仅仅能够在压痕深度极大的情况下才拥有良好精确性，在压痕深度较小时，其实验所测数据往往存在较大误差。现今随着科学技术的迅速进步与发展，现代测试技术也得到了巨大提升。目前，纳米压入仪这种有着超高精度的压痕测试材料力学性能的实验设备已经问世，并得到了迅速推广。图1.1是最常用以三平板电容传感器为原理的纳米压痕仪的工作原理示意图。目前在对材料的杨氏模量和材料的硬度研究方面，均采用了纳米压痕技术。该技术的实验原理是：当仪器的压头压入所测材料的材料表面时，因为力的作用是相互的，这时材料产生弹性和塑性变形，当压头压入所测样品表面深度达或实验的加载力到临界值时停止加载，这时开始进行卸载。该过程中所测材料的弹性变形部分得以恢复，而所测材料的塑性变形部分得以保留。故在卸载之后，所测材料表面将留下和压头形状相关的压痕印记。通过科学统筹各项数据联系压痕印记的形状与面积等一系列数据，由此进入得出精确的材料力学性能数据参数。图1.1纳米压痕仪原理示意图图1.2典型的纳米压痕实验曲线上图及为典型的纳米压痕曲线示意图，此图中，hmax为最大压痕深度，Fmax为最大加载力，hr为经过卸载过程后所测样品表面的压痕深度。通过传统的压痕研究实验方法的研究理论可知：过卸载曲线的初始点作切线，切线的斜率及可表示为初始卸载点的接触刚度S，通常定义为：S=dp/dh=2E*（1.1）其中，A为投影接触面积，E*为等效杨氏模量。对于E*其又可表达为:（1.2）其中，Ef与vf别表示为金刚石压头其杨氏模量与泊松比，E、v代表所测样品的杨氏模量和泊松比，若压头为金刚石材质，则Ef=1141GPa，vi=0.07。硬度为材料力学性能的重要参数，其物理定义为衡量材料抵抗外物压力的能力，通常用于反应材料的一些基本力学性能和表征材料坚硬程度。由纳米压痕法我们能得出测量材料硬度的公式如下：（1.3）已知压头的几何形状的情况时，对于理论情况下的Berkovich压头来说，投影接触面积为压痕深度的表达函数，投影接触面积A的表达公式如下：（1.4）其中hc为接触压痕深度。但在实际的纳米压痕实验中压头尖端并非处于理想情况下。故投影接触面积其形状需要人为修正，经过大量科学实验研究，学者们得出了投影基础面积A与压痕深度之间的函数关系[18]：（1.5）此中，C1其值为24.56，其他参数值如C2、C3等均可以通过实验拟合得出，其均是在非理想情况下时对压头的接触投影面积的修正。在表达式（1.5）的压痕深度值可通过以下函数关系式得出：（1.6）对于不同形状的压头ε的取值会有所差异，例如实际纳米压痕实验中常用的平直圆柱型压头、旋转抛物线型压头、Berkovich压头分别取1.0、0.75、0.75[14]。1.3纳米压痕实验测试通过运用纳米压痕技术对材料进行实验测试，我们可以对材料的基本的力学性能进行初步的研究，例如材料的塑性强度、屈服强度、刚度等。经过长期的科学实验研究，目前使用最为广泛测试材料屈服强度的方法是用球形压头测试法：利用球形压头压入材料表面，将实验所得的纳米压痕曲线和理论情况下材料的纳米压痕曲线进行对比分析，进而得出弹塑性变形起始时的屈服点，提出在屈服点时的压痕深度hy，其参数值与材料自身的屈服强度相关，具体可表示为：（1.7）等式中的E代表着材料其杨氏模量，R代表压头的半径尺寸，因此我们可以确定由上式确定材料的。该技术法不仅可测量材料屈服强度还能测试材料其他的力学性能，如刚度，弹性模量，塑性模量，疲劳强度。测量的方法通常是使用纳米压痕技术结合ABAQUS有限元模拟实验，进而得出材料的各项实验参数，由此确定所测材料的基本力学参数间的函数关系，再将实验所测的各项实验结果代入所建函数方程中去，求解得出所测材料的其他力学性能，残余应力和抗冲击韧性等数据。科学家们通过长期的实验研究发现，在运用纳米压痕测试法测试薄膜材料时，在最大压痕深度小于所测薄膜材料厚度的10%的情况下，实验所得数据几乎可以作为材料实际的力学性能参数，误差几乎为0[22]。与之相应的在所测实验材料的其厚度变小的情况下，实验中的最大压痕深度将减少，而在此过程中纳米压痕仪其压头和所测薄膜材料样品两者的力学张力作用和压痕印记的面积效应将对实验结果造成巨大影响，使得实验结果出现大的误差，为消除这类影响因素使实验结果更为精确，最大压痕深度不应过小。