首页 高效液相色谱法测定痰咳净片中咖啡因的含量

高效液相色谱法测定痰咳净片中咖啡因的含量

举报
开通vip

高效液相色谱法测定痰咳净片中咖啡因的含量高效液相色谱法测定痰咳净片中咖啡因的含量 高效液相色谱法测定痰咳净片中咖啡因的 含量 ? 222?安徽医药AnhuiMedicalandPhamuweuticalJournal2007Mar;ll(3) 高效液相色谱法测定痰咳净片中咖啡因的含量 张萍 (安徽芜湖市药品检验所,安徽芜湖241000) 摘要:目的建立以高效液相色谱法测定痰咳净片中咖啡因的含量的方法.方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以 0.05mo1.L一.枸橼酸溶液.乙腈(79:21)(用三乙胺调节pH值至4.0)为流动相;检测波长...

高效液相色谱法测定痰咳净片中咖啡因的含量
高效液相色谱法测定痰咳净片中咖啡因的含量 高效液相色谱法测定痰咳净片中咖啡因的 含量 ? 222?安徽医药AnhuiMedicalandPhamuweuticalJournal2007Mar;ll(3) 高效液相色谱法测定痰咳净片中咖啡因的含量 张萍 (安徽芜湖市药品检验所,安徽芜湖241000) 摘要:目的建立以高效液相色谱法测定痰咳净片中咖啡因的含量的方法.方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以 0.05mo1.L一.枸橼酸溶液.乙腈(79:21)(用三乙胺调节pH值至4.0)为流动相;检测波长为290nm,进样量为20.结果 咖啡因浓度在50,600mg?L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.0%(RSD=1.1%,n = 6).结论本方法简单,快速,准确,稳定,重现性好. 关键词:痰咳净片;咖啡因;高效液相色谱法;含量 DeterminationofcaffeineintankejingtabletsbyHPLC ZHANGPing (WuhuInstituteforDrugControl,Wuhu241000,China) Abstract:AimToestablishanHPLCmethodforthedeterminationofcaffeineintankejingtablets.Metho dsThevenusilXBPCl8col- umnandthemobilephaseof0.05mol?L,citricacid.acetonitrile(79:21)(pHadjustedto4.0withtriethylamine)wasused,andthe detectionwavelengthWas290nm.ResultsAgoodlinearrelationshipWasobt~nedwhenthedetectionco ncentrationrangeWas50,60O mg?LI1(r=0.9999);TheaveragerecoveryWas99.0%(RSD=1.1%,n=6).ConclusionThemethodWasr apid,simple,accu- rateandreproducible. Keywords:tankejingtablet;caffeine;HPLC 痰咳净片是一种快速排痰镇咳的中成药,是由桔梗,咖啡 因,远志,冰片,苦杏仁等组成的复方制剂….其中咖啡因为 精神类管制药,也是制剂中具有多种药理作用的重要成 分.因此,测定咖啡因的含量对控制和评定产品质量以 及对卫生部规定的一类管理药物的审定有着十分重要的意 义.而目前的药品标准对痰咳净片中咖啡因含量的测定采用 碘量回滴法,操作繁琐,影响因素较多.近年来也有文献 报道了用HPLC法测定痰咳净散中的咖啡因,这些方法中 有的还同时运用了内标法,但内标物的选择使得实验过程变 得较为繁琐.目前还未见报道用HPLC法测定痰咳净片中的 0.104mg五味子醇甲),分别在0,4,8,12,24,48h吸取20 进样检测,记录色谱图,峰面积基本稳定,峰面积的相对标准 编差RSD=0.50%(n=6).