电位滴定验证

电位滴定验证电位滴定验证2011-09-1514:12消息引用收藏分享1、滴定的曲线（最好是二阶导数）2、专属性把空白溶剂的干扰3、准确度试验80%、100%、120%的量进行电位滴定，各平行32份4、重复性试验按照含量滴定方法，取样6份，进行电位滴定，计算RSD%5、中间精密度不同人或者不同时间，和重复性一样6、溶液的稳定性分别于0.1.2.4h放置分别测定精密度：一人做3—5份样，滴定结果计算RSD中间精密度：两人各做3—5份样，结果计算RSD稳定性：几份溶液同时配制后放置1小时、2小时等再滴定要进行线性、回收率、精密度、...

电位滴定验证2011-09-1514:12消息引用收藏分享1、滴定的曲线（最好是二阶导数）2、专属性把空白溶剂的干扰3、准确度试验80%、100%、120%的量进行电位滴定，各平行32份4、重复性试验按照含量滴定方法，取样6份，进行电位滴定，计算RSD%5、中间精密度不同人或者不同时间，和重复性一样6、溶液的稳定性分别于0.1.2.4h放置分别测定精密度：一人做3—5份样，滴定结果计算RSD中间精密度：两人各做3—5份样，结果计算RSD稳定性：几份溶液同时配制后放置1小时、2小时等再滴定要进行线性、回收率、精密度、滴定终点判断（电位滴定与指示剂）、重现性、耐用性。回收率采用已知纯度的原料药精制品进行。线性采用精密称取不同重量的原料药精制品滴定，考察其化学反应的线性关系及线性浓度范围。滴定终点判断同时采用指示剂法与电位法指示，若指示剂变色突跃与电位法曲线突跃一致，则可采用指示剂法，若不一致，应采用电位法指示终点。重现性要进行不同实验操作人员、不同实验环境测定结果的重现性容量分析法的验证：①精密度：用原料药精制品考察方法精密度，平行试验5个样本的RSDS0.2%:②准确度：以测定原料精制品（含量〉99.5%）的回收率（测定值与理论值的比值）计算，应在99.7%〜100.3%之间（n=5,RSD<0.1%）；③滴定终点确定的依据：包括滴定曲线的绘制，如用指示剂法确定终点，应用电位法校准终点颜色，提供指示剂颜色与电位变化情况的对比结果；④耐用性：考察测定条件（供试液稳定性、样品提取次数、时间等）有微小变动时，测定结果不受影响的承受程度，如测试条件要求苛刻时则应在方法中注明。溶液的稳定性就是一溶液常温放置n个小时，在不同的时间取样（比如：2,4,6,8，10，12，14,24），然后测定其回收率，求RSD<=2%，看溶液稳定性在多长时间内是稳定的，则样品溶液应该在此时间内测定

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