顶空固相微萃取在猕猴桃酒香气成分测定中的应用

顶空固相微萃取在猕猴桃酒香气成分测定中的应用 顶空固相微萃取在猕猴桃酒香气成分测定 中的应用 第3期(总第94期) 2007年3月 农产品加工?学刊 AcademicPeriodicalofFarmProductsProcessing No.3 M 文章编号:1671—9646f2007)03—0034—03 顶空固相微萃取 在猕猴桃酒香气成分测定中的应用 郭静,岳田利,袁亚宏,高振鹏 (西北农林科技大学食品科学与 工程 路基工程安全技术交底工程项目施工成本控制工程量增项单年度零星工程技术标正投影法基本原理 学院,陕西杨凌712100) 摘要:利用固相微萃取和气相色谱,质谱联用技术,对猕猴桃果酒中的香气成分进行 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 ,研究了萃取温度,萃取 时间,加电解质的量对猕猴桃果酒香气物质萃取的影响,优化了提取条件,建立了快速测定猕猴桃酒中香气物质的 方法.结果 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 明,最佳萃取温度为40?,最佳萃取时间为40min,最佳加盐量为0.3g/mE. 关键词:固相微萃取;气质联用;猕猴桃酒;香气成分 中图分类号:TS262.7文献标志码:A RapidDeterminationofAromaComponentsinKiwifruitWinebyHS-SPME andGC—MS GuoJing,"YueTianli,YuanYahong,GapZhenpang (CollegeofFoodScienceandEngineering,NorthwestA&FUniversity,Yangling,Shaa nxi712100,China) Abstract:Arapidandsimplemethodwasdevelopedfordeterminationofaromacomponentsi nkiwifmitwinebyhead-space solidphasemicro-extractioncoupledwithgaschromatography—massspectrometry.Extractiontime.extractiontemperatureand concentrationofsaltwereoptimized.Theresultshowedthat:theoptimalextractiontemperat ureis40?,theoptimalextrac- tiontime40min.theoptimalconcentrationofsaltis0.3g/mL. KeyWOrdS."solidphasemicro-extraction;gaschromatography—massspectrometry;kiwifruitwine;aromacomponent 0引言 香气成分是构成和影响果品鲜食,加工质量,特 别是果酒品质及典型性的主要因素"1.分析果酒中的 香味物质,通常要对香气物质进行浓缩预处理.固相 微萃取(SolidePhaseMicroextraction)是20世纪90 年代以来出现的样品前处理方法,它克服了传统预处 理方法的几乎所有缺点,无需有机溶剂,分析样品量 少,操作简单,快速,费用低,集采样,萃取,浓 缩,进样于一体,能够尽可能减少被测香气物质的损 失,并能与气相色谱和液相色谱联用[21.酒类物质的 香气成分检测大多采用顶空固相微萃取(headspace SolidePhaseMicroextraction).影响SPME萃取效 果的因素包括萃取头涂层的选择,取样时间,萃取温 度,加盐量和搅拌速度等.其中萃取温度,萃取时间 和加盐量的选择是决定萃取效果的重要因素.本实验 的目的就是确定SPME萃取最佳的温度,时间和加盐 量.为深入研究猕猴桃果酒香气物质奠定基础,以期 为我国猕猴桃酒品质评价体系的构建和猕猴桃酒产业 的发展提供可靠的理论依据. 1材料与方法 1.1材料 1.1.1酵母菌种 实验中选取的酵母菌种,西北农林科技大学食品 学院生物反应器实验室通过原生质体融合构建得到的 优良酵母WF25. 1.1.2实验原料 "海沃德"猕猴桃,陕西省周至县产. 1.1.3仪器设备 100mPDMS型固相微萃取仪及萃取头,美国 Supelco公司产品. 气质联用仪,美国Finigal公司产品. 1.2实验方法 收稿日期:2007—02—02 基金项目:国家西部项目(2001BA901A19);霍英东基金(81065);国家"十五"科技攻关项目(2001BA501A15—2.3): 国家农业科技跨越 计划 项目进度计划表范例计划下载计划下载计划下载课程教学计划下载 (2005—4.1). 作者简介:郭静(1980一),女,陕西人,在读硕士,助教,研究向:食品化学与食品发酵. 为通讯作者:岳田利(1965一),男,陕西人,教授,博士生导师,研究方向:食品生物工程与食品安全控制. 2007年第3期郭静,等:顶空固相微萃取在猕猴桃酒香气成分测定中的应用 1.2.1猕猴桃酒的酿造 工艺流程『6,7】: l猕猴桃j一分选一清洗一破碎榨汁一l浑汁l一澄清一l清'?十_ 一成分调整一发酵一倒罐一过滤一装瓶一l成品l. 1.2.2固相微萃取 猕猴桃酒香气成分的萃取:量取8mL猕猴桃酒, 加入15mL装有磁力搅拌器的顶空瓶中,分别在不同 的萃取温度,萃取时间和加盐量的情况下吸附,将富 集了香气成分的固相微萃取纤维头插入气相色谱仪进 样口,解析3min,用于GC—MS分析. 1.2.3色谱条件 (1)气相色谱条件:分流方式为不分流,色谱柱 为DB—wa)((30m×0.25mm×0.25m).程序升温为 40?,保持3min,以5?