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环境监测实验指导书.doc

环境监测实验指导书

heifeng1459819600
2018-11-21 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《环境监测实验指导书doc》,可适用于高等教育领域

《环境监测》EnvironmentalMonitoring实验指导书适用专业:环境科学环境工程浙江农林大学环境与资源学院目录实验一废水悬浮固体的测定一、实验目的和要求二、悬浮固体的测定原理三、仪器四、测定步骤五、计算六、注意事项实验二废水浊度的测定一、实验目的和要求二、浊度测定的原理三、仪器四、试剂mdashmdash浊度标准液的配制五、测定步骤实验三颜色的测定一、实验目的和要求二、铂钴比色法三、稀释倍数法(一)原理(二)仪器(三)测定步骤(四)注意事项实验四、氨氮的测定一、实验目的与要求二、氨氮测定方法的选择三、水体的保存与预处理(一)水样保存(二)水样的预处理四、纳氏试剂比色法(一)原理(二)仪器(三)试剂及其配制(四)测定步骤(五)计算(六)注意事项实验五水中氟化物的测定一、测定方法的选择二、水样的采集和保存三、氟离子选择电极法(一)实验目的和要求(二)原理(三)仪器(四)试剂(五)测定步骤(六)计算(七)注意事项实验六水中铬的测定一、实验目的和要求二、原理三、六价铬的测定(一)仪器(二)试剂(三)测定步骤(四)数据处理四、总铬的测定(一)仪器(二)试剂(三)测定步骤(四)注意事项实验七化学需氧量的测定一、实验目的和要求二、重铬酸钾法(CODCr)(一)原理(二)仪器(三)试剂(四)测定步骤(五)计算(六)注意事项三、密封催化消解法(化学耗氧量测定仪)实验八五日生化需氧量的测定一、实验目的和要求二、稀释接种法(一)原理(二)仪器(三)试剂(四)测定步骤(五)计算(六)注意事项附:碘量法测定水中溶解氧三、测压法(直读式BOD测定仪)实验一废水悬浮固体的测定一、实验目的和要求()掌握悬浮固体测定的基本方法()实验前复习掌握残渣的有关内容。二、悬浮固体的测定原理悬浮固体系指剩留在滤料上并于mdash℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后烘干固体残留物及滤料将所称重量减去滤料重量即为悬浮固体(总不可滤残渣)。三、仪器烘箱。分析天平。干燥器。孔径为mum滤膜及相应的滤器或中速定量滤纸。玻璃漏斗。内径为mdashmm称量瓶。四、测定步骤将滤膜(或滤纸)放在称量瓶中打开瓶盖在mdash℃烘干h取出冷却后盖好瓶盖称重直至恒重(两次称量相差不超过g)。去除漂浮物后振荡水样量取均匀适量水样(使悬浮物大于mg)通过上面称至恒重的滤膜(或滤纸)过滤用蒸馏水洗涤残渣mdash次。如样品中含油脂用mL石油醚分两次淋洗残渣。小心取下滤膜放入原称量瓶内在mdash℃烘箱中打开瓶盖烘h冷却后盖好盖称重直至恒重为止(反复烘干、冷却、称重直到连续两次称重差小于mg)。五、计算式中:Amdashmdash悬浮固体滤膜及称量瓶重(g)Bmdashmdash滤膜及称量瓶重(g)Vmdashmdash水样体积(mL)。六、注意事项树叶、木棒、水草等杂质应先从水中除去。废水粘度高时可加mdash倍蒸馏水稀释振荡均匀待沉淀物下降后再过滤。也可采用石棉坩埚进行过滤。实验二废水浊度的测定一、实验目的和要求()掌握浊度测定的基本方法()实验前复习掌握浊度的有关内容。二、浊度测定的原理浊度是表现水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。水中含有泥土、粉砂、微细有机物、无机物、浮游动物和其他微生物等悬浮物和胶体物都可使水样呈现浊度。水的浊度大小不仅和水中存在颗粒物含量有关而且和其粒径大小、形状、颗粒表面对光散射特性有密切关系。将水样和硅藻土(或白陶土)配制的浊度标准液进行比较。相当于mg一定粘度的硅藻土(白陶土)在mL水中所产生的浊度称为度。三、仪器()mL具塞比色管。()L容量瓶。()mL具塞无色玻璃瓶玻璃质量和直径均需一致。()L量筒。四、试剂mdashmdash浊度标准液的配制()称取g通过mm筛孔(目)的硅藻土于研钵中加入少许蒸馏水调成糊状并研细移至mL量筒中加水至刻度。充分搅拌静置h用虹吸法仔细将上层mL悬浮液移至第二个mL量筒中。向第二个量筒内加水至mL充分搅拌后再静置h。虹吸出上层含较细颗粒的mL悬浮液弃去。下部沉积物加水稀释至mL。充分搅拌后贮于具塞玻璃瓶中作为浑浊度原液。其中含硅藻土颗粒直径大约为mum左右。取上述悬浊液mL置于已恒重的蒸发皿中在水浴上蒸干。于℃烘箱内烘h置干燥器中冷却min称重。重复以上操作即烘h冷却称重直至恒重。求出每毫升悬浊液中含硅藻土的重量(mg)。()吸取含mg硅藻土的悬浊液置于mL容量瓶中加水至刻度摇匀。此溶液浊度为度。()吸取浊度为度的标准液mL置于mL容量瓶中用水稀释至标线此溶液浊度为度的标准液。于上述原液和各标准液中加入g氯化汞以防菌类生长。五、测定步骤浊度低于度的水样()吸取浊度为度的标准液、、、、、、、、、及mL于mL比色管中加水稀释至标线混匀。其浊度依次为、、、、、、、、、、度的标准液。()取mL摇匀水样置于mL比色管中与浊度标准液进行比较。可在黑色底板上由上往下垂直观察。浊度为度以上的水样()吸取浊度为度的标准液、、、、、、、、、及mL置于mL的容量瓶中加水稀释至标线混匀。即得浊度为、、、、、、、、、和度的标准液移入成套的mL具塞玻璃瓶中每瓶加入g氯化汞以防菌类生长密塞保存。