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常压蒸馏及沸点测定

常压蒸馏及沸点测定常压蒸馏及沸点测定新乡医学院有机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称, 一、实验名称常压蒸馏及沸点测定二、授课对象药学专业授课形式实验教学 1、了解沸点测定的原理及意义三、教学目标 2、掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法测定工业乙醇的沸点; 安装装置. 四、教学内容 1、教师讲解 40 min 五、教学安排与课时分配 2、学生操作教师辅导 120 min 蒸馏的基本操作技术六、授课重点常量法测定物质沸点 1、试剂的取放要小心，快速七、注意事项 2、酒精灯的使用...

常压蒸馏及沸点测定新乡医学院有机化学实验课教案首页授课教师姓名及职称, 一、实验名称常压蒸馏及沸点测定二、授课对象药学专业授课形式实验教学 1、了解沸点测定的原理及意义三、教学目标 2、掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法测定工业乙醇的沸点; 安装装置. 四、教学内容 1、教师讲解 40 min 五、教学安排与课时分配 2、学生操作教师辅导 120 min 蒸馏的基本操作技术六、授课重点常量法测定物质沸点 1、试剂的取放要小心，快速七、注意事项 2、酒精灯的使用要按照正确的操作方法进行 3、蒸馏操作要注意安全八、授课方法教师示范讲述，学生操作九、使用教材《有机化学实验》自编教材十、教研室主任签字审查意见新乡医学院化学教研室年月日实验常压蒸馏及沸点测定一、实验目的 1(了解沸点测定的原理及意义; 2(掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。二、实验原理沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开，所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种:常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。蒸馏操作是实验室中常用的实验技术，一般用于下列几方面: a(分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别(如30?以上)时才能有效地进行分离。b(测定化合物的沸点(常量法)。c(提纯液体及低熔点固体，以除去不挥发性的杂质。d(回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。三、实验用品圆底烧瓶(50 mL、100 mL)、直形冷凝管、蒸馏头、空气冷凝管、玻璃漏斗、量筒、温度计、真空接液管、酒精灯、三角瓶、工业乙醇、溴苯四、实验步骤 1(蒸馏装置及安装:实验室常用的蒸馏装置主要有下列三部分组成: a(蒸馏烧瓶:蒸馏瓶一般为带支管的圆底烧瓶或圆底烧瓶，为加热容器。液体在瓶内受热气化，蒸气经支管进入冷凝管。b(冷凝管:冷凝管的作用是将蒸气冷凝为液体。冷凝管有空气冷凝管和水冷凝管两种。液体沸点高于140?的用空气冷凝管;低于140?的用水冷凝管。冷凝管的形状很多，常用的为直形冷凝管和球形冷凝管，冷凝管下端为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上端为出水口，套上橡皮管引入水槽中。上端出水口应向上，以保证套管内充满水。c(接受器:由接液管和接受瓶(锥形瓶或圆底烧瓶)组成。两者不可用塞子塞紧，应与大气相通。常压蒸馏装置图仪器安装前，首先要根据蒸馏物的量，选择大小合适的蒸馏瓶，一般是使蒸馏物液体的体积不超过蒸馏瓶容积的2/3，也不少于1/3。仪器的安装顺序应先从热源开始，自下而上，从左到右，依次安放铁圈或三脚架、石棉网，然后安装蒸馏瓶。注意瓶底应距石棉网1~2 mm，不要触及石棉网。蒸馏瓶用铁夹垂直夹好。安装冷凝管时应先调整好它的位置，使其与蒸馏瓶支管同轴，然后再松开固定冷凝管的铁夹，使冷凝管沿此轴移动与蒸馏瓶连接。铁夹不应夹得太紧或太松，以夹好后稍用力尚能转动为宜。在冷凝管尾部通过接液管连接接受瓶。整套装置安装好后应紧密不漏气和端正，不论从侧面或背面看去，各个仪器的中心线都要在一条直线上。所有铁夹和铁架台应尽可能整齐地放在仪器的背部。 2(蒸馏操作及沸点测定加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗(或取下蒸馏瓶)小心倒入蒸馏瓶中，要注意不使液体从支管流出，加入2~3粒沸石或其它助沸物，塞好带温度计的塞子，将仪器固定好。加热:用水冷凝管时，开启冷却水后进行加热，液体沸腾后，便可观察到蒸气逐渐上升，当上升到温度计水银球周围时，温度计汞线急剧上升，这时应适当调整热源，使加热速度减慢，控制蒸馏速度以1~2滴/秒为宜。在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上经常有被冷凝的液滴，此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度，温度计的读数就是液体(馏出液)的沸点。另外，在蒸馏过程中，一定要控制好馏速，否则，热源太强，馏速过快会出现过热现象，使沸点偏高;反之，馏速过慢，温度计水银球不能被蒸气充分浸润而使读得的沸点偏低或不规则。注意，无论蒸馏何种液体都不允许蒸干，至少要在留1 mL左右的液体时停止加热，以免蒸馏瓶破裂或发生其它意外事故。 3(蒸馏完毕，应先停火，再停冷凝水，然后按与安装时相反的顺序拆卸。五、数据与结论无水乙醇的沸点六、思考题 1(蒸馏时为什么蒸馏瓶所盛液体的量不应超过容积的2/3也不应少于1/3, 2(蒸馏时，如果温度计水银球超过蒸馏瓶支管口上缘，将会对结果造成什么影响, 3(为什么用蒸馏法测沸点时要加入少许沸石,多加沸石有什么影响, 4(当加热后有馏液出来时，才发现冷凝管未通水，应如何处理,为什么, ---------------------------------------------------------------精品范文 ------------------------------------------------------------- 精品范文 5 / 6 ---------------------------------------------------------------精品范文 ------------------------------------------------------------- 精品范文 6 / 6

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