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顶空固相微萃取在猕猴桃酒香气成分测定中的应用.doc

顶空固相微萃取在猕猴桃酒香气成分测定中的应用

Sibyl金妍
2017-10-21 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《顶空固相微萃取在猕猴桃酒香气成分测定中的应用doc》,可适用于综合领域

顶空固相微萃取在猕猴桃酒香气成分测定中的应用顶空固相微萃取在猕猴桃酒香气成分测定中的应用第期(总第期)年月农产品加工学刊AcademicPeriodicalofFarmProductsProcessingNoM文章编号:f)顶空固相微萃取在猕猴桃酒香气成分测定中的应用郭静,岳田利,袁亚宏,高振鹏(西北农林科技大学食品科学与工程学院,陕西杨凌)摘要:利用固相微萃取和气相色谱,质谱联用技术,对猕猴桃果酒中的香气成分进行分析,研究了萃取温度,萃取时间,加电解质的量对猕猴桃果酒香气物质萃取的影响,优化了提取条件,建立了快速测定猕猴桃酒中香气物质的方法结果表明,最佳萃取温度为,最佳萃取时间为min,最佳加盐量为gmE关键词:固相微萃取气质联用猕猴桃酒香气成分中图分类号:TS文献标志码:ARapidDeterminationofAromaComponentsinKiwifruitWinebyHSSPMEandGCMSGuoJing,"YueTianli,YuanYahong,GapZhenpang(CollegeofFoodScienceandEngineering,NorthwestAFUniversity,Yangling,Shaanxi,China)Abstract:ArapidandsimplemethodwasdevelopedfordeterminationofaromacomponentsinkiwifmitwinebyheadspacesolidphasemicroextractioncoupledwithgaschromatographymassspectrometryExtractiontimeextractiontemperatureandconcentrationofsaltwereoptimizedTheresultshowedthat:theoptimalextractiontemperatureis,theoptimalextractiontimemintheoptimalconcentrationofsaltisgmLKeyWOrdS"solidphasemicroextractiongaschromatographymassspectrometrykiwifruitwinearomacomponent引言香气成分是构成和影响果品鲜食,加工质量,特别是果酒品质及典型性的主要因素"分析果酒中的香味物质,通常要对香气物质进行浓缩预处理固相微萃取(SolidePhaseMicroextraction)是世纪年代以来出现的样品前处理方法,它克服了传统预处理方法的几乎所有缺点,无需有机溶剂,分析样品量少,操作简单,快速,费用低,集采样,萃取,浓缩,进样于一体,能够尽可能减少被测香气物质的损失,并能与气相色谱和液相色谱联用酒类物质的香气成分检测大多采用顶空固相微萃取(headspaceSolidePhaseMicroextraction)影响SPME萃取效果的因素包括萃取头涂层的选择,取样时间,萃取温度,加盐量和搅拌速度等其中萃取温度,萃取时间和加盐量的选择是决定萃取效果的重要因素本实验的目的就是确定SPME萃取最佳的温度,时间和加盐量为深入研究猕猴桃果酒香气物质奠定基础,以期为我国猕猴桃酒品质评价体系的构建和猕猴桃酒产业的发展提供可靠的理论依据材料与方法材料酵母菌种实验中选取的酵母菌种,西北农林科技大学食品学院生物反应器实验室通过原生质体融合构建得到的优良酵母WF实验原料"海沃德"猕猴桃,陕西省周至县产仪器设备mPDMS型固相微萃取仪及萃取头,美国Supelco公司产品气质联用仪,美国Finigal公司产品实验方法收稿日期:基金项目:国家西部项目(BAA)霍英东基金()国家"十五"科技攻关项目(BAA):国家农业科技跨越计划()作者简介:郭静(一),女,陕西人,在读硕士,助教,研究向:食品化学与食品发酵为通讯作者:岳田利(一),男,陕西人,教授,博士生导师,研究方向:食品生物工程与食品安全控制年第期郭静,等:顶空固相微萃取在猕猴桃酒香气成分测定中的应用猕猴桃酒的酿造工艺流程『,】:l猕猴桃j一分选一清洗一破碎榨汁一l浑汁l一澄清一l清'十一成分调整一发酵一倒罐一过滤一装瓶一l成品l固相微萃取猕猴桃酒香气成分的萃取:量取mL猕猴桃酒,加入mL装有磁力搅拌器的顶空瓶中,分别在不同的萃取温度,萃取时间和加盐量的情况下吸附,将富集了香气成分的固相微萃取纤维头插入气相色谱仪进样口,解析min,用于GCMS分析色谱条件()气相色谱条件:分流方式为不分流,色谱柱为DBwa)((m×mm×m)程序升温为,保持min