故在对薄膜材料进行纳米压痕测试实验中到底设定的最大压痕深度为多少时，实验结果最准确，所得实验数据最合理可信。这问题一直困扰着我们，但通过学者们不懈努力的科学研究通过大量的科学实验，我们发现了膜基组合体系的材料属性不同与其相关的最大临界压痕深度亦会不同这一现象。而且，伴随着薄膜厚度的减小其基底效应对实验结果的影响越大。故在对膜基体系材料测试实验过程中，我们必须考虑基底效应对实验结果的影响。在前文中简单说明了的各向同性材料的纳米压痕实验研究方法，随着材料领域科学技术的不断完善和发展，各向异性材料以其独特的性能也逐渐进入科学研究者们的视野。何为各向异性材料？简单来说就是在外界作用下材料的多种物理现象（如弹塑性变形，磁学性能，热力学，静电场等）均有着与方向相关的属性。在材料科学领域研究中，对于这种材料的力学性能测试通常采用纳米压痕测试实验方法。但此方法中一直存在着研究瓶颈，原因是在对该材料的压痕响应效应的研究中包含了诸多数学模型使得运算极为困难。与之相对应的是：科学家们运用纳米压痕技术对所测各向异性材料按照固定晶向方向进行实验测试，从中得出不同方向上的等效的压痕模量Mr，其和卸载曲线的初始点的刚度S有如下函数关系：（1.8）而各向异性材料其等效压痕模量和压头的杨氏模量与压痕模量又有下式中的函数关系：（1.9）函数中下标为indenter的量为实验压头的参数，下标为samplede的量为所测样品的值，M某个任意方法的压痕模量。从上面的函数关系式中，不难发现各向同性和各向异性材料在压痕模量的测试方法是相同的。但其中也有着些许差异，如就各向同性材料来说，其可以在实验测试得出压痕模量，进而可以由这些数据直接求得其杨氏模量，但是对于各向异性材料来说，压痕方向不同其模量也有着不同，它并不能表示为该材料某一个方向上的杨氏模量，而是代表着不同的方向上的杨氏模量的加权平均，其加权平均的关系复杂[22]。我们只能通过近似处理的方法将各向异性材料的压痕模量和材料的弹性系数，塑性模量等数据科学统筹计算，在所测材料的不同方向上进行纳米压痕实验来得出所测材料其性能参数。1.4纳米压痕的数值模拟与有限元软件如今随着科学技术的进步与发展，计算机软件应用的得以普及，并取得了巨大成就，各式优秀的科研软件得以问世。为了便于科学研究和计算快捷，研究者们将有限元模拟计算法发成为了多种的软件形式，其软件中又以ABAUQS有限元模拟软件应用最为广泛，如今该软件在现代材料科学研究领域和工业实际应用中都发挥着不可或缺的作用。材料科学研究者可以通过ABAUQS有限元软件建立各种材料的数学模型和无量纲方程组合，并且还能模拟设定测量材料的各项数据。故研究者们可以不用通过实验求解计算得出基底效应的影响，可以直接通过有限元模拟得出材料在所设定的实验条件下基底效应的影响结果。如今，研究者们已经在纳米压痕的有限元模拟研究中取得了许多成果。其中，研究者们运用有限元模拟方法对块体材料的力学性能方面进行了科学深入的研究，经对块体材料的压痕实验研究发现：在实验过程加载力等于一特定常数乘以压痕深度值的二次方。研究者们还发现了卸载曲线的初始位置和投影接触面积A，材料的杨氏模量E的有着以下的函数关系[11]：（1.10）研究者们在对该函数的计算的过程中，通过运用无量纲分析方法求出实验的压痕响应的过程中全部得无量纲方程。在大变形的情况下进行有限元模拟运算：模拟所测材料的杨氏模量由10至100GPa，所测材料的屈服强度模拟由30至3000MPa,材料的硬化指数由0至0.5，设定泊松比为0.3，模拟了124种不同材料力学参数组合情况下的压痕过程，由科学分析得出该无量纲方程系的正确函数关系；之后对实验数据进行反向分析，由实验测试所得到的材料力学性能数据，并将其代入上步由正向分析所得出的无量纲函数方程中去，求解计算得出所测材料的力学性能参数。对薄膜材料进行纳米压痕技术实验测试时，我们必须考虑实验过程中基底效应对实验测试结果所产生的实验误差。故科学家们在纳米压痕实验中采用了所测薄膜材料和实验基底材料为两种的不同材料的方法，运用ABAQUS有限元模拟软件计算该方法中的基底效应的大小，更深入研究了材料性能，属性均不同的薄膜材料和基底材料二者组合下的压痕结果，发现了在所测薄膜材料其屈服强度相对小的情况下，压痕实验过程中经常出现一种科学现象，并命名为“Sink-in”。