()取mL摇匀水样置于成套的mL具塞玻璃瓶中瓶后放一有黑线的白纸作为判别标志从瓶前向后观察根据目标清晰程度选出与水样产生视觉效果相近的标准液记下其浊度值。()水样浊度超过度时用水稀释后测定。计算同上。实验三颜色的测定纯水为无色透明天然水中存在腐殖质、泥土、浮游生物和无机矿物质使其呈现一定的颜色。工业废水含有染料、生物色素、有色悬浮物等是环境水体着色的主要污染源。有色废水常给人以不愉快感排入环境后又使天然水体着色减弱水体的透光性影响水生生物的生长。水的颜色可分真实颜色(真色)和表观颜色(表色)两种真色是指去除悬浮物后水的颜色表色是没有去除悬浮物的水所具有的颜色。水的色度一般是针对真色而言。天然和轻度污染水可用铂钴比色法测定色度以度数表示结果。对受工业废水污染的地表水和工业有色废水可用文字描述颜色的种类和深浅程度并以稀释倍数法测定色的强度。一、实验目的和要求()掌握铂钴比色法和稀释倍数法测定水和废水色度的方法以及不同方法所适用的范围。()复习第二章相关色度的内容了解色度测定的其他方法及各自特点。二、铂钴比色法(一)原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列与水样进行目视比色。每升水中含有mg铂和mg钴时所具有的颜色称为度作为标准色度单位。如水样浑浊则放置澄清亦可用离心法或用孔径为mum滤膜过滤以去除悬浮物但不能用滤纸过滤因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。(二)仪器和试剂()mL具塞比色管其刻线高度应一致。()铂钴标准溶液:称取g氯铂酸钾(KPtC)(相当于mg铂)及g氯化钴(COClmiddotHO)(相当于mg钴)溶于mL水中加mL盐酸用水定容至mL。此溶液色度为度保存在密塞玻璃瓶中存放暗处。(三)测定步骤()标准色列的配制:向mL比色管中加入、、、、、、、、、、、及mL铂钴标准溶液用水稀释至标线混匀。各管的色度依次为、、、、、、、、、、、和度。密塞保存。()水样的测定①分取mL澄清透明水样于比色管中如水样色度较大可酌情少取水样用水稀释至mL。②将水样与标准色列进行目视比较。观察时可将比色管置于白瓷板或白纸上使光线从管底部向上透过液柱目光自管口垂直向下观察记下与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。(四)计算色度(度)=AtimesB式中:A为稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度B为水样的体积(mL)。(五)注意事项()可用重铬酸钾代替氯铂酸钾配制标准色列。方法是:称取g重铬酸钾和g硫酸钴(COSOmiddotHO)溶于少量水中加入mL硫酸用水稀释至mL。此溶液的色度为度。不宜久存。()如果样品中有泥土或其他分散很细的悬浮物虽经预处理而得不到透明水样时则只测其表色。三、稀释倍数法(一)原理将有色工业废水用无色水稀释到接近无色时记录稀释倍数以此表示该水样的色度。并辅以用文字描述颜色性质如深蓝色、棕黄色等。(二)仪器mL具塞比色管其标线高度要一致。(三)测定步骤()取mdashmL澄清水样置烧杯中以白色瓷板为背景观察并描述其颜色种类。()分取澄清的水样用水稀释成不同倍数分取mL分别置于mL比色管中管底部衬一白瓷板由上向下观察稀释后水样的颜色并与蒸馏水相比较直至刚好看不出颜色记录此时的稀释倍数。(四)注意事项如测定水样的真色应放置澄清取上清液或用离心法去除悬浮物后测定如测定水样的表色待水样中的大颗粒悬浮物沉降后取上清液测定。实验四、氨氮的测定水中的氨氮是指以游离氨(也称非离子氨)和铵盐形式存在的氮。两者组成比取决于水体中的pH值和水温。当pH值偏高时游离氨的比例较高反之刚铵盐的比例高水温刚相反。水中氨氮主要来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物焦化、合成氨等工业废水以及农田排水等。氨氮含量较高时导致水体富营养化鱼类对氨氮比较敏感当氨氮含量高时会导致鱼类死亡氨氮含量高对人体也有不同程度的危害测定水体中的氨氮有助于评价水体自净能力。一、实验目的与要求()掌握用纳氏比色法测定氨氮的原理和技术及其他测定氨氮方法的原理()复习第二章含氮化合物测定的有关内容。二、氨氮测定方法的选择氨氮的测定方法通常有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚次氯酸盐(或水杨酸次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类以及水中色度和混浊等干扰测定需要相应的预处理。苯酚次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点但电极的寿命和再现性尚存在一些问题。气相分子吸收法比较简单使用专用仪器或原子吸收仪都可达到良好的效果。氨氮含量较高时可采用蒸馏酸滴定法。本实验采用纳氏试剂比色法。三、水体的保存与预处理(一)水样保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内并应尽快分析必要时可加硫酸将水样酸化至pH小℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而沾污。(二)水样的预处理水样带色或浑浊以及含有其他干扰物质时影响氨氮的测定为此在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水可采用絮凝沉淀法对于污染严重的水或工业废水则用蒸馏法消除干扰。