水分仪应用实验LMA200PM的精密度验证
水分仪应用实验:LMA200PM的精密度验证 No. M-12
实验目的和要求
根据《烘干法水分测定仪检定规程》,用5% NaCl溶液作为标准物验证Sartorius微波干燥水分仪LMA200PM。要求试样为5克。
实验原理
Sartorius微波干燥水分仪LMA200PM以烘箱干燥法为参考,通过样品吸收微波辐射快速蒸发出样品中德水分。该实验
方法
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通过加热样品和计算加热前后样品的重量变化来测定样品的水分含量。由于微波干燥原理——在2.45GHz的微波辐射只作用于样品中的水分子(即强极性分子),而不被其他非极性分子吸收。该水分仪的称重系统具有外校功能,说明该水分仪的测量结果——水分含量具有可追溯性。
实验设计
1( 材料
Sartorius LMA200PM 微波干燥水分仪(22601004)
Sartorius BT25S (19290305)
玻璃纤维膜
分析
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纯 NaCl,北京化学试剂公司,批号050223
100ml容量瓶
蒸馏水
2、5% NaCl溶液的制备
(1) Sartorius BT225称取5.00069克NaCl粉末,用蒸馏水将其定容于100ml容量瓶中,充分振荡摇匀后,
静置30分钟。
(2) 实验环境温度:27.5?
(3) 该溶液的水分含量为95.00%
3、实验步骤
(1) 测试准备:
A( LMA200PM开机后预热水分仪至少30分钟
B( 样品预处理:用一次性滴管将5% NaCl溶液均匀滴在两张重叠的玻璃纤维膜上,再放入样品支撑
架上。
(2) 设定实验程序:
程序A 程序B 程序C
Microwave Mode Low Range High Range Low Range Analysis Mode Standard Standard Standard Drying ProcessStandard 100% Standard 40% Standard 100% Initial Weight 5 +/- 10% g 5 +/- 10% g 2 +/- 10% g Shutoff Automatic Automatic Automatic
Weight Value Resolution 0.1mg 0.1mg 0.1mg Result/Display ModeMoisture (%M) Moisture (%M) Moisture (%M)
(3) 开始实验:
A( 给2张玻璃纤维膜去皮
B( 用镊子将玻璃纤维膜放到实验操作台上,往玻璃纤维膜上均匀加样(5克左右)。
C( 将样品放入样品室
D( 关闭样品室,仪器自动开始测量
(4) 结束实验
A( 达到终点后,实验自动停止
B( 用镊子取出样品
C( 实验结束时,可从显示屏或打印
报告
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上直接读数
实验结果分析
用程序A做的结果:
实验序号样品重量 g微波量 %试验时间 min:sec 水分含量%
1 4.9317 Low / 100% 6:48 95.07
Low / 100% 2 4.8290 6:25 95.09
Low / 100% 3 5.1110 7:13 95.04
Low / 100% 4 5.2001 7:25 95.06
5 5.0840 Low / 100% 6:54 95.11
6 5.0679 Low / 100% 6:54 95.07
平均值 5.0373 95.07 6:57
极差 0.07 相对标准偏差 0.03%
用程序B做的结果:
实验序号 样品重量g 微波量% 试验时间min:sec 水分含量%
1 5.0187 High / 40% 3:06 95.05
High / 40% 2 5.0659 3:10 95.10
High / 40% 3 5.0344 3:10 95.05
High / 40%4 4.9979 3:07 94.99
High / 40% 55.0851 3:21 95.03
High / 40% 6 5.0276 3:34 95.10 平均值 5.0383 3:15 95.05 极差 0.11 相对标准偏差 0.04%
用程序C做出的结果:样品量2+/-10%g
实验序号样品重量 g微波量 % 试验时间min:sec水分含量 %
11.9402 Low / 100% 2:20 95.11
2 1.9771 Low / 100% 2:12 95.07
Low / 100% 32.0562 2:13 95.09
Low / 100% 4 2.0095 2:13 95.09
Low / 100% 5 1.9462 2:05 95.00
Low / 100% 6 2.0236 2:13 95.02
Low / 100% 7 2.0272 2:12 95.13
Low / 100% 8 1.9903 2:09 95.07 平均值 1.9963 95.07 2:12
极差 0.13 相对标准偏差 0.05%
理论上,5% NaCl溶液的水分含量是95.00%,LMA200PM用三种不同程序检测出水分含量分别是95.07%,95.05%和95.07%,与理论值只差0.06%。仪器自身的精密度判断——20个重复实验的相对标准偏差是0.04%,远低于规定的误差要求——小于0.2%。对于实验时间的要求,由于《烘干法水分测定仪检定规程》规定试样为5克,因而程序A的实验时间较长,将近7分钟,但程序B只要3分钟,可以满足该要求;若可以将试样改为2克,程序C也可满足要求,只要2分钟。