结果 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明五味子醇甲的甲醇溶 液在48h内基本稳定,日内,日间误差均较小. 2.8加样回收率试验取已测含量的同一批样品细粉5份, 分别精密加入五味子醇甲对照品适量,各份均按上述供试品 溶液制备方法制得供试品溶液5份,再按上述色谱法条件测 定.计算加样回收率.结果平均回收率99.67%,RSD= 1.24%,见表1. 表1加样回收率试验结果 2.9样品测定按正文拟定的含量测定方法,取不同批号供 试品3份,依法测定,以外标法计算,结果批号050119, 050401,050923的样品含量分别为0.640,0.720,0.790mg? g,,RSD分别为0.52%,1.15%,1.83%. 3讨论 本试验曾采用《中国药典》2005年版一部五味子项下 流动相甲醇.水(13:7),结果样品中五味子醇甲出峰太快,五 味子醇甲峰不能很好地实现基线分离.后参考文献将流 动相改为乙腈.甲醇.水(15:15:10)则分离度明显提高,五味 子醇甲峰实现基线分离. 将五味子醇甲对照品溶液和样品溶液在200,4OOnnl波 长范围内进行扫描,其均在250nm波长处有最大吸收,故选 定检测波长为250nm. 提取液的选择,首先选择甲醇直接提取检测,方法简便, 但提取液颜色较深,改用乙酸乙酯提取,提取液颜色变浅,有 利于延长分析柱的使用寿命. 本文采用高效液相色谱法测定肝复康丸中五味子醇甲的 含量,专属性强,准确可靠,可用于肝复康丸的质量控制.提 示有必要进一步为肝复康丸中五味子醇甲含量制定硬性指 标. 参考文献: [1]中华人民共和国卫生部药典委员会编.中华人民共和国卫生部 药品标准.中药成方制剂,第7册.1993:77. [2]国家药典委员会编.中华人民共和国药典(一部).北京:化学工 业出版社,2005:44. [3]范卓文,田明,梁永新,等.五味子药材不同提取方法的HPLC 指纹图谱分析.东北师大学报(自然科学版),2004,36(2):50— 4. (收稿日期:2006—11—09) 安徽医药AnhuiMedicalandPharnu~ceuticalJournal2007Mar;11(3) 咖啡因,在此本文采用了HPLC法测定痰咳净片中的咖啡因, 并采用外标法计算了咖啡因的含量.此方法过程简单,线性 关系好,准确可靠. 1仪器与试药 1.1仪器日本岛津LC一10AT高效液相色谱仪,包括岛津 LC.10AT泵;SPD一10A检测器;浙江大学N2000色谱工作站. VenusilXBPCl8柱(4.6mm×150mm,5);AB265一S电子 天平(瑞士梅特勒). 1.2试药与试液咖啡因对照品(中国药物生物制品检定 所);痰咳净片(郑州金磊药业集团有限公司);乙腈:色谱纯, 所用试剂均为分析纯,实验用水为二次蒸馏水. 2方法 2.1测定波长的选择取咖啡因对照品适量,加流动相溶 解,以流动相为空白,在200,600nm波长范围内扫描,在290 nm处有最大吸收,故测定波长选择290nm. 2.2色谱条件色谱柱:VenusilXBPCl8(4.6mm×150mm, 5岬);流动相:0.05tool?L枸橼酸溶液一乙腈(79:21)(用 三乙胺调节pH值至4.0);检测波长为290nm;柱温:25oC;流 速:1.0ml?min,;进样量为20l.理论塔板数按咖啡因计 算不低于2500,并与其他组分达到良好分离.色谱图见图 1. 2.3对照溶液的制备精密称取咖啡因对照品50mg置25 ml容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,作为储备液. 2.4供试品溶液的制备取供试品20片,精密称定,研细, 精密称取1片的重量(约相当于咖啡因20mg)置于50ml量 瓶中,加流动相适量,超声20min使充分溶解,放冷,再加流 动相至刻度,摇匀,即得. 3结果 3.1标准曲线的建立和线性范围精密吸取咖啡因对照品 储备液适量,加流动相稀释成含咖啡因1200,800,600,400, 200,100,50,20,10mg?L的溶液.