对金属离子的干扰可加入适量掩蔽剂加以消除。本实验采用絮凝沉淀法对水样进行预处理。四、纳氏试剂比色法(一)原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物其色度与氨氮含量成正比通常可在波长mdashnm范围内测其吸光度计算其含量。本法最低检出浓度为mgL(光度法)测定上限为mgL。采用目视比色法最低检出浓度为mgL。水样作适当的预处理后本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。(二)仪器()分光光度计。()pH计。(三)试剂及其配制配制试剂用水均应为无氨水。()无氨水。可选用下列方法之一进行制备:①蒸馏法:每升蒸馏水中加mL硫酸在全玻璃蒸馏器中重蒸馏弃去mL初馏液接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中密塞保存。②离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。()硫酸锌溶液:称取g硫酸锌溶于水稀释至mL。()氢氧化纳溶液:称取g氢氧化纳溶于水稀释至mL贮于聚乙烯瓶中。()硫酸rho=()纳氏试剂。可选择下列方法之一制备:()称取g碘化钾溶于约mL水中边搅拌边分次少量加入二氧化汞(HgCl)结晶粉末(约g)至出现朱红色沉淀不易溶解时改为滴加饱和二氯化汞溶液并充分搅拌当出现微量朱红色沉淀不再溶解时停止滴加氯化汞溶液。另称取g氢氧化钾溶于水并稀释至mL冷却至室温后将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中用水稀释至mL混匀。静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中密塞保存。()称取g氢氧化钠溶于mL水中充分冷却至室温。另称取g碘化钾和g碘化汞(HgI)溶于水然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至mL贮于聚乙烯瓶中密塞保存。()酒石酸钾钠溶液:称取g酒石酸钾钠(KNaCHOmiddotHO)溶于mL水中加热煮沸以除去氨放冷定容至mL。()铵标准贮备溶液:称取g经℃干燥过的氯化铵(NHCl)溶于水中移入mL容量瓶中稀释至标线。此溶液每毫升含mg氨氮。()铵标准使用溶液:移取mL铵标准贮备液于mL容量瓶中用水稀释至标线。此溶液每毫升含mg氨氮。(四)测定步骤()水样预处理:取mL水样于具塞量筒或比色管中加入mL硫酸锌溶液和mL氢氧化纳溶液,调节pH左右,混匀放置使其沉淀,用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液mL。()标准曲线的绘制:分别吸取、、、、、和mL铵标准使用液于mL比色管中加水至标线加mL酒石酸钾钠溶液混匀。加mL纳氏试剂混匀。放置min后在nm处用光程mm比色皿以水为参比测定吸光度。由测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度后得到校正吸光度绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。()水样的测定①分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过mg)加入mL比色管中稀释至标线加mL酒石酸钾钠溶液。混匀加ml纳氏试剂混匀。放置min后在波长nm处用光程mm比色皿以水为参比测定吸光度。②空白试验:以无氨水代替水样作全程序空白测定。(五)计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后从标准曲线上查得氨氮含量(mg)。式中:mmdashmdash由校准曲线查得的氨氮量(mg)Vmdashmdash水样体积(mL)。(六)注意事项()纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。()滤纸中常含痕量铵盐使用时注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。实验五水中氟化物的测定氟是人体必需的微量元素之一缺氟易患龋齿病。饮用水中含氟的适宜浓度为mdashmg/L(F)。当长期饮用含氟量高于mgL的水时则易患斑齿病。如水中含氟高于mg/L时则可导致氟骨病。一、测定方法的选择测定水中氟化物的主要方法有离子色谱法、氟试剂分光光度法、氟离子选择电极法等。离子色谱法已被国内外普遍使用其方法简便、快速、相对干扰少测定范围mgL。氟离子选择电极法具有选择性好适用范围宽水样浑浊、有色均可测定等优点。本实验采用的是氟离子选择电极法。二、水样的采集和保存()水样必须用聚乙烯瓶采集和贮存。()对于污染严重的生活污水和工业废水以及水样中含有化合态(如氟硼酸盐)、络合态的氟化合物时应对水样进行预蒸馏分离后再进行测定。对于清洁的地表水、地下水可直接取样测定。本实验采用的是氟离子选择电极法测定清洁地表水中的游离态氟离子浓度不需要进行蒸馏预处理。三、氟离子选择电极法(一)实验目的和要求()掌握用离子活度计或PH计及氟离子选择电极测定氟化物的原理和测定方法分析干扰测定的因素和消除方法。()复习教材第二章中的相关内容。(二)原理将氟离子选择电极和外参比电极(如甘汞电极)浸入欲测含氟溶液构成原电池。该原电池的电动势与氟离子活度的对数呈线性关系故通过测量电极与已知F浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F浓度溶液组成原电池的电动势即可计算出待测水样中F浓度。