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顶空固相微萃取-气质联用法分析白茶的香气成分.doc

顶空固相微萃取-气质联用法分析白茶的香气成分

宋洪生
2017-09-30 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《顶空固相微萃取-气质联用法分析白茶的香气成分doc》,可适用于高等教育领域

顶空固相微萃取气质联用法分析白茶的香气成分顶空固相微萃取气质联用法分析白茶的香气成分茶叶科学,():JournalofTeaScience顶空固相微萃取气质联用法分析白茶的香气成分王力,一,蔡良绥,林智,钟秋生,吕海鹏,谭俊峰,郭丽n中国农业科学院茶叶研究所,国家茶产业工程技术研究中心,农业部茶及饮料植物产品加工与质量控制重点开放实验室浙江杭州中国农业科学院研究生院,北京福建省福鼎市茶业管理局,福建福鼎福建省农业科学院茶叶研究所,福建福安)摘要:采用顶空固相微萃取气质联用法分析比较了白毫银针和白牡丹两种典型白茶及同一品种鲜叶制成的绿茶,红茶的香气成分结果表明,白茶与绿茶,红茶在香气组成上存在明显差异白茶的香气成分以醇类化合物为主,在白毫银针和白牡丹中含量分别达到和,明显高于绿茶()和红茶(O)白茶的酯类含量高于绿茶和红茶,醛类,酮类和碳氢化合物等含量低于绿茶和红茶,酸类,杂氧化合物等在白茶中未检出芳樟醇及其氧化物,香叶醇,水杨酸甲酯,苯乙醇,苯甲醇等是白茶香气的主要成分,分别占白毫银针香气提取物总量的,,,,,分别占白牡丹香气提取物总量的,l,l,,l关键词:白茶顶空固相微萃取法香气成分气质联用分析中图分类号:TS文献标识码:A文章编号:X()lAnalysisofAromaCompoundsinWhiteTeaUsingHeadspaceSolidphaseMicroextractionandGCMSWANGLi,,CAILiangsui,LINZhi,ZHONGQiusheng,LVHaipeng,TANJunfeng,GUOLi(TeaResearchInstitute,ChineseAcademyofAgriculturalSciencesNationalEngineeringTechnologyResearchCenterforTeaIndustryKeyLaboratoryofProcessingandQualityControlofTeaandBeveragePlants,MinistryofAgriculture,Hangzhou,ChinaGraduateSchoolofChineseAcademyofAgriculturalSciences,Beijing,ChinaFudingTeaAuthority,Fuding,ChinaTeaResearchInstitute,FujianAcademyofAgriculturalSciences,Fu'an,China)Abstract:ThearomacomponentsinSilverNeedleTeaandWhitePeonyTeawereextractedbyheadspacesolidphasemicroextraction(HSSPME)andanalyzedbygaschromatographymassspectrometry(GCMS)ResultsshowedthatthearomacomponentsinwhiteteahadobviousdifferencecomparedwithgreenteaandblackteaprocessedwiththesamevarietyoftealeavesThearomaticcomponentsinwhiteteaweremainlyalcohols,thecontentofalcoholsinSilverNeedleTeaandWhitePeonyTeareachedandrespectively,whichwasmuchhigherthanthatingreentea()andblacktea()Thecontentofestersofwhiteteawashigherbutthecontentofaldehydes,ketonesandhydrocarboncompoundswaslowerthanthoseingreenteaandblackteaAcidsandheterocyclicoxygencompoundswerenotfoundinwhiteteaThemajoraromaticcomponentsinwhiteteawerelinaloolanditsoxides,geraniol,methylsalicylate,phenylethylalcoholandbenzylalcohol,whichaccountedfor,,,Oand,ofthetotaaromaextractionofSilverNeedleTea,,l,OandofthetotalaromaextractionofWhitePeonyTearespectivelyKeywords:whitetea,HSSPME,teaaromacomponents,GCMS收稿日期:修订日期:O基金项目:现代农业产业技术体系建设专项资金资助项目(nycytx一)浙江省重大科技专项资助项目(CG)作者简介:王力(一),男,安徽池州人,硕士研究生,主要从事茶叶加工方面的研究通讯作者:linzmailtricaascornll茶叶科学卷白茶是中国特有的茶类,属轻微发酵茶,具有外形满身披毫,毫香清鲜,汤色黄绿清澈,滋味清淡回甘的品质特点它的制法独特,与绿茶,红茶相比,加工工序最为简单,不经揉炒,仅需长时自然萎凋和干燥两个步骤依鲜叶嫩度不同制成的白毫银针,白牡丹,贡眉和寿眉中,白牡丹和白毫银针产量最大,是白茶的典型代表【l】目前,国内外关于白茶香气的研究报道较少已有研究大都采用同时蒸馏萃取(SimultaneousdistillationextractionSDE)法提取香精油,分析得到白茶的主要香气成分为己醛,反己烯醛,苯甲醛,戊烯醇,顺己烯醇,香叶醇,苯乙醇,芳樟醇及其氧化物等【钔,但SDE法的整个过程均在高温密闭的环境条件下进行,次生反应剧烈,人工效应产物多,所提取的茶叶香精油在一定程度上不能完全反应原料的香气特征】顶空固相微萃取(headspacesolidphaseextraction,HSSPME)法是一种集采样,micro萃取,浓缩,进样于一体的无溶剂样品预处理技术,具有处理时间短,不使用有机溶剂,真实反映样品中挥发性成分及组成等优点,广泛用于大气,水,土壤,食品,药品,生物材料中挥发性,半挥发性有机物的分析【J,在茶叶香气物质提取分析中已得到一定的应用】本文采用顶空固相微萃取(HSSPME)和气质联用(GCMS)法分析了白毫银针和白牡丹两种典型白茶的香气成分,并将其与由相同品种的鲜叶原料加工而成的毛峰绿茶和工夫红茶进行比较,以确定白茶的主要香气成分,为进一步研究白茶的品质化学提供理论依据材料与方法主要仪器与材料美国ParafilmM封口膜,自制改良顶空瓶(容积mL的玻璃试验瓶),HH型可控数显恒温水浴锅(金坛市江南仪器厂生产),艾科浦ACDOU型高端纯水系统(重庆艾科浦公司生产),FA电子天平(上海精密科学仪器有限公司生产),手动SPME进样器和gmPDMSDVB固相微萃取头(均由美国Supelco公司制造),AgilentGCMS(N)气质联用仪白毫银针,白牡丹,毛峰绿茶和工夫红茶均由福鼎大毫茶鲜叶加工而成,其中自毫银针原料为单芽,白牡丹,毛峰绿茶和工夫红茶原料为一芽二叶白毫银针和白牡丹的加工工艺为:鲜叶置于室内自然萎凋,温度为,,相对湿度为~,萎凋时间为h,干燥温度为:毛峰绿茶和工夫红茶加工工艺参照烘青和工夫红茶标准工艺【lj感官审评方法分别称取白毫银针,白牡丹,毛峰绿茶和工夫红茶样各og,mL沸水冲泡,静置min之后,由名具有评茶资格的评茶员进行密码审评,重点评其香气,给出评语及评分以反映其香气感官品质特征顶空固相微萃取方法分别称取白毫银针,白牡丹,毛峰绿茶和工夫红茶样各Og,加入自制的改良萃取瓶,mL沸水冲泡,四氟乙烯密闭瓶口后,立即放入水浴锅中平衡min,然后插入装有IxmPDMSDVB萃取头(实验前先将此萃取头老化min)的手动进