/min的升温速度升至 120oC,再以8?/min的升温速度升至230oC,保持 10min.载气为He:,体积流量为1mL/min,进样口温 度为250oC. (2)质谱条件:EI+电离源,电子能量为70eV, 灯丝流量为0.20mA,检测器电压为350V.扫描范围 为33,450AMU,离子源温度为200oC. 1.3定性,定量方法 经计算机检索,未知化合物同时与NISTlibrary (107kcompounds)和Wileylibrary(320kcompounds, version6.0)相匹配,仅得到匹配度和纯度大于800 (最大值1000)的鉴定结果. 2结果与分析 综合考虑不同萃取条件下,提取出香气物质的数 量和种类差异,即色谱图上检测出的香气物质的总峰 面积和峰个数,优化萃取条件. 2.1萃取时间 选用PDMS萃取头,在加入0.3g/mL的NaC1和 吸附温度为40~C的条件下,对萃取时间进行优化. 萃取时间对色谱峰面积的影响见图1,萃取时间对色 谱峰数目的影响见图2. 鹫 20304050 萃取时间t/min 图1萃取时间对色谱峰面积的影响 皿 辍 鹫 萃取时间t/min 图2萃取时间对色谱峰数目的影响 由图1和图2可以看出,随着萃取时间的增加, 色谱峰的面积和数目都上升,但萃取时间超过40min 后,色谱峰的面积和数目呈下降趋势,这是因为随着 萃取时间的延长,吸附在萃取头上的易挥发性物质得 到解析.当萃取时间为40rain时,达到萃取平衡,萃 取得到香气成分的种类和含量都达到最大.所以选萃 取时间为40min. 2.2萃取加盐量的确定 选用PDMS萃取头,在吸附温度为40?和吸附 时间为40min的条件下,对萃取的加盐量进行优化. 萃取添加NaCI量对色谱峰面积的影响见图3,萃取 添加NaC1量对色谱峰数目的影响见图4. 鹫 0102030 添加NaCI量% 图3萃取加盐(NaCI)量对色谱峰面积的影响 由图3和图4可知,随着添加电解质NaC1的增 加,色谱峰的面积和数目呈增加趋势,这是因为往液 态基体中加入NaC1等盐类物质时,可以加大溶液的 离子强度,降低基体对挥发性物质的束缚,提高其中 有机物的逸出活度,促进其从液态基体中挥发出来, 吸附到纤维头上,从而降低了该方法的检测限,提高 香气成分的响应值.当添加NaC1量为0.3g/mL(饱 和)时,萃取得到的香气成分的种类和含量都明显高 于添加适量的NaC1和不加NaC1的样品,所以将Na— 农产品加工?学刊2007年第3期 旺 誉 0 由图5可知,随着温度的升高,萃取的香气成分 的含量升高,这是因为升高温度有利于香气成分的挥 发,使萃取量增加;由图6可知,香气成分的种类先 增加再降低,当萃取温度高于40~12时,醇类物质和 酸类物质的挥发量大大增加,占据了萃取头上的吸附 位点,使一些原来在低温时能被吸附的酯类物质不能 被吸附,使得萃取得到的物质种类数目下降.兼顾考 虑萃取得到的香气成分的种类和含量,以及温度过高 会引起猕猴桃香气成分的化学变化,选择50~C为萃 取温度. 添加NaCI量% 图4萃取加盐(NacI)量对色谱峰数目的影响3结论 cl的添加量选为0.3g/mL. 2.3萃取温度的确定 选用PDMS萃取头,在NaC1添加量为0.3g/mL和 吸附时间为40min的条件下,对萃取温度进行优化. 萃取温度对色谱峰面积的影响见图5,萃取温度对色 谱峰数目的影响见图6. 器 旧 鹫 皿 誉 萃取温度0/% 图5萃取温度对色谱峰面积的影响 萃取温度0/% 图6萃取温度对色谱峰数目的影响 (1)固相微萃取的提取条件对猕猴桃果酒香气成 分的测定有重要影响. (2)本文综合考虑了萃取温度,萃取时间和萃取 添加NaC1量对萃取香气物质的含量和数目的影响, 优选出最佳萃取温度为50~C,最佳萃取时间为 40min,最佳添加NaC1量为0.3g/mL(饱和NaC1). (3)利用本试验优选的条件进行萃取,共提取 出酯类43种,醇类23种,酸类6种,其他香气成 分10种,共计82种香气物质,优于同类文献报道 值. (4)本实验为进一步深入研究猕猴桃香气成分奠 定了基础,以期为我国猕猴桃酒品质评价体系的构建 和猕猴桃酒产业的发展提供可靠的理论依据. 参考文献: [1】李华.现代葡萄酒工艺学[M】.西安:陕西人民出版社, 2000:20—25. [2】ManagasJJ,GonzalezMP,RodriguezR,eta1.Solid— phaseextractionanddeterminationoftracearomaand flavourcomponentsineiderbyGC—MS[J】.Chro— matographia,1996,42(1,2):101—105. [3】HenrykHJ,KrystianW,ErwinW,eta1.Solid—phasemi— croextractionfortheanalysisofsomealcoholandesterin beeoparisonwithstaticheadspacemethod[J】.Agile FoodChem,1998,46(4):1469—1473. 【4】AlexandraS,JanuszP.Analysisofflavorvolatilesusing headspacesolid—phasemieroextraction[J】.AgricFood Chem.,1996,44(8):2187—2193. [5】袁亚红,高振鹏,刘拉平,等.全汁型猕猴桃干酒生产 工艺研究【J1.西北农业,2003,12(3):157—160. [6】罗安伟,刘兴华,任亚梅,等.猕猴桃干酒酿造工艺研 究IJI.中国食品,2004,4(2):6-11. 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