常用定量方法是标准曲线法和标准加入法。(三)仪器氟离子选择性电极。饱和甘汞电极或银氯化银电极。离子活度计或pH计精确到mV。磁力搅拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的搅拌子。聚乙烯杯:mLmL。其他通常用的实验室设备。(四)试剂所用水为去离子水或无氟蒸馏水。()氟化物标准贮备液:称取g基准氟化钠(NaF)(预先于mdash℃烘干h或者于mdash℃烘干约min冷却)用水溶解后转入mL容量瓶中稀释至标线摇匀。贮存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟离子mug。()氟化物标准溶液:用无分度吸管吸取氟化钠标准贮备液mL注入mL容量瓶中稀释至标线摇匀。此溶液每毫升含氟离子mug。()乙酸钠溶液:称取g乙酸钠(CHCOONa)溶于水并稀释至mL。()molL盐酸溶液:量取分析纯盐酸mL加蒸馏水稀释至mL。()总离子强度调节缓冲溶液(TISAB):称取g二水合柠檬酸钠和g硝酸钠加水溶解用盐酸调节pH至mdash转入mL容量瓶中稀释至标线摇匀。(五)测定步骤()仪器准备和操作:按照所用测量仪器和电极使用说明首先接好线路将各开关置于ldquo关rdquo的位置开启电源开关预热min以后操作按说明书要求进行。测定前试液应达到室温并与标准溶液温度一致(温差不得超过plusmn℃)。()标准曲线绘制:用无分度吸管取、、、、mL氟化物标准溶液分别置于只mL容量瓶中加入mL总离子强度调节缓冲溶液用水稀释至标线摇匀。分别移入mL聚乙烯杯中各放入一只塑料搅拌子按浓度由低到高的顺序依次插入电极连续搅拌溶液读取搅拌状态下的稳态电位值(E)。在每次测量之前都要用水将电极冲洗净并用滤纸吸去水分。在半对数坐标纸上绘制ElgCF标准曲线浓度标于对数分格上最低浓度标于横坐标的起点线上(也可在excel中绘制标准曲线)。()水样测定:用无分度吸液管吸取适量水样置于mL容量瓶中用乙酸钠或盐酸溶液调节至近中性加入mL总离子强度调节缓冲溶液用水稀释至标线摇匀。将其移入mL聚乙烯杯中放入一只塑料搅拌子插入电极连续搅拌溶液待电位稳定后在继续搅拌下读取电位值(Ex)。在每次测量之前都要用水充分洗涤电极并用滤纸吸去水分。根据测得的毫伏数由标准曲线上查得氟化物的含量。()空白试验:用蒸馏水代替水样按测定样品的条件和步骤进行测定。当水样组成复杂或成分不明时宜采用一次标准加入法以便减小基体的影响。其操作是:先按步骤测定出试液的电位值(E)然后向试液中加入一定量(与试液中氟的含量相近)的氟化物标准液在不断搅拌下读取稳态电位值(E)。(六)计算()标准曲线法:根据从标准曲线上查知稀释水样的浓度和稀释倍数即可计算水样中氟化物含量(mgL)。()标准加入法:标准加入法则按下式计算水样中的氟化物的含量:式中:cxmdashmdash水样中氟化物(F)浓度(mgL)Vxmdashmdash水样体积(mL)csmdashmdashF标准溶液的浓度(mgL)Vsmdashmdash加入F标准溶液的体积(mL)DeltaEmdashmdash等于EE(对阴离子选择性电极)其中E为测得水样试液的电位值(mV)E为试液中加入标准溶液后测得的电位值(mV)Smdashmdash氟离子选择性电极实测斜率。如果Vs《Vx则上式可简化为:(七)注意事项()电极用后应用水充分冲洗干净并用滤纸吸去水分放在空气中或者放在稀的氟化物标准溶液中。如果短时间不再使用应洗净吸去水分套上保护电极敏感部位的保护帽。电极使用前仍应洗净并吸去水分。()不得用手指触摸电极的敏感膜如果电极膜表面被有机物等沾污必须先清洗干净后才能使用。()一次标准加入法所加入标准溶液的浓度(cs)应比试液浓度(cx)倍加的体为试液以使体系的TISA浓度变化不大。实验六水中铬的测定一、实验目的和要求()学习和掌握六价铬和总铬的测定原理和方法熟练应用分光光度计()复习第二章第六节中测定铬的各种方法比较其优缺点。二、原理在酸性溶液中六价铬离子与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物其最大吸收波长为nm吸光度与浓度符合比尔定律。如果测定总铬需现用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价再用本法测定。三、六价铬的测定(一)仪器()分光光度计比色皿(cm、cm)()mL具塞比色管移液管容量瓶等。(二)试剂、丙酮。、(+)硫酸。、(+)磷酸。、%(mV)氢氧化钠溶液。、氢氧化锌共沉淀剂:称取硫酸锌(ZnSOmiddotHO)g溶于mL水中称取氢氧化钠g,溶于mL水中。将以上两液混合。、%(mV)高锰酸钾溶液。、铬标准贮备液:称取于干燥h的重铬酸钾(优级纯)克用水溶解移入mL容量瓶中用水稀释至标线摇均。每毫升贮备液含ug六价铬。、铬标准使用液:吸取mL铬标准贮备液于mL容量瓶中用水稀释至标线摇均。每毫升标准使用液含ug六价铬。使用当天配制。、%(mV)尿素溶液。、%(mV)亚硝酸钠溶液。、二苯碳酰二肼溶液:称取二苯碳酰二肼(简称DPC,CHNO)g,溶于mL丙酮中加水稀释至mL摇均贮于棕色瓶内置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。(三)测定步骤、水样预处理:①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水可直接进行测定。②如果水样有色但不深可进行色度校正。