取上述各液20l色谱 仪,以浓度(C)为横坐标,峰面积(S)为纵坐标绘制标准曲线, 得回归方程和相关系数:Y=80950.1+1832.4X,r= 0.9999;线性范围为:50,600mg?L一. 3.2专属性实验取不含咖啡因的痰咳净阴性对照样品,按 供试品溶液的制备方法制备阴性对照品溶液,按上述测定方 法测定,在咖啡因出峰时间(约3.3min)不见吸收峰,即无干 扰,结果见图1. 3.3精密度实验按”2.4”项下制备供试品溶液,并按”2. 2”项下色谱条件连续重复进样5次,测定咖啡因的峰面积,结 果RSD=0.83%,表明仪器精密度良好. 3.4稳定性实验取精密度实验中的样品溶液,于室温放置 0,1,2,4,6,10h后重复进样测定,RSD为1.9%(n=6).结 果表明痰咳净片供试品溶液在10h内较稳定. 90 60 30 0 048048048 i./i”ABtime/mi” c ime/min 图1高效液相色谱法 注:A.咖啡因对照品;B.供试品;c.阴性对照品;1.咖啡因 3.5样品的含量测定取3批痰咳净片样品,按”2.4”项下 制备供试品溶液,并按”2.2”项下色谱条件进样,测定咖啡因 的峰面积,并由回归方程计算其含量,结果见表1. 表1样品含量测定结果(标示量%,n=5) 3.6加样回收率实验取供试品(批号05082801)适量(约 相当于咖啡因10mg),称取6份,精密称定,置于50ml容量 瓶中,精密量取咖啡因对照品储备液5ml(相当于咖啡因10 mg),按样品含量测定法测定,计算加样回收率,结果见表2. 平均回收率为99.0%,RSD为1.1%. 表2加样回收率测定结果(n:6) 4讨论 用HPLC法测定咖啡因含量,曾采用了多种流动相比例, 其中以0.05tool?L枸橼酸溶液一乙腈(79:21)为优,分离效 果好,保留时间适当,理论板数也较高.样品处理采用搅拌溶 解,加热溶解以及超声处理等方法,结果显示将样品溶解于流 动相后用超声处理15min以上,样品中的咖啡因即可提取完 全,过程简单方便.对于痰咳净片中咖啡因的含量测定,卫生 部1998年药品标准中采用碘量回滴法,此法操作繁琐,影响 因素较多,不利于产品的质量控制和检验.本文采用了 HPLC法测定痰咳净片中的咖啡因的含量,实验表明此方法 过程简单,线性关系好,准确可靠,适用于产品的质量控制. 参考文献: [1]张素中,翁晨晖.HPLC法测定痰咳净散中咖啡因的含量.中药 新药与临床药理,2002,13(5):180—1. [2]刘锦平,王俊.HPLC法测定氨咖黄敏胶囊中咖啡因含量.安 徽医药,2004,8(2):49—51. [3]谢子立,陈松.HPLC法测定浓维磷糖浆中咖啡因的含量.安 徽医药,2006,10(3):33—4. [4]中华人民共和国卫生部药典委员会.痰咳净片.中华人民共和 国卫生部药品标准中药成方制剂二十册.1998:98. [5]何明三,汪经环.高效液相色谱法测定痰咳净中咖啡因的含量. 中国医院药学杂志,1994,14(9):391—3. [6]刘劲涛,张建浩.RP—HPLC梯度洗脱法测定痰咳净散剂中咖啡 因和甘草酸的含量.广东药学,2003,13(5):24—6. (收稿13期:20o6—1O一17)
本文档为【高效液相色谱法测定痰咳净片中咖啡因的含量】,请使用软件OFFICE或WPS软件打开。作品中的文字与图均可以修改和编辑, 图片更改请在作品中右键图片并更换,文字修改请直接点击文字进行修改,也可以新增和删除文档中的内容。
该文档来自用户分享,如有侵权行为请发邮件ishare@vip.sina.com联系网站客服,我们会及时删除。
[版权声明] 本站所有资料为用户分享产生,若发现您的权利被侵害,请联系客服邮件isharekefu@iask.cn,我们尽快处理。
本作品所展示的图片、画像、字体、音乐的版权可能需版权方额外授权,请谨慎使用。
网站提供的党政主题相关内容(国旗、国徽、党徽..)目的在于配合国家政策宣传,仅限个人学习分享使用,禁止用于任何广告和商用目的。
下载需要: 免费 已有0 人下载
最新资料
资料动态
专题动态
is_650122
暂无简介~
格式:doc
大小:23KB
软件:Word
页数:8
分类:生活休闲
上传时间:2017-10-23
浏览量:38