对于塑性相对较大的薄膜材料来说，在实验压痕过程中又经常出现“Pile-up”现象，这种现象使得在压痕实验过程中的压痕深度与其加载力二者之间的函数关系发生改变，带来一定程度上的实验测量误差。故研究者们在加入了基底效应对压痕实验造成影响的条件下，分别用ABAQUS有限元模拟软件模拟计算出了沉积与基底上的薄膜材料在弹塑性基底上的力学参数问题，由此得出了加入了基底效应影响的条件下通过对所测材料的纳米压痕实验并结合ABAQUS有限元模拟软件来精确计算所测材料的力学性能参数的方法。对于各向同性材料，尤其是应用最为广泛的横观各向同性材料，通常均采用纳米压痕实验结合有限元模拟的方法来对材料个各项力学性能进行研究[15]。但是目前的研究还存在瓶颈，大多数的材料科学研究对于厚度小的薄膜材料实验研究得出的结果精确度低，误差较大，因为这些研究方法在实验的过程没有考虑到基底效应对实验结果造成的影响。研究者们通过对Ni-5wt%Al这种横观各向同性的材料的研究，发现其应力应变关系在弹性变形阶段符合虎克定律：（1.11）表中ET代表材料的横向杨氏模量，EL代表材料的纵向杨氏模量，GL为材料的纵向剪切模量，GT则为横向剪切模量，VT，VTL，VLT均为材料的泊松比。材料在塑性变形过程中的应力应变关系可以采用Hill模型来表示：=0（1.12）其中为参考应力，A，B，C，D均为无量纲方程，它们可以整合表示为：（1.13）（1.14）（1.15）（1.16）各式中，，，分别代表在不同方向上的屈服应力。通过纳米压痕实验得出实验数据并运用ABAQUS有限元模拟软件进行模拟计算，在对实验的反向分析中利用两种不同形状的压头例如Berkovich压头和球形压头，分别进行纳米压痕实验，之后将实验得到所薄膜材料性能的各项数值代入无量纲方程中运用有限元计算方法求出所测材料的力学性能参数。但是横观各向异性的材料，其力学性能会随着晶体方向的改变而做略微的变化，故在压头的材料种类和形状一致的情况下，沿任意一方向上进纳米行压痕实验，其压痕印记只有一个，且其压痕印记形状与在其他方向上进行压痕实验所得印记形状均不同。故研究者们通过科学实验研究提出了一种新的测试方法：运用AFM原子力显微镜把不同方法上压痕印记信息扫描记录并按印记位置编号确定，例如其中一个位置用N表示时表示该压痕位置的残余位移。在这之外，可以将实验的加载过程分为M部，表示为在压痕曲线中压头压入材料表面过程每一步的位移量。运用有限元模拟软件，我们将实验所测的上述两参数代入有限元模拟计算中去，将得出对应的两项数据和，z就是所求的力学参数其向量，计算得出如下关于Z的表达式的值：（1.17）当w(z)取得最小值时与之相对应的向量z就是实验测试材料的力学性能参数。上述论述的计算模型均为块体材料的计算模型，并没有考虑到存在基底响应效应对实验结果造成影响的问题。而就横观各向同性的薄膜材料而言，其在压痕实验过程中该问题必然存在，且会对实验的最终计算数据造成明显的偏差，所以想要科学严谨的研究横观各向同性的薄膜材料其力学性能参数，必须加入在基底效应的对实验结果造成影响的条件下，建立新的数学模型，找出更科学的计算方法。1.5论文的选题依据和主要内容1.5.1本文的选题依据在当代的材料科学领域研究中，越来越多的杰出的科学研究者们开始着手于对薄膜材料的科学研究，挖掘它的各项性能，探索其发展的空间。因此薄膜材料制备技术在近10年以来的得以飞速发展和进步，越来越多的高质量薄膜被制造出来，这类高质量的薄膜材料制备中均存在一种会沿着某一方向择优生长的现象，由此我们能够发现这些薄膜材料的力学性能均与方向有关，与块体材料的力学性能存在差异[4]。因为薄膜材料的纳米级的厚度使其在压痕实验中压痕响应基底效应越发明显，对实验研究造成了极大困难。若按照通常对块体材料的材料力学性能研究计算方法来研究薄膜材料会使得实验结果有着极大误差。故要想准确的研究确定薄膜材料其各项性能，在对其进行的纳米压痕实验过程时就必须加入膜基体系压痕响应的基底效应这一因素，运用有限元软件模拟建立新的数学模型和提出对薄膜材料的各项属性更科学的计算方法已成为目前对薄膜材料的科学研究发展的必然趋势。1.5.2本文的主要工作本文在考虑基底效应对实验结果造成的影响的情况下，通过运用ABAQUS有限元模拟软件对膜基体系其纳米压痕响应进行有限元模拟，由拟合的有限元模拟结果并通过对实验研究的正向分析和反向分析，进而科学的建立出关于最大加载指数，最大加载力和所测材料其力学参数三者间的无量纲方程[2]。