即另取一份试样加入除显色剂以外的各种试剂以mL丙酮代替显色剂用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。③对浑浊、色度较深的水样应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处④水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时干扰测定可加入尿素和亚硝酸钠消除。⑤水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时可将Cr还原为Cr此时调节水样pH值至加入显色剂溶液放置min后再酸化显色并以同法做标准曲线。、标准曲线的绘制:取支mL比色管依次加入、、、、、、、和mL铬标准使用液用水稀释至标线加入+硫酸mL和+磷酸mL摇均。加入mL显色剂溶液摇均。-min后于nm波长处用cm或cm比色皿以水为参比测定习吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。、水样的测定:取适量(含Cr少于ug)无色透明或或经预处理的水样于mL比色管中用水稀释至标线测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr含量。(四)数据处理Cr(mgL)=mV式中:mmdashmdash从标准曲线上查得的Cr量(ug)Vmdashmdash水样体积mL)。四、总铬的测定(一)仪器同Cr测定。(二)试剂、硝酸硫酸三氯甲烷。、+氢氧化铵溶液。、%(mV)铜铁试剂CHN(NO)ONHg溶于冰冷水中并稀释至mL。临用时现配。、其他试剂同六价铬得测定试剂()、()、()-()(三)测定步骤、水样预处理:()一般清洁地面水可直接用高们酸钾氧化后测定。()对含大量有机物得水样需进行消解处理。即取mL或适量(含铬少于ug)水样置于mL烧杯中加入mL硝酸和mL硫酸加热蒸发至冒白烟。如溶液仍有色再加入mL硝酸重复上述操作至溶液清澈冷却。用水稀释至mL用氢氧化铵溶液中和至pH-移入mL容量瓶中用水稀释至标线摇均供测定。()如果水样中钼、钒、铁、铜等含量较大先用铜铁试剂-三氯甲烷萃取除去然后再进行消解处理。、高锰酸钾氧化三价铬:取mL或适量(铬含量少于ug)清洁水样或经预处理得水样(如不到mL用水补充至mL)于mL锥形瓶中用氢氧化铵和硫酸溶液调至中性加入几粒玻璃珠加入硫酸和+磷酸各m摇均。加入%高锰酸钾溶液滴如紫色消退则继续滴加高锰酸钾溶液至保持紫红色。加热煮沸至溶液剩约mL。冷却后加入mL%得尿素溶液摇均。用滴管加亚硝酸钠溶液每加一滴充分摇均至紫色刚好消失。烧停片刻待溶液内气泡逸尽转移至mL比色管中稀释至标线供测定。标准曲线得绘制、水样得测定和计算同六价铬的测定。(四)注意事项、用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。、Cr+与显色剂的显色反应一般控制酸度在-molL(HSO)范围molL时显色最好。显色前水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响在℃时-min颜色即可稳定。、如测定清洁地面水样显色剂可按一下方法配制:溶解g二本碳酰二肼与mL%的乙醇中边搅拌边加入+硫酸mL。给溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂在显色时直接加入mL即可不必加酸。但加入显色剂后要立即摇均以免Cr可能被乙醇还原。实验七化学需氧量的测定化学需氧量是指在一定条件下水中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗氧化剂的量结果以氧的浓度mgL表示。化学需氧量反映了水体中被还原性物质污染的程度水中还原性物质主要有有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。而水中被有机物污染是普遍的因此化学需氧量可用来反映水体中有机物相对含量的一个重要的综合指标之一。因水样中的化学需氧量测定的值可由于加入氧化剂的种类和浓度、反应溶液的酸度、反应温度和时间等条件的不同而得出不同的结果。因此化学需氧量又是一个条件性指标。因而在测定过程中必须严格按操作步骤进行。一、实验目的和要求()掌握重铬酸钾标准法(容量法)和密封催化消解法测定化学需氧理的原理和技术熟悉化学需氧测定仪的原理和操作方法。()复习教材第二章有机污染综合指标的含义及测定方法。二、重铬酸钾法(CODCr)(一)原理在强酸性溶液中准确加入过量的重铬酸钾标准溶液加热回流将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂用硫酸亚铁铵标准溶液回滴根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。(二)仪器mL全玻璃回流装置。加热装置(电炉)。mL或mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。(三)试剂重铬酸钾标准溶液(CKCrO=molL)称取预先在℃烘干h的基准或优质纯重铬酸钾g溶于水中移入mL容量瓶稀释至标线摇匀。试亚铁灵指示液:称取g邻菲啰啉(CHNmiddotHO)、g硫酸亚铁(FeSOmiddotHO)溶于水中稀释至mL贮于棕色瓶内。亚铁铵溶于水中边搅拌边缓慢加入mL浓硫酸冷却后移入mL容量瓶中加水稀释至标线摇匀。