动力学荧光猝灭法测定汽水中柠檬酸

动力学荧光猝灭法测定汽水中柠檬酸 1999年第1期分析仪器33 2艾沭野.木材工业,1998,12(1):26 于洋,女,讲师,主要从事自动化仪表与过程控制研究. 收稿日期:199g一07—27 Meamremcnttimber脚0i蛐byrapidwe~ht-lossme~od.YuYaag,皿扫吼(C~.ege如nSci— n?西棚,肺皤蛔m,岛朗矾,110006) Tunl~n~stureisaforjud她ngty1paperdescribesthe0frapid methodintimbermme.as~.Limitedil0鹤temperature.f~,nhcrwasdetern血耐.Underthellnfitedwa#t-~ temperature(1加?),thedryingtimeoftimbercaxlbedecreasedcid既日y.ThetrineL1捌forfrL?ingtimbermtools一 recontent29鲫%is32.7rainIn. 动力学荧光汽水中柠檬酸j 摘要基于硫酸介质中,柠檬酸能活化钒(v)催化溴酸钾氧化藏红T,使其荧光猝灭,建立 了一种动力学荧光猝灭测定柠檬酸的新方法.方法检出限为2.9x10,m~A/L,线性范围为2O×10 , 12x1On~l/L=用该法测定汽水中柠檬酸,结果々人满意. 关鲫窨垄苎竺三水. 测定柠檬酸常用的方法有分光光度法l1j, 气相色谱法L等.动力学光度法或荧光法因具 有灵敏度高,选择性好,快速简便,仪器所需 设备简单等特点,近年来渐受重视L3.4J.作者 在试验中发现,在硫酸介质中,柠檬酸对钒 (v)催化溴酸钾氧化藏红T的反应有很强的 活化作用,能使其荧光猝灭.体系荧光碎灭程 度不仅与催化剂钒(V)量成正比_5J,而且与 活化剂柠檬酸量成正比.据此作者建立了一种 新的测定痕量柠檬酸的动力学荧光碎灭法,并 用该法测定了饮料中的柠檬酸含量,与气相色 谱法作了对比,结果令人满意. 一 ,实验部分 1.仪器与试剂 M一850荧光分光光度计(日本日立公 司);930荧光光度计(上海第三分析仪器 厂);501超级恒温器(重庆试验设备厂). 柠檬酸标准溶液用分析纯柠檬酸配制成 0.1(hnol/L标准溶液,使用时再稀释成 0.01mol/L的标准溶液. 溴酸钾溶液O.10mol/L的水溶液. 硫酸溶液0.10mol/L的水溶液 钒(v)溶液用偏钒酸铵配制成1.0mg/L 的工作溶液. 藏红T溶液4.Ox10m&/L的水溶液. 所用试剂均为分析纯以上,实验用水为二 次去离子水. 2.实验方法 取两支25mL具塞比色管,均加入0.65mL 硫酸溶液,1.0mL藏红T溶液,030mL钒 (v)溶液,0.60mL溴酸钾溶液.其中一支管 加人一定量的柠檬酸溶液,用水稀释至刻度, 分析仪器1999年第1期 摇匀,同时故人沸水浴中加热8min,取出后 立即用流水冷却5min,于930荧光光度计上选 用500rim的激发滤片和550nm发射滤片,测定 荧光强度值F,以对应试剂空tt为,计算 zSF(=Fo—F)值. 二,结果与讨论 1.荧光光谱 藏红T是一种碱性染料,溶于水显红色并 带黄红色荧光,其最大激发波长和发射波长分 别为520rma和586nm,如图1(曲线1,1)所 示溴酸钾氧化藏红T的反应速度很慢,当有 痕量钒(v)存在时,反应速度加快(图1曲 线3.3),表明钒对该反应具有催化作用.当 体系中加人一定量柠檬酸时,对非催化反应无 影响(图1曲线2,2),但可使催化反应的速 度大大加快(图1曲线4,4),说明柠檬酸起 r活化作用.进一步研究发现.柠檬酸的量与 体系荧光猝灭值成正比. 鹱 求 轼 被长(?m) 围l黄光光谱 ^激发光谱B发射光谱 i,1H2S04一Kl3~Os一蘸红T 2.2.H2SO~一皿r一藏红T一柠檬酸 3.3.HSOa—I二日h一藏红T一钒(V) 4,4H2S0一KHrO3一藏红丁一柠檬酸一钒(V) 2.酸度的影响 试验了硫酸,盐酸,磷酸等酸性介质对荧 光反应的影响.结果表明,硫酸介质效果最 好.当0.10mol/L硫酸用量在0.60,0.70mL 之间时,荧光强度猝灭值(zSF)变化缓慢, 故实验中选用0.65mL. 3.溴酸钾,藏红钒(v)的用量选择 经试验,溴酸钾用量为0.60mL时.zSF 达到最大,故选用0.6omL.藏红T用量在 0.90—1.10mL之间,?F变化缓慢,故选用 1.COmE.