样器在水浴条件下顶空萃取,萃取min后,取出后立即插入色谱仪进样口中,解吸附min,同时启动仪器收集数据每个样品重复检测次气相色谱质谱条件GC条件:采用HPMS弹性石英毛细管柱(mxmm~um)进样口温度为,ECD检测器温度为"C载气为高纯氦气,纯度,流速mLmim柱温起始为,保持min,以min升至O'C,保持min,再以min升至,不分流进样MS条件:离子源EI,离子源温度,期王力,等:顶空固相微萃取一气质联用法分析白茶的香气成分ll电子能量eV,发射电流A,四极杆温度,转接口温度"C,电子倍增器电压V,质量扫描范围为amu香气成分分析由GCMS分析得到的质谱数据经计算机在NISTL标准谱库的检索,并结合相关文献ol核对,确定其化学成分,同时采用峰面积归一化法定量,得到各组分的相对含量(组分峰面积占总峰面积的百分比)再结合保留时间,质谱,实际成分和保留指数等参数进一步确定部分组分结果与分析试验茶样的感官审评结果白毫银针,白牡丹,毛峰绿茶和工夫红茶样品的香气感官审评结果见表白毫银针和白牡丹的加工工艺基本相同,均经过萎凋和干燥制作而成,香气较接近,均表现出毫香的特点,白毫银针的香气更为清鲜而毛峰绿茶经高温杀青和烘焙,板栗香较浓,工夫红茶经萎凋,揉捻,发酵等工艺,表现出花果香的品质特点,与白茶相比存在明显差异表白毫银针,白牡丹,毛峰绿茶和工夫红茶的香气感官审评结果TableSensorytestresultsofthearomaoftheSilverNeedleTea,WhitePeonyTea,MaoFengGreenTeaandCongouBlackTea'试验茶样的香气成分图l,图分别是白毫银针,白牡丹,毛峰绿茶和工夫红茶香气成分的总离子流色谱图,其香气成分的定性和定量结果见表在白毫银针样品中共鉴定出种挥发性化合物,含量占提取物总量的,主要成分是B芳樟醇(),香叶醇(),苯乙醇(O),水杨酸甲酯(),芳樟醇氧化物II(),苯甲醇(),紫罗酮(),,二叔丁基对甲苯酚(),B香叶烯(),十六烷(),甲基萘(),芳樟醇氧化物I(),香叶醛(),芳樟醇氧化物()等在白牡丹样品中共鉴定出种挥发性化合物,含量占提取物总量的,主要成分是B芳樟醇(),香叶醇(),水杨酸甲酯(),苯乙醇(),芳樟醇氧化物II(),,二叔丁基对甲苯酚(),芳樟醇氧化物I(),苯甲醇(l),芳樟醇氧化物(),甲基萘(),紫罗酮(),十四烷(),【雪松烯(),十六烷(),香叶烯(O)等毛峰绿茶共鉴定出种挥发性化合物,含量占提取物总量的,主要成分是B芳樟醇(),甲基萘(),c【雪松烯(),,二叔丁基对甲苯酚(),水杨酸甲酯(),石竹烯(),十四烷(),香叶醇(),芳樟醇氧化物I(),苯甲醇(),十六烷(),苯乙醇(),萘(),亚乙基氢茚(),芳樟醇氧化物II(),二十烷醇(),吲哚(),二苄醚(),壬醛(),紫罗酮(),一杜松烯(),,,三甲基苯乙酮(),苯甲醛(l),香叶烯(),ll茶叶科学卷十五烷(),顺茉莉酮(),二苯呋喃(),p榄香烯(l)等工夫红茶共鉴定出种挥发性化合物,所鉴定出的化合物含量占提取物总量的,主要成分是D芳樟醇(),香叶醇(),苯乙醇(O),水杨酸甲酯(),苯乙醛(),紫罗酮(O),苯甲醇(),甲基萘(),芳樟醇氧化物II(),芳樟醇氧化物(),香叶烯(O),芳樟醇氧化物I(),十六烷(),壬醛(),雪松烯(),十四烷(),,二叔丁基对甲苯酚(),亚乙基苯甲醛(),杜松烯(),p环柠檬醛()等各试验茶样香气成分的比较按有机化学分类方法,茶叶的香气成分主要可分为醇类,醛类,酮类,酸类,酯类,酚类,碳氢类,含氮化合物,杂氧化合物等【】将白毫银针,白牡丹与毛峰绿茶和工夫红茶香气组分进行对比,结果表明存在明显差异(表)白毫银针和白牡丹的醇类化合物分别占口q口上《{I卜各自香气提取物总量的和,明显高于毛峰绿茶()和工夫红茶()白茶中p芳樟醇及其氧化物,香叶醇,苯乙醇,苯甲醇的含量较高,构成了其醇类物质的主体白毫银针和白牡丹的醛类化合物分别占各自香气提取物总量的和,低于毛峰绿茶()和工夫红茶()毛峰绿茶中以壬醛()和D环柠檬醛()为主,工夫红茶中苯乙醛(),壬醛(),【亚乙基苯甲醛(),B环柠檬醛()含量较高白