临用前用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:准确吸取mL重铬酸钾标准溶液于mL锥形瓶中加水稀释至mL左右缓慢加入mL浓硫酸混匀。冷却后加入滴试亚铁灵指示液(约mL)用硫酸亚铁铵溶液滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。式中:c为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(molL)V为硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)。硫酸硫酸银溶液:于mL浓硫酸中加入g硫酸银。放置mdashd不时摇动使其溶解。硫酸汞:结晶或粉末。(四)测定步骤取mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至mL)置于mL磨口的回流锥形瓶中准确加入mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石连接磨口回流冷凝管从冷凝管上口慢慢地加入mL硫酸硫酸银溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀加热回流h(自开始沸腾时计时)。对于化学需氧量高的废水样可先取上述操作所需体积的废水样和试剂于timesmm硬质玻璃试管中摇匀加热后观察是否成绿色。如溶液显绿色再适当减少废水取样量直至溶液不变绿色为止从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时所取废水样量不得少于mL如果化学需氧量很高则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过mgL时应先把g硫酸汞加入回流锥形瓶中再加mL废水(或适量废水稀释至mL)摇匀。冷却后用mL水冲洗冷凝管壁取下锥形瓶。溶液总体积不得少于mL否则因酸度太大滴定终点不明显。溶液再度冷却后加滴试亚铁灵指示液用硫酸亚铁铵标准溶液滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。测定水样的同时取mL重蒸馏水按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。(五)计算式中:c为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(molL)V为滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(mL)V为滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL)V为水样的体积(mL)为氧(O)摩尔质量(gmol)。(六)注意事项使用g硫酸汞络合氯离子的最高量可达mg如取用mL水样即最高可络合mgL氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低也可少加硫酸汞使保持硫酸汞:氯离子=∶(WW)。若出现少量氯化汞沉淀并不影响测定。水样取用体积可在mdashmL范围内但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整也可得到满意的结果。水样取用量和试剂用量表对于化学需氧量小于mgL的水样应改用molL重铬酸钾标准溶液。回滴时用molL硫酸亚铁铵标准溶液。水样加热回流后溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的mdash为宜。用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为g所以溶解g邻苯二甲酸氢钾(HOOCCHCOOK)于重蒸馏水中转入mL容量瓶用重蒸馏水稀释至标线使之成为mgL的CODCr标准溶液。用时新配。每次实验时应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定室温较高时尤其注意其浓度的变化。三、密封催化消解法(化学耗氧量测定仪)原理:化学耗氧量测定仪是国家环保局最佳实用技术仪器采用密封催化消解法测定COD值在强酸性溶液中加入一定量重铬酸钾作氧化剂在专用复合催化剂存在下于℃恒温加热消解水样分钟重铬酸钾被水中有机物还原为三价铬在特定波长(nm)处测定三价铬离子含量从而计算出所消耗氧的数量。所需仪器、试剂、分析方法及测定步骤详见化学耗氧量测定仪说明指导书。实验八五日生化需氧量的测定生活污水与工业废水中含有大量各种各样的有机物这些有机物在水体中分解时要消耗大量的溶解氧从而破坏水体的氧的平衡使水质恶化水体因缺氧造成鱼类及其它水生生物的死亡。因水体中所含的有机物种类多样、成分复杂难以一一进行测定与鉴定因而常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧来间接表示水体中的有机物的含量生化需氧量(BOD)即属于这类重要指标之一。所谓生化需氧量是指在一定条件下好氧微生物分解水中的可氧化物质特别是有机物的生物化学过程中所消耗溶解氧的量用BOD表示。可见BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果、以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。测定BOD的方法主要有稀释与接种法、微生物电极法、减压式库仑法、测压法等。