小木虫XRD问题集锦

小木虫XRD问题集锦 小木虫XRD问题集锦 (第一期) 2006 年 10 月 1 日 小木虫荣誉出品 目录前言 ……………………………………………………………………………………… 1问题,:XRD 数据 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 讨论 …………………………………………………………… 2问题二:双相合金晶胞参数的测定 …………………………………………………… 8问题三:很少的粉末样品怎么做粉末XRD …………………………………………… 9问题四:不同掺杂金属量的TiO2 看晶形的变化与是否将金属离子掺进去怎么做 … 11问题五:XRD拆峰问题如何解 决 ……………………………………………………… 12问题六:关于XRD知识的问题 ………………………………………………………… 13问题七:XRD样品相组成分析…………………………………………………………… 13问题八:纳米复合物怎么测XRD ……………………………………………………… 16问题九:怎样在origin中处理XRD图………………………………………………… 16问题十:XRD峰强度问题 ………………………………………………………………… 17问题十一:样品量少能做XRD粉末衍射吗……………………………………………… 17问题十二:4 种xrd分析软件功能优劣评比…………………………………………… 18问题十三:用origin做好看的XRD图…………………………………………………… 19问题十四:使用XRD衍射是否可以得到某粉末中的金属含量………………………… 20问题十五:如何扣除粉末XRD仪器固有半高宽………………………………………… 21问题十六:用XRD测织构，样品如何制备 …………………………………………… 21问题十七:小角度XRD与介孔有序的关系 ……………………………………………… 22问题十八:XRD分析时候主要看哪几个指 标…………………………………………… 22问题十九:EDS与XRD的区别 …………………………………………………………… 23问题二十:xrd的文本导入excle中的问题 …………………………………………… 23 1 小木虫荣誉出品 前言 通过在小木虫中检索关键词XRD，发现大多数提问及回答都很经典，而且大多数问题都是我们常见的，为了对小木虫这些珍贵的资源做一保护，也为了大家查询的方便，特此把大家的提问和回答进行了整理，做此电子书发 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf ，以后会继续整理此类资源，希望大家满意，多多支持～ 由于本人水平有限，如有不足之处敬请各位虫友多多批评指正～ 谢谢～ 特此感谢所有在小木虫中发表XRD贴子及回贴的虫友～大家辛苦了～ 编者:rabbit7708 2006 年 10 月 1 日 2 小木虫荣誉出品问题,:XRD 数据分析讨论Huangck: XRD 分析是材料分析最基本和最常见的分析技术，我们可以通过它的数据分析出晶相、晶向、成分、晶粒大小等数据，一般情况，我们借助 PCPDFWIN 和 Jade 辅助分析，但是一般人分析只是较为浮浅，对软件一些功能的操作还为挖掘出来，大家在分析时对于数据分析的小技巧，心得讲来分享、分享，让我们也能较好的分析数据。 先找到了两个基本的教程，里面有pdfwin和jade的使用基本的使用方法。台湾国立成功的PCPDF的pdfwin的教程，(没法上传附件，只好给出连接) 和国内的Jade数据操作说明 但两个讲的都较肤浅，对于如何分析晶相，晶胞参数，晶粒大小，扣背底等都没有说明，希望高手能给讲解一下回答如下:waie_403: 如果用步长为 0.02 度的 x 射线仪扫描得到的 XRD 直接算出来的晶胞参数是不足信的。好多文章还在煞有其事的讨论晶胞参数的变化， 我觉得这一点 是不可取的。Hhxflee: 我现在分析主要用 search-match 结合 pcpdfwin，当然功能相对简单，只能扣背底、剥离 K-aipha2 线。