毫银针和白牡丹的酮类化合物含量较低,只占各自香气提取物总量的和:毛峰绿茶的酮类化合物含量为,检出了白茶和工夫红茶中未检出的,,三甲基苯乙酮(),顺茉莉酮()和甲基亚甲基,辛二烯酮(O)等香气成分工夫红茶的酮类化合物含量为,其中D紫罗酮()的含量明显高于其他两种茶类酸类化合物,仅有工夫红茶中检出戊酸这一种香气成分,占其香气提取物总量的lllO:!II一』^J一一lIlLj…ULL…一一】OlOO,O,O,o时间Time(rain图l白毫银针的总离子流图FigThetotalionchromatogramofSilverNeedleTeasample注:l:苯甲醇:芳樟酵氧化物I:芳樟醇氧化物II:芳樟醇:苯乙醇:芳樟醇氧化物::水杨酸甲酯:香叶醇:甲基萘l:紫罗酮图图相同Note:l:Benzylalcoho:LinalooloxideI:LinalooloxideII:Linaloo:Phenylethylalcoho:LinalooloxidetV:Methylsalicylate:Geranio:methylNaphthalene:一IononeThesameasintheFigureFigureandFigure期王力,等:顶空固相微萃取气质联用法分析白茶的香气成分lOOooOoOocloooOOooOoOOoO伽DoloOl()ooOOOOOOOO时间Time(min)图白牡丹的总离子流图FigThetotalionchromatogramofWhitePeonyTeasampleflOIL【:!:I川lI,一L^^儿l时间TimeoOO(rain)图毛峰绿茶的总离子流图FigThetotalionchromatogramofMaoFengGreenTeasampleIIIIJ』』uJ^I《IlI^fIIIL一^Jh一,一『I儿lolOooooOo时间Time(min)图工夫红茶的总离子流图FigThetotalionchromatogramofCongouBlackTeasample咖咖咖咖咖咖咖咖咖嘲咖一鸵船:H一一一一一一一一一窨罢cjo《毯DuI日pu三《*Quc暑cnq《扑O茶叶科学卷白毫银针和白牡丹的酯类化合物含量为和l,均高于毛峰绿茶()和工夫红茶(),这是由于白毫银针和白牡丹中水杨酸甲酯的含量较高,分别占各自香气提取物总量的和自毫银针,白牡丹,毛峰绿茶和工夫红茶个样品的酚类物质均只检出,二叔丁基对甲苯酚这一种香气成分,分别占各自香气提取物总量的,,和白毫银针和白牡丹的碳氢类占各自香气提取物总量的和毛峰绿茶的碳氢类占其香气提取物总量的,其中的甲基萘(),雪松烯(),十四烷(),萘(),亚乙基氢茚()等成分含量较高工夫红茶的碳氢类占其香气提取物总量的含氮化合物在白毫银针中未检出,白牡丹中仅占,而在毛峰绿茶和工夫红茶中分别占各自香气提取物总量的和,其中毛峰绿茶的吲哚含量较高()杂氧化合物和含硫化合物在白毫银针,白牡丹和工夫红茶中均未检出,而毛峰绿茶中杂氧化合物含量为,检出二苄醚()和二苯呋喃()这两种香气成分,含硫化合物则仅检出丁基四氢噻吩这一种香气成分,含量为因此,通过以上对比发现,白毫银针,白牡丹这两种自茶的香气组成比例和香气成分种类,含量较为接近,而与毛峰绿茶和工夫红茶差异较大B一芳樟醇及其氧化物,香叶醇,水杨酸甲酯,苯乙醇,苯甲醇等是白茶香气的主要成分,分别占自毫银针香气提取物总量的,,,,和白牡丹香气提取物总量的,,,,】讨论本实验采用顶空固相微萃取(HSSPME)法提取并分析得到白茶香气的主要成分为一芳樟醇及其氧化物,香叶醇,水杨酸甲酯,苯乙醇,苯甲醇等,与过去同时蒸馏萃取(SDE)法萃取得到的白茶香精油成分差异较大,前者分析得到的主要组分为醇类,后者则以醛类为主,主要为己醛,反己烯醛等化合物,这可能是SDE法次生反应剧烈,醇类等发生氧化和降解的结果白茶香气感官审评上的突出特点是毫香清鲜,与之对应的是成分组成上醇类化合物含量较高白茶的萎凋时间较长,鲜叶在失水条件下,以糖苷形式存在的结合型香气物质与其水解酶接触,使糖苷类化合物如B芳樟醇,香叶醇等含量增加,其中p芳樟醇高达香气总量的,这可能是白茶具有毫香清鲜香气品质的主要物质基础:一些大分子物质如脂肪,蛋白