之后将所得各项实验数据代入该方程中进行运算，最终可以求得所测材料的力学性能参数。2膜基体系压痕响应的基底效应因为基底效应对压痕实验的影响，膜基体系压痕响应过程与块体材料的压痕响应过程存在差异[6]。因为在对块体材料进行压痕实验其压痕过程中，压头仅作用于实验所测的块体材料，故实验结果只反映出所测材料的各项信息；但对于膜基体系材料而言，它是由两种或者多种材料属性不同的材料所构成的。故在压痕实验过程中，压头压入所测材料开始可能接触的只有一种材料，但随着压痕深度的增大，压痕曲线所反应的信息中不仅有着薄膜材料的信息也包含了基底材料的信息。由基底材料与所测薄膜材料各项属性不同对实验测试结果造成的影响，即是基底效应。以各向同性的弹性膜基体系材料其压痕过程所对应的加载曲线为基础，再次基础上我们将以幂指数函数的形式拟合加载曲线，故此加载曲线指数能有效定量的反映出基底效应对实验的影响大小[12]。之后运用ABAQUS有限元模拟软件及无量纲分析的方法建立起反映加载曲线指数，加载力与材料各项力学性能参数三者之间的无量纲方程。通过该无量纲方程，我们能清楚的了解到在实验中加载曲线指数其值的变化及大小，进而将所测实验的各项数据代入由ABAQUS有限元模拟软件所建立的数学模型求解，所得出的最终数据及为在考虑了基底效应的同时薄膜材料的力学性能参数。2.1各向同性的弹性膜基体系各向同性的弹性薄膜材料附着于各向同性的弹性基底表面的情况时，对该类材料组合的研究在现代材料科学领域之中有着其独特的科学价值。因为大多的膜基组合体系均可以采用该类模型来进行大致的研究。图2.1为沉积与基底上的薄膜材料结构示意图。图2.1膜基体系结构示意图在该的膜基体系中，我们用Ef，vf分别表示薄膜材料的杨氏模量和泊松比，以Es，vs分别表示基底材料的杨氏模量和泊松比。在对压痕实验的科学研究中，我们的首要考虑问题及为实验所选择的压头其形状的问题，在纳米压痕实验过程中采用不同形状的压头进行压痕的过程中实验所得到的投影接触面积和其形状均不同，其实验所得加载曲线也有着些许差异。故在压头的选择中Berkovich压头是运用与纳米压痕实验中最为广泛的压头之一，但Berkovich压头在有限元模拟计算中较为复杂，为了有效快捷的建立计算模型，今多采用以70.3度半角的圆锥型压头替换之[17]。因为在对块体材料进行压痕过程时，若使用圆锥型压头则其压痕深度和加载力两者的函数关系如下：F=Ch2(2.1)式中代表的是加载力，为压痕深度，为压痕的比例因子（为常数），不同材料有着不同的C，它的值与其材料自身的属性相关。但是，在实验过程中当压头压入所测材料的同时，因为所测薄膜材料时沉积于基底上，这时因为基底材料和薄膜材料两者间的附着力等其他影响因素，使得压头周围的薄膜材料的所产生的应力状态发生改变对实验结果造成影响，导致了薄膜材料的压痕过程中其加载力和压痕深度两者间的关系不具备块体材料所具有的平方函数的关系。故研究者们对薄膜材料其加载力和压痕深度的函数关系，在以块体材料为基础的情况下进行了一些修正其表达式如下：F=Chx(2.2)上式中x代表着通过有限元模拟软件拟合实验所测的加载曲线得出的加载曲线指数，其值通常不与块体材料的加载指数相等及(x≠2)，x与加载曲线指数2的差的绝对值及及反应了基底效应对薄膜材料的压痕响应的影响大小。为了便于之后的计算，从(2.2)试中我们不难得出最大加载力与最大压痕深度的函数关系：Fmax=Chmx(2.3)显然结合(2.2)、(2.3)式我们可以推出如下函数关系：F=Fmax(h/hm)x(2.4)该关系式中反映了最大加载力,最大压痕深度和加载曲线指数三者之间的联系。这三个基本信息可以通过压痕实验得出，我们将以加载曲线指数x为基础参数其值与块体材料加载曲线指数2的差的绝对值大小来反应在对所测薄膜材料压痕过程中基底效应对实验结果的影响大小，运用无量纲分析法对该式进行分析，得出无量纲方程，最后通过ABAQUS有限元模拟软件建立数学模型之后代入数据运算，最终确定方程的正确表达式，进而建立一种在考虑基底效应情况下能正确求得在对膜基体系材料进行压痕实验得出材料准确的力学性能参数的方法。