Wangzb: 我认为在保证你的 XRD 数据准确的前提下，应该充分利用 XRD 给我们的信息，包括角度，强度及峰型方面的信息。大多人只是简单的利用角度方面的信息进行相分析，求晶胞参数，却忽略了强度方面的丰富信息，而这与你的晶胞内部的原子位置有直接的联系。Loseman: 其实 jade 用来算晶粒大小并不是非常准确，jade 最强的功能，我感觉是指标化，然后可以结合 gsas 之类软件进行晶胞参数修正。另外，运用 jade 跟 DB98 结合，计算混合物的百分含量，也是一个很值得推广的方法。 3 小木虫荣誉出品Xxxia: 从 XRD 数据的衍射角度分布上我们可以获取晶胞的形状及其晶格参数而从衍射强度上我们又可以得到晶胞内的详细信息比如原子的种类及空间位置同时也能得到材料择优取向等信息.Zirconia: 推荐 yuanse 就 jade 使用所做的资料摘取如下(无图片):NO1 Jade5.0 的安装和设置: Jade5.0 都是自动安装的，这不成问题。要 pdf/setup/select all/ 其 它 按 把 PDF 卡片引入，先将 ICDD 的光盘插入，然 后 提 示 进 行 。 可 以 对 优 选 项 进 行 设 置 :EDIT/preference/里面包括了对显示窗口的设置，仪器参数的设置，打印输出的设置等，一般来说按默认就行，我本人则喜欢将 MISC 栏里的“Materials Data Inc.”改为我自己的大名，哈哈。No2 数据的输入 : Jade 软件可以直接读取 Rigaku、Bruker、Philips、Scintag 等很多 打开 Filepatterns将出现如附件中所示画面， (I) 从 找衍射仪的原始数据。 先 到你文件位置， (III)的下拉框中选择你的数据格式，按(II)选择。很多仪器输出文件的格式都是.raw实际上都是不一样的，但格式选错了也没关系，软件会给你自动转到合适的格式中去的。高级一点的:有一些数据格式在(III)的下拉框中没有，比如最常见的 txt，xy 等，此时你可以自己动手设置，在以上的数据输入面板中，点击工具栏上的“importquot进入格式设置画面，如附件所示，a 区为注释区，b 区为数据格式区，对于最简单的一列角度，一列强度的数据格式，a 区不用填写，b 区在”angle column“前打上勾，数据从第 1 行开始读，每行 1 列数据，强度数据从第 8 行开始(角度不算)，角度从 1 至 6 列，所得数据格式即为附件中所示的数据格式。你也可以按照自己的数据格式进行自由改动，如果 a 区中表明第 1 行有说明文字，则数据从第 2 行读入，相应在 b 区就将 datastarts 改成 2。做完上面的工作后，将文件后缀改为你的数据后缀(箭头所指)，再将该格式保存下来便可大功告成了。No 3 基本功能使用:平滑，扣背底 一张 XRD 图谱出来，往往因为有空气散射，漫散射，荧光以及样品结晶差等等原因而造成图谱上存在许多“毛刺”和较高的背底，虽然提高 X 光强度能成倍提高信噪比，然而有时受仪器和样品所限，这两项功能需要用到。但根据我个人的经验，要尽量少使用平滑和扣背底，因为这两项操作带来的可能后果就是将一些微弱的有用信息一概抹掉 4 小木虫荣誉出品了，特别注意的是，如果将数据用来做 Rietveld 精修，更不要进行这两项操作。当然，如果是将图谱打印出来给别人看，适当进行平滑和扣背底也是个不错的选择。 1 平滑打开 Filters/smooth pattern 或在快捷工具栏中右键点击也可。随后将出现一个悬浮框，最上面的一栏中方块可以直接用鼠标拖动，大家试试看图谱会有什么变化，拖到什么位置，根据情况而定，我的经验是将方块拖到尖峰的底部出现倒生的毛刺之前。再下面有“parabolic filterquot和”quartic filterquot的选择，选择后一个的效 果稍好。再下面还有选择框，我一般都不管它。作完以上操作后，再用鼠标左键点击快捷工具栏中的平滑图标即可。 