一、实验目的和要求()掌握用稀释接种法测定BOD的基本原理和操作技能熟悉直读式BOD测定仪的原理和操作方法。()复习教材第二章第八节中的相关内容提出为保证准确度应当控制好哪些条件。二、稀释接种法(一)原理生化需氧量是指在规定条件下微生物分解存在于水中的某些可氧化物质主要是有机物质所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。分别测定水样培养前的溶解氧含量和在plusmn℃培养五天后的溶解氧含量二者之差即为五日生化过程所消耗的氧量(BOD)。对于某些地面水及大多数工业废水、生活污水因含较多的有机物需要稀释后再培养测定以降低其浓度保证降解过程在有足够溶解氧的条件下进行。其具体水样稀释倍数可借助于高锰酸钾指数或化学需氧量(CODCr)推算。对于不含或少含微生物的工业废水在测定BOD时应进行接种以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时应接种经过驯化的微生物。(二)仪器恒温培养箱。mdashL细口玻璃瓶。mdashmL量筒。玻璃搅棒:棒长应比所用量筒高度长cm。在棒的底端固定一个直径比量筒直径略小并带有几个小孔的硬橡胶板。溶解氧瓶:mdashmL带有磨口玻璃塞并具有供水封用的钟形口。虹吸管:供分取水样和添加稀释水用。(三)试剂磷酸盐缓冲溶液:将g磷酸二氢钾(KHPO)g磷酸氢二钾(KHPO)g磷酸氢二钠(NaHPOmiddotHO)和g氯化铵(NHCl)溶于水中稀释至mL。此溶液的pH应为。硫酸镁溶液:将g硫酸镁(MgSOmiddotHO)溶于水中稀释至mL。氯化钙溶液:将g无水氯化钙溶于水稀释至mL。氯化铁溶液:将g氯化铁(FeClmiddotHO)溶于水稀释至mL。盐酸溶液(molL):将mL(rho=gmL)盐酸溶于水稀释至mL。氢氧化钠溶液(molL):将g氢氧化钠溶于水稀释至mL。亚硫酸钠溶液(NaSO=molL):将g亚硫酸钠溶于水稀释至mL。此溶液不稳定需每天配制。葡萄糖谷氨酸标准溶液:将葡萄糖(CHO)和谷氨酸(HOOCmdashCHmdashCHmdashCHNHmdashCOOH)在℃干燥h后各称取mg溶于水中移入mL容量瓶内并稀释至标线混合均匀。此标准溶液临用前配制。稀释水:在mdashL玻璃瓶内装入一定量的水控制水温在℃左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵将此水暴气mdashh使水中的溶解氧接近于饱和也可以鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布置于℃培养箱中放置数小时使水中溶解氧含量达mgL左右。临用前于每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各mL并混合均匀。稀释水的pH值应为其BOD应小于mgL。接种液:可选用以下任一方法以获得适用的接种液。()城市污水一般采用生活污水在室温下放置一昼夜取上层清液供用。()表层土壤浸出液取g花园土壤或植物生长土壤加入L水混合并静置min取上清液供用。()用含城市污水的河水或湖水。()污水处理厂的出水。()当分析含有难于降解物质的废水时在排污口下游mdashkm处取水样做为废水的驯化接种液。如无此种水源可取中和或经适当稀释后的废水进行连续暴气、每天加入少量该种废水同时加入适量表层土壤或生活污水使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物或检查其化学需氧量的降低值出现突变时表明适用的微生物已进行繁殖可用做接种液。一般驯化过程需要mdashd。接种稀释水:取适量接种液加于稀释水中混匀。每升稀释水中接种液加入量生活污水为mdashmL表层土壤浸出液为mdashmL河水、湖水为mdashmL。接种稀释水的pH值应为BOD值以在mdashmgL之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。(四)测定步骤水样的预处理()水样的pH值若超出mdash范围时可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节至近于但用量不要超过水样体积的%。若水样的酸度或碱度很高可改用高浓度的碱或酸液进行中和。()水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释或增大稀释倍数以减小毒物的浓度。()含有少量游离氯的水样一般放置mdashh游离氯即可消失。对于游离氯在短时间不能消散的水样可加入亚硫酸钠溶液以除去之。其加入量的计算方法是:取中和好的水样mL加入+乙酸mL%(mV)碘化钾溶液mL混匀。以淀粉溶液为指示剂用亚硫酸钠标准溶液滴定游离碘。根据亚硫酸钠标准溶液消耗的体积及其浓度计算水样中所需加亚硫酸钠溶液的量。()从水温较低的水域中采集的水样可遇到含有过饱和溶解氧此时应将水样迅速升温至℃左右充分振摇以赶出过饱和的溶解氧。从水温较高的水域或废水排放口取得的水样则应迅速使其冷却至℃左右并充分振摇使与空气中氧分压接近平衡。水样的测定()不经稀释水样的测定:溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水可不经稀释而直接以虹吸法将约℃的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内转移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样加塞水封。