2.2各向同性的弹性膜基体系基底效应的无量纲分析我们利用F=Fmax(h/hm)x该幂函数来描述表达出了膜基体系在加入基底效应的情况下压痕响应的加载曲线，其中基底效应的影响大小由加载曲线指数x与块体材料加载曲线指数2的差值大小来定量反应[20]。其值与所测薄膜材料的各力学性能参数，最大压痕深度和薄膜材料的厚度相关。故加载曲线指数x与各相关因素的关系式如下：(2.5)在有限元计算过程中，因为薄膜材料与基底材料两者之间的泊松比对模拟测试结果的造成影响十分小，几乎趋近于零，所以实验中通常设定泊松比为已经参数其值为0.3，若泊松比为已知常数值时，则Es，vs也可以看做为已知常数，另由偏导数定理我们可以将(2.5)式化简成为如下的函数关系式：(2.6)固然基底材料其杨氏模量Es为已知常数，薄膜厚度t可以由实验测出，进而我们可以用这两数据为基础量开始对(2.6)式进行无量纲分析，不难得出如下函数关系式：(2.7)该式及为考虑基底效应影响的情况下正确反应膜基体系压痕响应过程的无量纲方程，根据该无量纲方程研究者们能正确的由纳米压痕技术实验来研究膜基体系材料在压痕过程中的存在的基底效应，材料的杨氏模量、硬度等材料的各项力学性能参数。2.3ABAQUS有限元软件简介及其应用通过纳米压痕实验，我们得出了膜基体系组合材料压痕响应过程中基底效应所产生的影响后的各项实验数据，通过记录实验数据绘制出加载曲线，又可通过对该曲线的无量纲分析得出所测材料的力学性能参数和加载曲线指数，加载力与压痕深度四者之间的的无量纲方程系，因为解无量纲方程系计算人工计算困难，为了减少认为计算误差，提供工作效率得出科学正确的无量纲函数表达式的具体形成，研究者们通常都会使用有限元模拟软件来帮助运算求解，在有限元软件中又以ABAQUS有限元模拟软件最为出色。ABAQUS软件是世界上知名的分析软件之一，HKS公司是该软件的缔造者。ABAQUS软件的主要任务是进行非线性有限元模型的分析计算。近年来，我国科学技术飞速发展，故ABAQUS用户也在逐年增加，此大力推动了ABAQUS软件的发展。伴随着基础理论与计算机科学技术的不断进步，ABAQUS公司也在逐步解决软件中的各种技术难题，改进软件，如今ABAQUS有限元模拟软件已逐步趋于完善。作为最为出色工程软件之一，ABAQUS软件以其强大的有限元分析功能和CAE功能，使其在机械制造、土木工程、隧道桥梁、水利水工、汽车制造、生物医学、船舶工业、军用、民用等各类领域有着不可估量科研价值。在这些领域中，该软件可有效的进行相应的几何非线性分析、碰撞和冲击分析、爆炸分析、屈曲分析、断裂分析、疲劳和耐久性分析等结构分析和热分析还能进行质量扩散分析等。ABAQUS有限元模拟软件不仅能有效的求解出各种复杂模型并能解决实际工程问题，而且它在分析实际问题能力和计算的可靠性、准确性方面也是更胜一筹。除此之外，ABAQUS具有大量完善的单元库，并且具有丰富的材料模型库以供选择。ABAQUS以其强大的功能和友好的人机交互界面，赢得了普遍赞誉。以下2图均是由ABAQUS有限元模拟软件建立的膜基体系材料的模型图以便于我们对膜基体系材料进行客观的了解与认识。图2.2二维的轴对称膜基体系其压痕结构图图2.3膜基体系网络划分示意图论文中，我们通过利用ABAQUS有限元模拟软件建立起了刚性圆锥压头关于膜基体系的轴对称数学模型。当实际操作纳米压痕实验测试使用的是Berkovich压头，经过科研工作者们大量的实验测试发下Berkovich压头可以用半角度数为70.3度的圆锥压头所替换。该替换使得我们可以将三维的压痕问题转化为二维压痕问题来进行计算，利于科学计算研究。上文中的图2.2即是二维的轴对称膜基体系压痕其结构示意图。纳米压痕实验测试的实验区域为所测薄膜材料的部分区域，该区域面积十分小。由基本的物理力学性质可知：在压痕过程中压头接触只所测材料的部分区域，该区域几乎集中了所有应力，故在远离压头的区域其应力极小，可以忽略不计。由此在数学建模时候我们可以通过缩小材料的尺寸来减少压头作用的区域面积，减少计算量，便于研究。具体的缩小区域面积我们采取如下的方式：首先是网络划分，单元点的选取我们优先选择（CAX4R）单元，因为该单元计算便捷且计算精度高[5]。我们将所测的薄膜材料沿着厚度由上至下的方向划分为80等分；这种等分的划分也应有着些许区别，靠近压头的部分划分区间多，而远离压头部分划分区间少。同理可知，对于基底材料的网络划分也是一样的道理，远则疏，近则密。