2 扣背底 打开 analyze/fit background 或在快捷工具栏中右键点击也可。随后也出现一个 (I)处所示代表了背底拟合的级数，点击越靠前，该级数越高，如附件中所示的悬浮框，也可在右边选择是一次拟合，抑或二次和三次拟合，试情况而定，背底偏离线性越远，则拟合的级数要求越高。 背底曲线用黄线表示，红点代表了背底在局部的最高点，左键点击图谱上的某一处便可在此处添加红点，右键点击红点可以消除该点。背底是否拟合好要靠肉眼观察。II 所指为背底以下和以上的面积，可以用来粗略估计样品的结晶度。以上完成后点击“removalquot即可。No 4 寻峰和峰型拟合 1 寻峰 在寻峰之前最好用标样校正过 2theta 值，这些都是仪器操作人员的事情，我就不说了。 打开 analyze/find peaks，或右键单击快捷工具栏中的图标。出现一个悬浮框，在“search”里面可以对寻峰的判据进行设置，大家可以改动不同的限制条件，然后按“apply”看看有什么变化。在“Label”里面主要是可?匝《ū曜?哪谌荩 ?d 值，2theta 值，半峰宽，强度等，这些大家多试几次就 OK 了。如果要将寻峰结果列出，按下“report”即可。 也可以自己手动直接在图谱上标峰，大家可以看到有一个悬浮式快捷编辑框“edittoolbar”，左键点击第 3 个图标。然后就可以直接在峰顶标注，如果同时按住“Ctrl”键，则可以在图谱的任何位置上进行标注。如果要去掉某个峰的标注，则用鼠标将竖线拖到与峰的标注线重叠，出现红颜色之后点击右键即可。如果要删除所有的峰的标注，在窗口中点击右键，选定”Erase all”即可。 2 峰型拟合 如果要得到精确的峰型，峰位信息，一般都要经过峰型拟合，JADE 提供了单峰拟合 5 小木虫荣誉出品的功能。在峰型拟合前不要进行平滑和扣背底，也不主张预先自动寻峰。 就像前面一位朋友说的，对于重叠峰的分离比较有难度，也可能会导致软件“罢工”(我也遇到过这种情况)，但对于多数人来说，峰型拟合就等同于分峰，因此面对重叠峰是不可避免的，我的建议是高角度的峰舍弃，并且分峰要一小段接一小段地进行(背底严重的除外)。 先在图谱上选好角度范围，在编辑栏中左键点击第 7 个图标，然后再右键点击，将出现一个峰型拟合的工作框(也可通过 analyze/fit peak profile)，然后选定你的峰(注意排除 Kalfa2)或者按下“initialize”，再按下“refine”即可。有时不管怎样似 乎 都 拟 合 不 好 ， 此 时 可 在 工 作 框 中 调 整 峰 型 函 数 ， 以 及 “Exponent” 和“lorentzian”的值，也可以调整背底的类型等，另外，可以重新确定峰位，去掉一个计算峰也可以用鼠标的右键。拟合好坏的 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 除了看 R 因子外，主要是观察差值线。按下“report”直接查看结果，里面也有一些设置，如要修正的参数，晶粒大小计算的根据等，大家在实践中多试试，看看结果会有什么不同。在结果的列表中，选定复选框可以将该峰定义为背底，一行被选定 ， (在图谱上该峰的标注线显示红色) 按下“Erase”删除，其它栏目大家都比较熟悉，最后一项为晶粒大小的计算结果，要注意的是，这种晶粒大小的计算是建立在仪器的实际宽化曲线已存入的基础上的，否则就按默认的仪器曲线(软件自带)，但不同仪器有不同的宽化曲线，因此最好自己建立，这也是仪器操作人员的事情，我就不多讲了，如果有朋友感兴趣，可以和我直接交流。再后面的事就是按下“export”进行保存了。 大家都很关注在 Jade 中如何进行晶胞修正的问题，实际上，晶胞修正和指标化是结合在一起的，因此，如果大家不是对已知晶系很有把握的话，最好在修正之前都预先进行指标化以判断或确证晶系。 ;二 在指标化之前，大家有几项工作需预先进行， 一是 2theta 校正(用标样即可)是相分析，如果是二相甚至多项共存，则归属峰的时候要非常仔细。