当钒(V)用量为0.30mL时,可使 柠檬酸的活化效果达到最佳,故选用0.30mL. 4.反应温度 实验表明,反应温度低于80?时,荧光 猝灭几乎不发生;高于80时,荧光猝灭值 迅速增大,到100时达最大,故选用沸水浴 加热. 5.反应时间 加热时问在2,9mln范围内,?F与加热 时间呈良好的线性关系,本文选择加热8min. 6.工作曲线及检出限 按实验方法操作(仅改变柠檬酸量),测 得柠檬酸量在2.0×l0_.,1.2×10mol/L范 围内,与AF呈良好的线性关系.线性回归方 程为:?F=53.56(1Otool/L)+1.19(r= 0.9987).方法检出限按cL=3S/斜率计算, Sb为11次空白试验的标准偏差,测得值为 0.52,方法检出限C,=2.9×10_.'mol/L 7.共存离子的影响 对近3O种离子或有机化台物进行了干扰 试验,当柠檬酸浓度为10rag/L,相对误差控 制在?5%以内,共存物允许量为:葡萄糖, 蔗糖,麦芽糖,果糖为3Om;莱果酸,苯甲 酸为20mg;甲酸,乙酸,磺基水杨酸,乳酸 为long;z.2,C,AP,No3-,F一,草 酸,氨基乙酸,酒石酸为5mg;ca2,, ,Pb2,C1一,Br一,col一,抗坏血酸为 2mg;Mn2, Cu",F_e3,cr(vI)为lmg. 8.样品分析 从市场购得的汽水饮料,经加热煮沸,除 去CO2,再经适当稀释后,取出适量放人 25mL比色管中,按实验方法操作,并做标准 加人回收试验,所得结果与文献方法【相对 照,结果列于表1. 1999年第1期分析仪器35 注:汽水1温卅I泉中宝食品有限饮料公司 汽术2榇卅I留乐食品厂 参考文献 1药典缩蚤会中华人民共和国药典(二部).北京 :化学工业出版社,1990:338 2刘莲芳,王式茼,李家瑞食品添加剂分析法.北 京轻工业出版社,1989:146 3胨小兰,冯素玲,张桂恩,樊静分析化学, 1997,25(11):1324 4莫蔚明.苏俊,邹节明.化学世界,1997,38(10) :542 5陈兰化.罗兵.分析化学,1997,25(6):656 收稿日期:1998—07—24 陈兰化,男,副教授,主要从事分析化学教学及荧光光度分析的科研工作. I)eterminalion0fdlrieaeldbkineticIluoreseelleeq_Ie:hil 喀.Lan/,ua,Ma/2anfang(Deparnnentofa嘶, Hua~be/Teacher'scollege.Huai~i,235OOO) Akineticfluorescenceqa~enchingmethodforthedeterminationofcitricacidisesmblish~"ft xemethodisbasedO/Itheaefi? afio~effectofeilricacidonvanadium(v)ascatalyst0f翻tooxidizesafi-aninTins0loIl0fsulfur;cacidThedetection lJrrfitis29x10,moVLandtherangeoflinearityis20x10,1.2x113mal/LThemethodhasbeenusedforde1emni eilricacidinbeveragesafiffaetorily 《分析仪器市场调查与分析》 本书由国家科委条件财务司《分析仪器市场调查与分析》编写组编写,中国分析测试协会潘鞋民教授任主 编梅洋出版社199g年3月出版发行= 随着市场经济的发展,市场竞争日益激烈,为了在竞争中求得发旌,研究和了解国内外市场情况十分重要= 本书是嵇国公开出版的有关分析仪器市场调查和分析的第,奉书籍.对我国分析仪器决策和发展都很有参考价 值.全书共分八章,381页第一章是中国分析仪器市场概况.包括销售市场总规模及精势,地区分布,销售规 模预测,厂家分析,对分析仪器的需求等.第二章至第七章分别描述光谱仪器,色谱仪器,屯子显微分析仪器, 质诰仪器,生化分离分析仪器,电化学和电分析化学枝器市场.第八章专门介绍世界分析仪器市场情况,包括 市场总规模及发展趋势,销售市场地区分布,各类产品的市场情况,国际贸易,研究分析仪器市场的主要机构. 与分析仪器有关的展览会及学术报告会等.书后有附录1O个.包括中国分析仪器厂商名单,国外分析仪器厂商 在华贸易乇『L构等. 由于编写时间的限制,本书对波谱,热学,能谱及射线,物性等娄分析仪器未能述及,有待今后机u补充 一