,以min的升温速度升至oC,再以min的升温速度升至oC,保持min载气为He:,体积流量为mLmin,进样口温度为oC()质谱条件:EI电离源,电子能量为eV,灯丝流量为mA,检测器电压为V扫描范围为,AMU,离子源温度为oC定性,定量方法经计算机检索,未知化合物同时与NISTlibrary(kcompounds)和Wileylibrary(kcompounds,version)相匹配,仅得到匹配度和纯度大于(最大值)的鉴定结果结果与分析综合考虑不同萃取条件下,提取出香气物质的数量和种类差异,即色谱图上检测出的香气物质的总峰面积和峰个数,优化萃取条件萃取时间选用PDMS萃取头,在加入gmL的NaC和吸附温度为~C的条件下,对萃取时间进行优化萃取时间对色谱峰面积的影响见图,萃取时间对色谱峰数目的影响见图鹫萃取时间tmin图萃取时间对色谱峰面积的影响皿辍鹫萃取时间tmin图萃取时间对色谱峰数目的影响由图和图可以看出,随着萃取时间的增加,色谱峰的面积和数目都上升,但萃取时间超过min后,色谱峰的面积和数目呈下降趋势,这是因为随着萃取时间的延长,吸附在萃取头上的易挥发性物质得到解析当萃取时间为rain时,达到萃取平衡,萃取得到香气成分的种类和含量都达到最大所以选萃取时间为min萃取加盐量的确定选用PDMS萃取头,在吸附温度为和吸附时间为min的条件下,对萃取的加盐量进行优化萃取添加NaCI量对色谱峰面积的影响见图,萃取添加NaC量对色谱峰数目的影响见图鹫添加NaCI量图萃取加盐(NaCI)量对色谱峰面积的影响由图和图可知,随着添加电解质NaC的增加,色谱峰的面积和数目呈增加趋势,这是因为往液态基体中加入NaC等盐类物质时,可以加大溶液的离子强度,降低基体对挥发性物质的束缚,提高其中有机物的逸出活度,促进其从液态基体中挥发出来,吸附到纤维头上,从而降低了该方法的检测限,提高香气成分的响应值当添加NaC量为gmL(饱和)时,萃取得到的香气成分的种类和含量都明显高于添加适量的NaC和不加NaC的样品,所以将Na农产品加工学刊年第期旺誉由图可知,随着温度的升高,萃取的香气成分的含量升高,这是因为升高温度有利于香气成分的挥发,使萃取量增加由图可知,香气成分的种类先增加再降低,当萃取温度高于~时,醇类物质和酸类物质的挥发量大大增加,占据了萃取头上的吸附位点,使一些原来在低温时能被吸附的酯类物质不能被吸附,使得萃取得到的物质种类数目下降兼顾考虑萃取得到的香气成分的种类和含量,以及温度过高会引起猕猴桃香气成分的化学变化,选择~C为萃取温度添加NaCI量图萃取加盐(NacI)量对色谱峰数目的影响结论cl的添加量选为gmL萃取温度的确定选用PDMS萃取头,在NaC添加量为gmL和吸附时间为min的条件下,对萃取温度进行优化萃取温度对色谱峰面积的影响见图,萃取温度对色谱峰数目的影响见图器旧鹫皿誉萃取温度图萃取温度对色谱峰面积的影响萃取温度图萃取温度对色谱峰数目的影响()固相微萃取的提取条件对猕猴桃果酒香气成分的测定有重要影响()本文综合考虑了萃取温度,萃取时间和萃取添加NaC量对萃取香气物质的含量和数目的影响,优选出最佳萃取温度为~C,最佳萃取时间为min,最佳添加NaC量为gmL(饱和NaC)()利用本试验优选的条件进行萃取,共提取出酯类种,醇类种,酸类种,其他香气成分种,共计种香气物质,优于同类文献报道值()本实验为进一步深入研究猕猴桃香气成分奠定了基础,以期为我国猕猴桃酒品质评价体系的构建和猕猴桃酒产业的发展提供可靠的理论依据参考文献:】李华现代葡萄酒工艺学M】西安:陕西人民出版社,:】ManagasJJ,GonzalezMP,RodriguezR,etaSolidphaseextractionanddeterminationoftracearomaandflavourcomponentsineiderbyGCMSJ】Chromatographia,,(,):】HenrykHJ,KrystianW,ErwinW,etaSolidphasemicroextractionfortheanalysisofsomealcoholandesterinbeeoparisonwithstaticheadspacemethodJ】AgileFoodChem,,():【】AlexandraS,JanuszPAnalysisofflavorvolatilesusingheadspacesolidphasemieroextractionJ】AgricFoodChem,,():】袁亚红,高振鹏,刘拉平,等全汁型猕猴桃干酒生产工艺研究【J西北农业,,():】罗安伟,刘兴华,任亚梅,等猕猴桃干酒酿造工艺研究IJI中国食品,,():】VasG,Gail,HarangiJ,etaDeterminationofvolatilearomacompoundsofblaufrankischwinesextractedbySPMEJ】chromatographicSei,,:

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