质和多糖等在萎凋过程中趋于水解,其水解产物为形成各种香气物质提供了先质,与c一醇,醛等生成有关的亚麻酸,脂氧合酶及醇脱氢酶等在此过程中发挥了重要作用,使反一己烯一醇,顺己烯一醇,顺壬烯一醇和芳香族化合物等香气物质不断生成白茶的干燥温度较低,多数香气成分得以保留,】芳香族中含量较高的有苯甲醇,苯乙醇,水杨酸甲酯,其中苯甲醇有微弱的苹果香气,苯乙醇具有柔和的玫瑰花香香气,水杨酸甲酯具有冬青油的特殊香气【】引,这些香气成分可能使白茶感官上呈现清鲜的香气特征而白毫银针香气在感官审评上比白牡丹更为清鲜,成分组成上以B芳樟醇和香叶醇为主体的醇类物质含量要高于白牡丹,这些可能与二者原料嫩度差异有关毛峰绿茶由于经过高温杀青和干燥,一些低沸点成分得以挥发,同时,糖类,氨基酸,果胶水解产物等物质,经过单独反应或相互作用发生Maillard反应和Streeker降解,形成具有烘炒气味的吲哚,呋喃类衍生物等成分,结合B芳樟醇及其氧化物,顺茉莉酮,紫罗酮,水杨酸甲酯,己酸顺己烯酯等其他香气成分,使其感官上具有板栗香的特征【l】此外,样品中检出了含量较高的期王力,等:顶空固相微萃取气质联用法分析白茶的香气成分l表白毫银针,白牡丹,毛峰绿茶和工夫红茶的GCMS成分表TableGCMSidentificationinresultsofconstituentsoftheSilverNeedleTea,WhitePeonyTea,MaoFengGreenTeaandCongouBlackTea茶叶科学O卷注:表中数值为次平行实验结果的平均值"ND"表示未检出Note:ThevalueistheaveragevalueofthreereplicatesNDmeansnotdetected期王力,等:顶空固相微萃取气质联用法分析白茶的香气成分l甲基萘,这种物质具有煤焦油气味,可能与杀青温度过高有关,值得进一步研究工夫红茶在萎凋后进行揉捻和发酵,酶促氧化更为剧烈,生成了更多数量的醛类,酮类和酯类,如苯乙醛,D紫罗酮,苯甲酸顺己烯酯等,这些物质具有花香或果香,与其他物质一起构成了红茶的特征香型(花果香)由此可见,加工工艺上的差异造成了不同茶类在香型和香气成分上的差异决定某种茶类的香型可能由一种或几种香气成分起主导作用,其余起协调支配作用,是内含各种相同成分比例不同的综合反映在白茶中,具有花果香的p芳樟醇及其氧化物,香叶醇等醇类成分占多数,此外,还有较多数量的具有天然冬青油特征香气的水杨酸甲酯等芳香族化合物,推测正是这些香气成分相互组合,构成了白茶特有的毫香清鲜的香型特征但由于各种香气成分的阈值不同,含量多的成分并不一定对其香型的贡献就较大因此今后的实验中还有待结合较先进的仪器Olfactometry在线嗅闻检测仪等进行进一步判定致谢:香气分析得到了浙江大学农业与生物技术学院茶学系王校常教授的指导和帮助,在此表示感谢参考文献:【】安徽农学院制茶学(第二版)【M】北京:中国农业出版社,l【】袁弟顺,郑金贵白茶的研究进展【J】福建茶叶,():【】郭雯飞,孟小环,罗永此,等白牡丹与白毫银针香气成分的研究【J】茶叶,,():【】袁弟顺中国白茶【M】厦门:厦门大学出版社,【】吕连梅,董尚胜茶叶香气的研究进展J】茶叶,,():I【】XiaogenYang,TerryPeppardSolidPhaseMicroextractionforFlavorAnalysis【JJAgricFoodChem,():l【】刘俊亭,王岩,冯雪松,等固,相徽萃取技术的进展【J】中国法医学杂志,,():【】吕海鹏,钟秋生,林智陈香普洱茶的香气成分研究J】茶叶科学,,():【】苏新国,蒋跃明,汪晓红,等固相徽萃取法分析风凰单枞乌龙茶香气组分【J】食品科学,,():【l】化学工业出版社书辞书编辑部英汉化学化工词汇【M】北京:科学出版社【ll】宛晓春茶叶生物化学【M】北京:中国农业出版社,【】川上美智子茶香研究一}【M】东京:光生馆,【l】孙宝国食用调香术【M】北京:化学工业出版社,【】叶国注,江用文,尹军峰,等板栗香型绿茶香气成分特征研究J】茶叶科学,,():

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