实验四 重量分析法实验

实验四  重量 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 法实验 实验目的：掌握重量分析实验仪器种类、使用和洗涤方法 实验方法：讲解；示范操作；练习过滤操作 实验要求：认真听讲，深刻理解；规范操作 实验时间：2007年4月18日14：00——17：30 实验内容： 一、一般仪器 1、洗瓶：目前实验室所用洗瓶多是塑料洗瓶，其中装入纯水，用于刷洗仪器或沉淀，它用水量少而且洗涤效果好。 塑料洗瓶使用方便，用手握住洗瓶一捏，水自喷嘴挤出。其缺点是当用热洗涤液时，不能将塑料洗瓶直接加热，只能灌注加热好的溶液，或用热水浴间接加热（注：塑料加热温度不宜高于60℃）。 2、搅棒及表面皿：搅棒用来搅拌溶液和协助倾出溶液，是用4－6mm直径玻璃棒截成的，将其斜插在烧杯中后，应比烧杯长4—6cm。搅棒的两端应烧光滑，以防划坏烧杯。 表面皿为凹面的玻璃片，用以覆盖烧杯、蒸发皿及漏斗等，可以防止灰尘落入。用时，表皿的凸面向下，这样可以放得很稳，当被覆盖的容器内的物质因反应发生气体时，必会产生溶液的飞溅，这些溅到表面皿的液珠，会聚在表皿的凸出位置，可用洗瓶冲洗入原容器内，使溶液不致受损失。表面皿取下放置时，应凸面向上，以免沾着污物。表面皿质软易碎，不能加热或承重。 二、滤纸和滤器 1、滤纸：土壤分析实验中常用的滤纸分为定性滤纸和定量滤纸两种，按过滤速度和分离性能的不同又可分为快速、中速和慢速三类，分别使用白色、兰色、红色标志。 定量滤纸的特点是灰份很低，以￠125mm定量滤纸为例，每张纸的质量约1g，灼烧后其灰分的质量不超过0.1mg（小于分析天平的感量），在重量法分析实验中可以忽略不计，所以通常又称为无灰滤纸。定量滤纸中其它杂质的含量也比定性滤纸低，其价格比定性滤纸高。在实验工作中应根据实际需要，合理地选用滤纸。 除定量、定性滤纸外，有的实验还要使用一定孔径的金属网或高分子材料制成的网、膜等进行过滤。和滤纸一样，这些材料用于过滤时都需要和适当的滤器（如布氏漏斗、玻璃漏斗等）配合使用。 2、实验室用烧结（多孔）过滤器：这一类过滤器是指通过高温烧结玻璃、石英、陶瓷、金属或塑料等材料的颗粒使之粘接在一起的方法所制造的几种微孔滤器，其中最常用的是玻璃滤器。 （1）分级、牌号及用途：这类滤器的分级和牌号见表7.1。过滤器的牌号规定以每级孔径的上限值前，置以字母“P”表示。 表7.1  过滤器的分级、牌号* 牌号 孔径分级（μm） ＞ ≤ P1.6 － 1.6 P4 1.6 4 P10 4 10 P16 10 16 P40 16 40 P100 40 100 P160 100 160 P250 160 250       *  资料引自GB11415－89。 上述分级、牌号是我国90年代开始实施的新标准，过去多年来玻璃滤器一般分为六种或十种型号，现将过去使用较多的鹿头牌玻璃滤器的旧牌号及孔径列于表1.13。 表1.13  滤器的旧牌号及孔径范围 旧牌号 G00 G0 G1A G1 G2 滤板孔径（μm） 160－250 100-160 70-100 50-70 30-50 旧牌号 G3 G4 G4A G5 G6 滤板孔径（μm） 16－30 7－16 4－7 2－4 1.2－2.0             分析化学实验中常用P40（G3）和P16(G4)号玻璃滤器，例如过滤金属汞用G3号，过滤KMnO4溶液用G4号漏斗式，重量法测定镍用G4号坩埚式过滤器。 （2）玻璃滤器的种类和规格：上述滤器的分级、牌号均指滤板孔径，实际产品作成焊有滤板的坩埚式或漏斗式滤器。各种滤器都有不同的规格，如，容量、高度、直径、滤板牌号等。 （3）洗涤方法及使用注意事项：新滤器使用前要经过酸洗、抽滤、水洗、抽滤、凉干或烘干。使用后为防止残留物堵塞微孔，应及时清洗。