【doc】 HPLC法测定芪麦口服液中黄芪甲苷的含量
HPLC法测定芪麦口服液中黄芪甲苷的含
量
2005年第8卷第4期广西中医学院?57?
HPLC法测定芪麦口服液中黄芪甲苷的含量
覃学谦,陈洪涛,蔡丹昭
(1.广西中医学院第一附属医院,广西南宁530023;
2.广西中医学院制药厂,广西南宁530022;3.广西医科大学生物化学教研室,广西南宁530027)
摘要:[目的]采用高效液相色谱法测定芪麦口服液中黄芪甲苷的含量.[方法]色谱柱为Waterssyme~ryC18(250mm×
4.6mm,5r~m),流动相为乙腈一水(1:2),检测波长为203nm.[结果]黄芪甲苷的线性范围为0.20t~g1.10Mg,平均回收率为
96.88%,RSD=1.32%(“=5),三个批号的样品含量分别为0.328mg/ml,0.319mg/ml,0.356mg/ml.[结论jHJL』:法快速准
确,可用于芪麦口服液的质量控制.
关键词:芪麦口服液;黄芪甲苷;高效液相色谱法
中图分类号:R284.1文献标识码:A文章编号:1008—7486(2005)04—0057—02
,扶芳藤组成,具 芪麦口服液由红参,黄芪,枸杞子,麦冬
有补血补气,提高机体免疫功能的功效,主治久病体弱气血
两亏,神经衰弱,哮喘等.方中黄芪为主要药物,其主要有效
成分为黄芪甲苷.近年来,测定芪麦口服液中黄芪甲苷含量
可作为其质量控制的一种手段.黄芪甲苷的含量测定方法
以薄层扫描法与高效液相色谱法的报道较多?-3J.本研究
采用高效液相色谱法测定芪麦口服液中黄芪甲苷的含量,获
得了理想的结果.
l材料
1.1仪器Waters600controller高效液相色谱仪,486紫外
检测仪(均为美国Waters公司生产).
1.2试药黄芪甲苷
标准
excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载
品(中国药品生物制品检定所,批
号:0871—200311);乙腈(色谱纯);乙醇,正丁醇,氯仿(分析
纯);芪麦口服液(由广西中医学院第一附属医院制剂室提
供,批号:20040228,20040901,20041019).
2方法与结果
2.1色谱条件色谱柱:WaterssymertryCl8(250mm×
4.6mm,5tma);流动相:乙腈一水(1:2);流速:1.2ml/min;检
测波长:203nm;进样量:10l.
2.2对照品溶液的制备精密称取黄芪甲苷对照品
2.0mg,以流动相溶解并定容于lOml容量瓶,制成0.20mg/
ml溶液.
2.3供试品溶液的制备取芪麦口服液样品,精密吸取
20ml,用氯仿振摇提取2次,每次3Oral,分取上层溶液,用水
饱和的正丁醇振摇提取5次,第1次30ml,其余每次20ml;
合并正丁醇提取液,用0.1%氢氧化钠溶液洗2次.取正丁
醇液,蒸干,残渣加10%乙醇5ml使溶解,通过D101型大孔
吸附树脂柱(内径1.5cm,长12crn),用水50ml洗脱,弃去洗
脱液,再用40%乙醇30ml洗脱,弃去洗脱液,继用70%乙醇
收稿日期:2005—09—05
50ml洗脱;收集洗脱液,蒸干,残渣用流动相溶解并转移至
lml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,作为供试品溶液.
2.4阴性溶液的制备按处方比例及工艺制备不含黄芪的
阴性样品,按2.3项方法制备阴性溶液.
2.5系统适用性试验精密吸取对照品溶液,供试品溶液,
阴性溶液各l0l,进样,测得HPLC图谱,结果表明,阴性样
品对测定无干扰.见图l
0246810l2
B阴性对照93,r=0.9992,线性范围为:0.20一l,O>g.
2.7精密度试验取黄芪甲苷对照品溶液,精密吸取lOrd,
进样,连续测定5次,所得黄芪甲苷峰面积的RSD为2.0%.
2.8稳定性试验取同一供试品溶液,间隔3l,6h,9h分别
连续进样3次,每次lOt~l,所得黄芪甲苷峰面积平均值的
RSD为1.42%,表明样品配制后在9h内稳定.
2.9加样回收率试验取5份已知量的样品溶液(批号:
20040228)各10.Oml,分别准确加入黄芪甲苷对照品溶液
(1.5mg/m1)2ml,按供试品测定项下方法检测,得平均回收率
为96.88t}6,RSD为1.32c}6(,5),见表l.
表l加样回收率试验结果(一5)
2.10样品测定取3批样品,每一批号连续进样3次,每
次10tA,测定样品溶液中黄芪甲苷峰面积,计算样品中黄芪
甲苷的含量,取3次平均值为测定结果见表2.
表2样品测定结果(=3)
3讨论
3.1芪麦口服液成分较复杂.笔者曾试用薄层扫描法检测
黄芪甲苷的含量,但干扰较大,结果不够准确.采用上述的
高效液相色谱法进行检测,准确性高,重现性好,且方法简
便,可用于芪麦口服液的质量控制.
3.2样品中黄芪甲苷含量较低,因此在样品处理中笔者采
用正丁醇提取后,再通过大孔树脂柱以吸附杂质,有利于提
高供试液中黄芪甲苷含量,且减少杂质也利于保护色谱柱,
使黄芪甲苷峰获得较好分离4J.
参考文献
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黄芪甲甙的含量lJ].国际医药卫生导报,2004,10(24):
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芪甲甙的含量[J].解放军药学,2000,16(3):161,
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口服液中黄芪甲甙含量[J].浙江中医学院,1998,
22(4):33,34.
(编辑陈明伟)
HPLC法测定复方鱼腥草片中黄芩苷的含量
李嘉,黄建猷,邓治旭
(广西中医药研究所,广西南宁530022)
摘要:[目的]建立复方鱼腥草片中黄芩苷含量测定的方法.[方法]采用1C法测定复方鱼腥草片中黄芩苷的含量.
[结果]黄芩苷在20.4(),61,20itg/ml范围内,与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为99.88%,RSD为
0.99%.[结论]该方法简便易行,结果准确,重现性好,可有效地控制该制剂的质量
关键词:复方鱼腥草片;黄芩苷;HPLC法
中图分类号:R284文献标识码:A文章编号:1008—7486(2005)04—0058—03
收稿日期