这样的划分不仅能使计算变得简单快捷，易可提高计算精确度。通过这样的网络划分方式，我们将整个的基底模型划分出了10000个单选数，薄膜材料的部分划分出了8000个单元数。这样的划分符合了计算精确度的要求，其网络划分的示意图即图2.3。在运算过程中，为了消除不同压痕深度其应力不同问题的影响和计算应包括较大方位的材料力学参数，我们需要选择多组参数来进行计算，确保实验计算结果的客观性科学性，排除单组数据的实验偶然性的影响，其具体的参数组合如下：Ef/Es=(0.5,0.6,0.7,0.8,1.0,1.5,2.0,3.0,5.0,10.0)hm/t=(0.1,0.2,0.3,0.4)2.4各项同性的弹性膜基体系数值加载曲线的有限元模拟以加载曲线指数x为基础，由该指数的大小来定量有效反映出基底效应对膜基体系压痕响应过程中的影响程度，之后运用ABAQUS软件来模拟计算得出各项实验研究所需数据。图2.4(a)-(d)为压痕深度hm/t=(0.1,0.2,0.3,0.4)时候，不同的材料力学性能参数组合对膜基体系压痕曲线的影响示意图。由该图可知，随着无量纲方程中杨氏模量的增加会使得加载曲线的斜率逐渐增大，其原因是因为所测薄膜材料其杨氏模量Ef增大时，材料的硬度、刚度均有提高，故达到实验过程中同样的压痕深度hm所对应的加载力F也变得越大。还能看出随着压痕深度的增大，所需加载力也会增大。用幂函数F=Fmax(h/hm)x的表达形式来拟合加载曲线，拟合后可以得出一系列的加载曲线，进而得出每条加载曲线的曲线指数x，其值与和有关[15]，具体关系如下图所示，由此图中，我们能够看出固定的相对压痕深度下其加载曲线指数x随着无量纲化的杨氏模量的增大而逐渐减小。我们将图2.5划分为A，B两个区域以便于观察。A区表示的是沉积在杨氏模量较大的基底材料表面上的杨氏模量相对较小的薄膜材料，即在（Ef/Es）的值小于1的情况下，压痕深度hm随着加载曲线指数x的增大而增加。而B区表示的是沉积在杨氏模量较小的基底材料表面上的杨氏模量相对较大的薄膜材料，即在（Ef/Es）的值大于1的情况下，压痕深度hm随着加载曲线指数x的增大而减小。而在A，B区中的分界点附件区域，（Ef/Es）的值无限接近于1，这时的加载曲线指数x的值为2，由此可知基底材料与所测薄膜材料是各项属性均极为类似的材料，也就是说几乎不存在基底效应，所以使用结果没有误差或该实验误差几乎为零。图2.4不同压痕深度下改变膜基体系弹性力学参数对加载曲线的影响图2.5在不同压痕的深度下改变膜基体系力学性能参数对加载曲线指数的影响示意图科研工作者们使用ABAQUS有限元模拟软件和纳米压痕技术实验对薄膜材料展开了深入的科学探索。经过大量的实验研究发现，因为基底效应的影响使得同种材料在以块体材料的存在形式或以薄膜材料存在形式，在两种形式下同种材料分别进行实验研究，研究结果中材料的各项力学性能参数存在差异。为了正确表示出基底效应的影响，研究者们定义一种以材料硬度为基础的基底效应因素：(2.8)式中，H表示该材料以薄膜材料形式存在的硬度值，表示该材料以块体材料形式存在的硬度值。相对于以块体材料形式存在的材料来说，它的加载曲线指数的固定值为2，而沉积在基底上的薄膜材料因为基底效应的影响，其加载曲线指数值为x是一变量，x的值与自身材料的属性相关，进而可以用函数的形式来定义基底效应因子，其表达式为：(2.9)式中，x为膜基体系的压痕加载曲线指数，常数2为块体材料的加载曲线指数。由图2.5中加载曲线指数通过有限元模拟转化为基底效应因子后得到新的图像（图2.6）[9]。图2.6在不同材料力学参数下基底效应因子与最大压痕深度之间的关系示意图由该图可知，在不同材料的无量纲化的杨氏模量，基底效应因子的改变方式也不一样。当（Ef/Es）的值小于1时，基底效应因子随着压痕深度的增大而增加，且其值大于0；当（Ef/Es）的值大于于1时，基底效应因子随着压痕深度的增加而减少，且其值小于0；基底效应因子的值得正负反映出所测材料组合的性质，即薄膜材料和基底材料两者间谁的杨氏模量大，基底效应因子的绝对值的大小反应出基底效应的影响大小，以此来简单反映基底效应。2.5加载曲线指数的无量纲方程拟合通过ABAQUS有限元软件的模拟运算，我们拟合出方程（2.5）的具体表达函数式。下文中我们开始具体的介绍拟合过程。