用能溶解或分解残留物的洗涤剂进行浸泡，抽滤，最后用水洗净。例如过滤KMnO4溶液后要用盐酸或草酸溶液浸洗残留的MnO2；过滤AgCl后，要用氨水或Na2S2O3溶液浸洗、过滤丁二酮肟镍沉淀后可用温热的盐酸浸洗等。 玻璃滤器不宜过滤较浓的碱性溶液、热浓磷酸溶液及氢氟酸溶液。加热干燥时，升温和冷却过程都要缓慢进行；干燥后在烘箱中降至温热后再取出，以防裂损或滤片脱落。 3、微孔滤膜和过滤器：水质分析中，通常用0.45μm过滤，区分溶解物与颗粒物。通常连接抽滤瓶和抽滤泵使用。 4、漏斗：过滤沉淀所用的玻璃漏斗直径为6－7cm，并应具有60℃的圆锥角，颈的直径应小一些（通常3－5mm），以便在颈内容易保留水柱。流液口处磨成45°角。有长颈和短颈两种。使用时，应将漏斗洗净。滤纸的大小应与漏斗的大小相适应，使折叠后的滤纸上缘低于漏斗上沿0.5－1cm，决不能超出漏斗边缘。 5、布氏漏斗和抽滤泵：瓷质平底细孔漏斗，通常连接抽滤瓶和抽滤泵，以提高过滤速度。 三、干燥仪器 1、蒸发皿与水浴锅：化学制备中用来浓缩溶液的是缽形的蒸发皿，分析中常用的则是有嘴带柄的蒸发皿，容量为250ml。内壁应该是洁白光滑的，绝不允许用搅棒在蒸发皿中刮动沉淀。蒸发皿内所盛溶液的体积不能超过蒸发皿容量的2/3。 电热水浴锅温度连续可调，装有恒温装置，其盖是大小不同的圈。将蒸发皿放在水浴锅圈上加热即可（即蒸气浴）。水浴锅内所盛的水不能超过其容量的2/3，随着锅内水的不断蒸发，要注意添水。千万不能将水烧干，以免将锅烧坏和发生危险。 2、瓷坩埚及坩埚钳：瓷坩埚可耐1200C高温，常用来灼烧和称量沉淀。常用的是25和30 ml薄壁坩埚，不能与HF接触，也不能熔融金属碳酸盐、苛性碱。使用前用水及热浓盐酸洗涤，最后用纯水涮干净。湿坩埚要慢慢烘干后才能逐渐升高温度。 高温或冷却后待称重的坩埚要用坩埚钳夹持，坩埚钳用后要钳口向上平放于白瓷板上。新的坩埚钳要用细砂纸磨光亮，或用稀HNO3处理，再洗干净、烘干。 3、干燥器：任何经过烘干或灼烧的物体如称量瓶、试样、坩埚等，必须达到室温后，才可以在天平上称量。如果放在空气中冷却会重新吸收水分，也会受到尘埃或其他有害烟雾的侵蚀，因此都须放在干燥器中冷却。 干燥器是一种具有磨口盖子的玻璃器皿，内有一块瓷板以放置被干燥物，底部放有干燥剂，使其内部空气干燥。干燥器的内壁一般用干净的布或纸擦净，干燥器磨口处涂上很薄一层凡士林，涂好后盖上盖子，推移或转动盖子直到涂油处透明均匀为止。装进的干燥剂量不宜过多，以免沾污瓷板上的物体。 根据放在干燥器内物质的吸湿性不同，须采用不同干燥能力的干燥剂。在分析实验中，用得最多的干燥剂是变色硅胶。变色硅胶烘干脱水后为蓝色，当吸水至一定程度后就变成粉红色，即失去干燥能力，重新烘干后再使用。使用分子筛作干燥剂，干燥后的气体中含水量一般小于10mg/kg。分子筛适用于许多气体和有机溶剂的干燥。 搬移干燥器时要用双手，大拇指按住干燥器盖子以免滑落。开启干燥器时，不能将盖子往上掀，而应该用两手拇指将盖子向前推移开。取下的盖子拿在手中，或者反转后放在桌子上，使涂油面朝上。热的物体应预先在空气中稍冷，然后放入干燥器，盖好盖子。盖时，不要由上而下垂直加盖，而要一手把住下部，另一手拿住盖子圆顶推着盖好，再前后推动稍打开2－3次即可。因为物体太热时，盖上盖子会引起干燥器中空气膨胀，有时会将干燥器的盖子冲掉打碎，或者冷却后干燥器内压力降低以致打不开盖子。 4、电热恒温干燥箱（烘干箱）：电热恒温干燥箱，是烘干称量瓶、玻璃器皿、基准物、试样及沉淀等用的。根据烘干的对象不同，可以调节不同的温度。 使用电热恒温干燥箱时应注意，对于易燃、易爆等危险品及能产生腐蚀性气体的物质不能放在恒温干燥箱内加热烘干；被烘干的物质不要撒落在箱内，防止其腐蚀内壁及隔板。使用过程中要经常检查箱内温度是否在规定的范围内，温度控制是否良好，发现问题及时修理。