立即测定其中一瓶溶解氧。将另一瓶放入培养箱中在plusmn℃培养d后。测其溶解氧。()需经稀释水样的测定稀释倍数的确定:地面水可由测得的高锰酸盐指数乘以适当的系数求出稀释倍数(见下表)。工业废水可由重铬酸钾法测得的COD值确定。通常需作三个稀释比即使用稀释水时由COD值分别乘以系数、、即获得三个稀释倍数使用接种稀释水时则分别乘以、和获得三个稀释倍数。稀释倍数确定后按下法之一测定水样。①一般稀释法:按照选定的稀释比例用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水(或接种稀释水)于mL量筒中加入需要量的均匀水样再引入稀释水(或接种稀释水)至mL用带胶板的玻璃棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面防止产生气泡。按不经稀释水样的测定步骤进行装瓶测定当天溶解氧和培养d后的溶解氧含量。另取两个溶解氧瓶用虹吸法装满稀释水(或接种稀释水)作为空白分别测定d前、后的溶解氧含量。②直接稀释法:直接稀释法是在溶解氧瓶内直接稀释。在已知两个容积相同(其差小于mL)的溶解氧瓶内用虹吸法加入部分稀释水(或接种稀释水)再加入根据瓶容积和稀释比例计算出的水样量然后引入稀释水(或接种稀释水)至刚好充满加塞勿留气泡于瓶内。其余操作与上述稀释法相同。在BOD测定中一般采用叠氮化钠改良法测定溶解氧。如遇干扰物质应根据具体情况采用其他测定法。溶解氧的测定方法附后。(五)计算不经稀释直接培养的水样BOD(mgL)=cc式中:cmdashmdash水样在培养前的溶解氧浓度(mgL)cmdashmdash水样经d培养后剩余溶解氧浓度(mgL)。经稀释后培养的水样式中:Bmdashmdash稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧浓度(mgL)Bmdashmdash稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧浓度(mgL)fmdashmdash稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例fmdashmdash水样在培养液中所占比例。(六)注意事项测定一般水样的BOD时硝化作用很不明显或根本不发生。但对于生物处理池出水则含有大量硝化细菌。因此在测定BOD时也包括了部分含氮化合物的需氧量。对于这种水样如只需测定有机物的需氧量应加入硝化抑制剂如丙稀基硫脲(ATUCHNS)等。在两个或三个稀释比的样品中凡消耗溶解氧大于mgL和剩余溶解氧大于mgL都有效计算结果时应取平均值。为检查稀释水和接种液的质量以及化验人员的操作技术可将mL葡萄糖谷氨酸标准溶液用接种稀释水稀释至mL测其BOD其结果应在mdashmgL之间。否则应检查接种液、稀释水或操作技术是否存在问题。附:碘量法测定水中溶解氧(一)原理水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。(二)试剂硫酸锰溶液:称取g硫酸锰(MnSOmiddotHO)溶于水用水稀释至mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中遇淀粉不得产生蓝色。碱性碘化钾溶液:称取g氢氧化钠溶解于mdashmL水中另称取g碘化钾溶于mL水中待氢氧化钠溶液冷却后将两溶液合并混匀用水稀释至mL。如有沉淀则放置过夜后倾出上层清液贮于棕色瓶中用橡皮塞塞紧避光保存。此溶液酸化后遇淀粉应不呈蓝色。+硫酸溶液。%(mV)淀粉溶液:称取g可溶性淀粉用少量水调成糊状再用刚煮沸的水稀释至mL。冷却后加入g水杨酸或g氯化锌防腐。molL(KCrO)重铬酸钾标准溶液:称取于mdash℃烘干h并冷却的重铬酸钾g溶于水移入mL容量瓶中用水稀释至标线摇匀。硫代硫酸钠溶液:称取g硫代硫酸钠(NaSOmiddotHO)溶于煮沸放冷的水中加g碳酸钠用水稀释至mL贮于棕色瓶中使用前用molL重铬酸钾标准溶液标定。硫酸rho=。(三)测定步骤溶解氧的固定:用吸液管插入溶解氧瓶的液面下加入mL硫酸锰溶液mL碱性碘化钾溶液盖好瓶塞颠倒混合数次静置。一般在取样现场固定。打开瓶塞立即用吸管插入液面下加入mL硫酸。盖好瓶塞颠倒混合摇匀至沉淀物全部溶解放于暗处静置min。吸取mL上述溶液于mL锥形瓶中用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色加入mL淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好退去记录硫代硫酸钠溶液用量。(四)计算式中:Mmdashmdash硫代硫酸钠标准溶液的浓度(molL)Vmdashmdash滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)。(五)注意事项当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。如水样中含Fe达mdashmgL时可加入mL%氟化钾溶液消除干扰。如水样中含氧化性物质(如游离氯等)应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。三、测压法(直读式BOD测定仪)本实验中BOD的测定采用测压法有关直读式BOD测定仪的工作原理、测定方法、步骤等详见说明书。PAGE

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