三是峰型拟合确定峰位(如果有重叠峰则更加必要);我个人认为，指标化最关键的一步是确定峰位，选取的峰最好是低角度的独立峰，而且选取的峰的数量并非多多益善，只要满足了不同的晶系要求即可，遇到重叠峰的时候一定要小心～ 做好上述工作之后，下一步就是 options/pattern indexing，出现一个面板，在你的晶系前划勾，然后选择指标化方式，建议是从快(rapid indexing)到慢(exhaustiveindexing)，再下面有 2 theat error 一栏，如实填上即可，晶胞参数最大值最好填的大一点，其它的按默认，另外，对于一些做有机大分子晶体的朋友来说，晶胞密度可能比较重要，那就要把 Z 值和化学式输入，根据晶胞体积软件会自动给出的。 完成上述步骤之后，就“go”吧，软件会按照一定的排列方式将很多种可能的结果一一列出来，fm 值越小，结果的可信度就越高，有时会发现你认为正肯定确的空间群没 6 小木虫荣誉出品有出现在结果中，不要紧，在quotspace groupquot旁边有一个，点击它一些，看看有没有找到，晶体学上，很多空间群都统属于同一点群，因此在指标化时，它们都是等同的。当你选取其中的一个指标化结果时，相应的就会在图谱上出现一系列黄色的指标化的衍射峰位，你可以一一与实际的衍射位对应，看看结果是否准确。有时一个结果也没有得到，有可能的原因是选取得峰不对，2theta 偏差不对，选择的晶系不对，也有可能最大晶胞值太小，或者 fm 截取值太低的缘故。那就重新再来吧。接下来的事情就比较容易了，先选定正确的结果(蓝)，点击“Refine”，出现“Cell Refinement”的控制面板，再点击 Refine，你就可以得到精确的晶胞参数，esd 表示的是标准偏差。如果你已知了空间群，并且选峰正确(手动)，那么你也可以直接“options”/“CellRefinement”/Refine，打开„reflections，看看偏差多大，它可以作为指标化和晶胞修正的结果输出。NO.5 物相鉴定 我以前用过专门的 PDF 软件做物相鉴定，但是感觉比较费神，最重要的是不能导入实验的衍射谱，除三强线外的其它谱线要靠人工去和标准谱一一对应，给准确判定带来不少困难。JADE 在这方面还是蛮出色的，只需轻点鼠标，很快就能出结果，并且非常直观，易于判别，这主要得益于它具有强大的图谱处理综合功能以及先进的图谱鉴定方法，在此不作多讲，主要说说如何具体运用。 在进行物相鉴定之前，最好尽量多地知道样品的元素信息，有很多朋友在作定性分析之前，总是不愿意告知元素组成，甚至有人要用 XRD 去判别元素，这些都是对 XRD 物相鉴定的一种曲解。XRD 的作用对象只能是“相”，而且是“结晶相”。同一种结构，往往它的化学组成形式可以有成百上千种，而同一个化学组成，它也可以存在多种结构，前一个问题的解决主要靠化学分析，后一个问题的解决则非 XRD 莫属(TEM 也能，但不普遍)。 在进行物相鉴定之前，预先作背底扣除，最好不平滑。右键点击工具栏上的“S/M”，出现一设置面板，“General”里面首先是样品类别的选定，一般而言，我都将类选得大一些，以防不测。除了物性类别外，其它的还有诸如计算谱，结构被无机晶体结构数据库收录的图谱等。再下面是一些复选框，如单相鉴定，有否择优取向，是否自动匹配，以及化学元素限定等等。最后一项是最常用到的，复选“use Chemistry”，点击“Chemistry”，出现元素周期表，直接点击你确定的元素，一次为“可能”有，二次为“肯定”有，建议点击一次变为蓝色即可，然后“OK”。除 Chemistry 外，其它的诸如 Formula，Unit Cell 等等也可以，但都不常用。对于一般的用户来说，完成上述操作即能进行下一步的工作。 点击设置面板上的“OK”， 将出现检索结果，一般默认按可信度排列，点击名称，在图谱上就会出现对应的谱线，在复选框内打勾，就表示选定。到此为止，基本的操作 7 小木虫荣誉出品就算完成。幻影无痕: 我觉得去参考一下这本书比较好: 现代物理测试技术. 作者: 梁志德. 出版机构:冶金工业出版社. ISBN : 7-5024-3186-1.