在压痕深度hm为定量的情况下，由上图可知加载曲线指数x材料的杨氏模量（Ef/Es）存在函数，再次运用ABAQUS有限元软件进行模拟计算，得到它们间的具体函数关系如下：（2.10）由此，存在四个不同的压痕深度，故应对应四组不同的参数值A，B，C，D这四组值与压痕深度hm/t之间的关系如图2.7(a)-(d)所示。图2.7参数A，B，C，D与最大压痕深度关系示意图将图2.7中参数A，B，C，D与最大压痕深度其变化的数据运用有限元模拟软件以列的4个数学函数表达式为基础进行拟合：A=P1+P2(hm/t)(2.11)B=P3+P4(hm/t)(2.12)C=P5+P6(hm/t)(2.13)D=P7+P8(hm/t)(2.14)然后，以这四个具体表达式中的拟合系数Pt（表2.1）和参数A，B，C，D的具体表达式代入方程(2.7)式中，得出(2.7)式的具体表达函数式，为了方便表达函数，我们令，则式(2.7)可以写为如下形式：(2.15)它的具体表达式如下：(2.16)表2.1方程(2.16)中的拟合系数拟合系数值P12.03640P20.91148P3-0.04137P4-0.97983P50.00218P60.17871P7-0.00120P80.00975(2.15)和(2.16)式即为基底效应与膜基体系材料压痕响应过程两种间的函数关系式。由着两个关系式结合实验测量所得的其他各项数据，我们就能反向求解，计算出所测材料的各力学性能参数2.6基底效应在反向分析中的实际应用什么是对基底效应反向分析？该分析即是通过纳米压痕技术实验，绘制出纳米压痕技术实验的压痕曲线，进而从中求得出所需的实验数据，将这些数据代入所求的材料力学性能参数间的相关方程中去求解得出材料力学性能参数的过程。由2.4节中的结论可知所测薄膜材料的加载曲线指数x与其材料本身的属性和最大压痕深度hmax两者有关。由此我们亦可求出加载曲线指数x，之后由它来求得所测材料的力学性能参数。若要反向分析，则我们需要确定以下若干组数据：即最大压痕深度与薄膜厚度两者间的商的大小，加载曲线指数x和基底材料的杨氏模量Es。将这三者代入方程(2.16)式中进行有限元模拟计算，得出所测膜基体系组合材料的杨氏模量。为了更好介绍反向分析的过程，下文中将举出如下的反向分析计算例案。在对沉积与玻璃基底表面上的氧化锌铟(IZO)和氧化锡铟(ITO)两种薄膜材料分别进行纳米压痕实验[19]。图2.8是这两种薄膜材料其纳米压痕实验的加载曲线，由图可知两种薄膜其厚度均为250nm，最大压痕深度为100nm，所以两种的比值hm/t=0.4。图2.8反向分析的纳米压痕实验的加载曲线经过有限元软件的数值拟合我们可以得出xITO=1.919，xIZO=1.863，通过文献查得玻璃基底的杨氏模量Es=73GPa[12]。将这三个数据代入方程式(2.16)求解得出EITO=108GPa，EIZO=132GPa，相对于原文中运用块体材料的测量法测得的杨氏模量E*ITO=99.8GPa，E*IZO=141.2GPa。两组数据的相对误差分别为8.2%和6.5%，由此即证明了通过加载曲线指数来表达基底效应对膜基体系压痕响应过程的影响大小和所测薄膜材料其杨氏模量是科学合理的。3总结薄膜材料的力学性能表征对于薄膜材料的科学研究与其应用的推广有着其不可估量的科研价值，现今实验研究中通常都采用纳米压痕技术对材料进行实验，由该实验所得的各项数据来表征薄膜材料力学性能。但是，区别于块体材料，薄膜材料因为其独特的纳米量级的厚度等特性，使得在实验测量中薄膜材料不得不束缚于基底上进行试验研究。而基底材料与所测薄膜材料是两种不同属性的材料，所以在实验测试的过程中始终存在基底效应，该效应会对实验测量结果造成极大影响。因此考虑基底效应的存在，对薄膜材料的力学性能进行表征具有重要科学的意义。本文以实验中得出的纳米压痕的加载曲线为出发点，通过将其拟合成为幂指数函数F=Fmax(h/hm)x的形式，从而将基底效应的影响定量地与加载曲线指数x联系在一起，并结合ABAQUS有限元模拟软件和纳米压痕实验对膜基体系压痕响应的基底效应进行了深入研究，由此我们可以更好的研究薄膜材料的力学性能参数，为对薄膜材料的科学研究提供助力。参考文献[1].方安平.Origin8.0实用指南[M].北京:机械工业出版社,2009.[2].