【doc】X射线荧光光谱法测定超硬铝合金中成分
X射线荧光光谱法测定超硬铝合金中成分
X射线荧光光谱法测定超硬铝合金中成分
吴岩青
(西安华山机械厂理化中心,西安710043)
徐海
(地矿部西安综合岩矿测试中心,西安710000)
摘要:叙述了用SRS300型X射线荧光光谱仪测定超硬铝合金中铜,镁,锌,铁,硅,锰,铬,
镍,钛,锆的X射线荧光光谱分析方法.试样用车床加工至表面平整,光滑,采用强度校正模型,由
计算机拟合回归曲线.此法测定结果与常规湿法化学法测定结果相符.
关键词:X射线荧光光谱法;超硬铝合金;合金元素
中图分类号:0657.31文献标识码:A文章编号:1001-4020(2005)01-0028-02
XRFSDETERMINATIONOF1OALLOYINGELEMENTS
INSUPERHARDALUMINIUMALLOYS
ur【JYan-qing
(XitanHuashanMachinePlant,Xitan710043,China;)
XUHai
(X[anComprehensiveTestingC~ltreofRocksandMineralsMGMR,Xian710000,China)
Abstract:Arapid,accurateandprecise?王
Fsmethodforthedeterminationof10alloyingelements(Cu,
Mg,Zn,Fe,Si,Mn,Cr,Ni,Ti,Zr)insuper-hardaluminiumalloysusingSRS300XRFspectrometerwas
described.ThesampleswerelathedtOgiveflplainandsmoothsurface.AsetofSRM’S(preparedbytheSouthwest
AluminiumPlantin1989)wasusedinthepreparationofworkingstandardcurves,andthesimulation,regression
analysisandcorrectionformatrixeffectweredonebythehelpofthesoftwareandthecomputer.Resultsof
precisiontestforallthese10elementsshowedthatRSD’S(n一
10)obtainedwerelessthan2.
2.Inthe
determinationofthe10elementsin3samplesbothbythepresentmethodandtheconventionalchemicalmethod,
consistentresultswereobtained.
Keywords:XRF~;Super-hardaluminiumalloy;Alloyingelements
超硬铝合金即A1-Zn-Cu-Mg系列合金,化学成
分分析通常采用湿法化学法加原子吸收光谱法以
及光电光谱分析法引.本法用SRS300型X射线
荧光光谱仪同时测定铝合金中10种元素,方法简
便,快速,准确度和精密度能够满足分析要求.
1试验部分
1.1仪器与工作条件
SRS300型X射线荧光光谱仪(端窗铑钯X射
线管)及配套的PDP11/23计算机
X射线管工作电压45kV,工作电流40mA.
收稿日期:2003-06-30
作者简介:吴岩青(1962一),男,陕西宝鸡市人,高级工程师,主
要从事金属
材料
关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料
的化学分析和光谱分析研究.
?
28?
真空光路,准直器狭缝除铜,锌元素用细狭缝,
其余均为粗狭缝.
1.2测定条件
各元素的测定条件见表1(测定时间均为20s).
1.3标样及试样的准备
选用LC系列铝合金光谱标样一套6个(西南
铝加工厂1989年研制).各元素含量范围为
0.051,3.02,叫?0.2729/5,3.99,
0.0579/5,0.9029/5,u0.1419/5,0.699,
0.080,0.837,t%1.41,8.36,
0.012,0.175,0.011,0.2239/5,t
0.056,O.3629/5,0.00909/5,O.269.
标样及试样用车床加工至表面平整,光滑,最大
直径保持在25~40mm之间,用酒精棉球擦洗干净
表1元素测定条件
Tab.1Conditionsfordeterminationofthe10dements
分析线…
A
…
nalyt—丽—
叽嘶协的
Ilme口
注:F.C为流量计数器,S.C.为闪烁计数器.
Note:FIC.representingreadingsoftheflow-meter.S.C.
representingreadingsofthescintillationcounter.
表面,待用.
1.4
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
工作曲线制作
标准工作曲线采用西门子300光谱软件l3]制
作.按选定的测定条件对所采用的光谱标样进行强
度测量.根据测得强度和已知浓度进行线性回归,
基体校正,获得每一个被测元素的标准工作曲线.
工作曲线方程为
ZUi—Ai?砰+Bi?Ii+Ci+?I?j
停1
式中,ZUi为被测元素的浓度;I为被测元素的
强度;A,B,G为基体校正系数;j为参加校正影
响元素的强度;i为被测元素;J为影响元素;为
基体影响系数.
1.5未知样品测定
首先根据元素测定条件对光谱标样进行强度测
量,由计算机根据强度和已知浓度拟合出标准工作
曲线.再用几个浓度适中,强度稳定的标准作参考
样品,对仪器漂移和工作曲线进行校正,然后测量未
知样品.各元素含量由计算机自动打印出.
2结果与讨论
2.1精密度
用2#样品按每开机一次测量一遍共测定1O
次,测量结果见表2.
2.2准确度
用本法和湿法化学法分别对三批硬铝合金试样
进行了测定,结果对照见表3.从测定结果看,本法
表2方法精密度(,l=10)
Tab.2PrecisionoftheXRFSmethod
表3荧光法与湿法化学法测定结果对照
Tab.3AnalyLresultsofthe10elementsobtainedbythismethod
够comparedwiththosebythechemicalmethod%)
能够快速,准确地对超硬铝合金中成分进行测定.
测定时应注意环境温度,湿度的影响,及时对仪器漂
移进行校正,保证测定结果准确可靠.
参考文献:
I-1]GB/T6987--2001,铝及铝合金化学分析方法[S].
[2]GB/T7999—2001,铝及铝合金光电发射光谱分析方
法[S].
[37德国西门子公司编.SRS300型x荧光光谱仪软件用
户指南[z7.1986.
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浙公网安备 33021202002483