书中对XRD做了专门的介绍～: 清华材料论坛那里的讨论更加深入一些，可以到那边去学Cntristone: 我测过一种晶体的 xRD 结果 发现 不同的强度 这说明了什么呢 请各位指点，谢谢Zirconia: 若是同一个样品 XRD 强度不重复，在仪器正常的情况下，说明可能有择优取向(尤其片状、针棒状极易发生)，可加入非晶物质如淀粉予以消弱问题二:双相合金晶胞参数的测定Buaahao: 我做了一个双相合金的 xrd.这个合金的晶胞参数怎么算呢双相合金中一种为 hcp一种为 bcc.我想得到 hcp 相的参数是不是只要把 hcp 相的衍射峰标定后计算就可以了另外大家处理相的晶胞参数的时候都使用的是 average lattice constants还是根据某个晶面算出的参数哪个更可靠呢晶面的选择有要求么谢谢回答如下:Whulsz: 我以前试过，同一个样品如果 x 光测试的位置不同，那么 XRD 的数据还是有很大的差别。Baosan 俺是个新手，大家多多讨论呀。以前测过 xrd 的数据，同楼上的说得差不多，不同 8 小木虫荣誉出品区域，不同机器测的峰强都不一样，所以就没有考虑用峰强来做深入的分析。lzg321: jade 好像在标定未知晶体结构的花样时，好像会有不少的难度～xingzhu10755: 深有感触，感觉现在用的软 xrd 测量晶粒尺寸小于 100 纳米，件分析进行科学探讨误差太大了Punkx: 一般用 若是大于 100nm 的晶粒尺寸怎么计算，根据 XRD 数据。Liangzaili: highscore 不是更好吗,Wustliang: 我是做粉末衍射样品的，在这里只就粉末衍射说一点看法。pcpdfwin 的功能比较单一，如果想做的精细就要求从一开始样品的制备与众不同。 首先粉末衍射要求样品的粒度要在 330-450 目，当然理想状态是 1um，但在实际上很难做到，即使研磨到 1um 了，晶格也破坏的差不多了。 其次调整衍射仪，一般放个多晶 Si 片就可以了，检查仪器的状态。当然在实际测量的时候最好是在样品里加入内标相，这样很多影响因素就不用一一校正了。 扫描的步径不是越小越好，一般 0.01-0.005 也就可以了。因为做结构精修时，要求步径为最小 FWHM 的 1/10 也就足够了。最强计数要在 10000-20000 之间。问题三:很少的粉末样品怎么做粉末XRDIceray 粉末样品，苦于量奇少，怎么做粉末 XRD,我试过在玻片上沉积一层样品的方法。但出来的是玻璃的散射，根本没峰。 用 在这个帖“求助: XRD 测织构，样品如何制备呢,作者: gqken 发布日期: 2006-6-23”上看过 有说用样品分散到乙醇中，滴到上面做的，但是这种方法能用在粉末衍射上吗,我这里的 XRD 是 BRUCKER 的，性能一般。请问，有什么更好的办法吗,或者有人试过分散到乙醇中的方法吗，效果怎么样回答如下: 9 小木虫荣誉出品cad_0: 看有多少啦，一般只要够堆积超过槽的上平面就可以了。不用全部扑满的，只要能在中间堆积个小山，那玻片一压就可作了。Jiazang: 如果条件允许，不妨自己做一个样品架，然后把衍射仪的狭缝调小一些，这样可能能够解决你的问题～Iceray: 少到几乎就没有的地步，我是用气相扩散做的，大概能有零点零几克。对小山的方法根本不够用。衍射是系里公用的。我不太可能调仪器参数。我主要想问有朋友用过乙醇分散的方法吗sima022225: 用过，不过效果我用的时候不是很好，做出来晶相不好(我是做 TiO2 的)。Hqzhang: 能做，我知道现在的单晶衍射仪就可以做。虽然不是单晶，但单 晶衍射仪安了附件的话可以测 xrd。我们系的就可以也用不了多少样品。Iceray: TiO2 的峰本来就有点复杂。你做得是粉末衍射吗。你们的仪器是啥型号的我做得是 CaCO3。峰很简单的Jiazang: LZ 能否考虑电子衍射,cad_0: 那就再作一些样品吧，我这里不够，就又做了不少。样品一定要够，要不是后期的性质就不好作了。wanwei006: 喷在铜网上试试看 10 小木虫荣誉出品问题四:不同掺杂金属量的TiO2，看晶形的变化与是否将金属离子掺进去，怎么做.