郑伟涛.薄膜材料与薄膜技术(第二版)[M].北京:化学工业出版社,2008.[3].庄茁.基于ABAQUS的有限元分析和应用[M].北京:清华大学出版社,2009.[4].王灵婕.功能材料在MEMS中的应用及进展[J].功能材料,2004,35:939~942.[5].蒋锐.纳米压痕法研究PZT压电薄膜的力学性能[J].实验力学,2007.[6].黄勇力.用纳米压痕法表征薄膜的应力-应变关系[D].湘潭:湘潭大学,2006.[7].W.C.Oliver.Animprovedtechniquefordetermininghardnessandelasticmodulususingloadanddisplacementsensingindentationexperiments[J].J.Mater.Res.,1992,7:1564~1583.[8].ComteCandStebutJV.Microprobe-typemeasurementofYoung'smodulusandPoisoncoefficientbymeansofdepthsensingindentationandacousticmicroscopy[J].Surf.Coat.Tech.,2002,154:42-48.[9].HardwichDA.Themechanicalpropertiesofthinfilms:AReview[J].ThinSolidFilms,1987,154:109-124.[10].RuudJA,JosellD,SpacepenFandGreerAL.Anewmethodfortensiletestingofthinfilms[J].J.Mater.Res.,1993,8:112-116.[11].ReadDTandDallyJW.Anewmethodformeasuringthestrengthandductilityofthinfilms[J].J.Mater.Res.,1993,8:1542-1549.[12].DoernerMFandNixWD.Amethodforinterpretingthedatafromdepth-sensingindentationmeasurements[J].J.Mater.Res.,1986,4:601-609.[13].DoernerMF,GardnerDSandNixWD.Plasticpropertiesofthinfilmsonsubstratesasmeasuredbysubmicronindentationhardnessandsubstratecurvaturetechnique[J].J.Mater.Res.,1986,1:845-851.[14].OliverWCandPharrGM.Animprovedtechniquefordetermininghardnessandelasticmodulususingloadanddisplacementsensingindentationexperiments[J].J.Mater.Res.,1992,7:1564-1583.[15].TsuiTY,VlassakJJandNixWD.Indentationplasticdisplacementfield:PartI.Thecaseofsoftfilmsonhardsubstrates[J].J.Mater.Res.,1999,14:2196-2203.[16].TsuiTY,VlassakJJandNixWD.Indentationplasticdisplacementfield:PartII.Thecaseofhardfilmsonsoftsubstrates[J].J.Mater.Res.,1999,14:2204-2209.[17].高栋,姚学英,袁哲俊.纳米级显微硬度试验研究[J].航空精密制造技术,2001,37:7-10.[18].AlcalaG,SkeldonP,ThompsonGE,MannAB,HabazakiHandShimizuK.Mechanicalpropertiesofamorphousanodicaluminaan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