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头孢泊肟酯.doc

头孢泊肟酯

张月帆
2017-11-12 0人阅读 举报 0 0 0 暂无简介

简介:本文档为《头孢泊肟酯doc》,可适用于工程科技领域

头孢泊肟酯ToubaobowozhiCefpodoximeProxetilCH)COOCHOCOOCH(CHSOCHOCHNHNCONHNCSHHNOCHCHNOS本品为(RR)(氨基噻唑基)((z)甲氧亚胺)乙酰氨基甲氧甲基氧代硫杂氮杂二环辛烯羧酸(RS)(异丙氧基羰基)乙基酯。按无水物计算含头孢泊肟(CHNOS)不得少于,。【性状】本品为白色、类白色或淡黄色粉末无臭或微有特殊臭味味苦。本品在乙腈或甲醇中极易溶解在无水乙醇中易溶在水中几乎不溶。比旋度取本品精密称定用乙腈溶解并定量稀释成每ml中含mg的溶液依法测定(中国药典年版二部附录E)比旋度应为:至:。【鉴别】()在含量测定项下记录的色谱图中供试品溶液两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液两个主峰的保留时间一致。()本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。【检查】有关物质取本品适量精密称定用适量甲醇溶解再用流动相稀释成每ml中约含头孢泊肟mg的溶液作为供试品溶液精密量取供试品溶液适量用流动相稀释制成每ml中含约mg的溶液作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件精密量取对照溶液μl注入液相色谱仪调节检测灵敏度使主成分色谱峰的峰高约为满量程的再精密量取供试品溶液和对照溶液各μl注入液相色谱仪记录色谱图至第二主成分峰保留时间的倍供试品溶液色谱图中如有杂质峰两主峰之间的杂质(头孢泊肟酯异构体)峰面积不得大于对照溶液两主峰面积和的倍(,)其它单个杂质峰面积不得大于对照溶液两主峰面积的和(,)各杂质峰面积的和不得大于对照溶液两主峰面积和的倍(,)。(供试品溶液中任何小于对照溶液两主峰面积和的倍的峰可忽略不计。)异构体在含量测定项下记录的供试品溶液的色谱图中按出峰的先后顺序头孢泊肟酯A、B异构体的峰面积分别计为A和AA(AA)应为,。残留溶剂照残留溶剂测定法(中国药典年版二部附录P)测定。甲醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷、异丙醇、丁酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙酸丁酯、,二氯乙烷、乙酸异丙酯、苯、四氯化碳、环己烷、二氧六环、甲基异丁基酮、吡啶、甲苯色谱条件与系统适用性试验采用DB毛细管柱(或与之类似的柱)m×mm柱温维持min以min的速度升温至维持min。氢火焰离子化检测器(FID)检测器温度为进样口温度为顶空温度为顶空时间为min进样针温度为载气为氮气流速为每分钟ml分流比为:。取系统适用性溶液顶空进样按正丙醇(内标)、丁酮、乙酸乙酯的顺序出峰各峰间的分离度均应符合规定。内标溶液的制备取正丙醇适量用二甲基亚砜稀释成每ml中约含μg的溶液作为内标溶液。系统适用性溶液的制备分别取丁酮和乙酸乙酯各适量用内标溶液定量稀释成每ml中约含丁酮和乙酸乙酯各mg的溶液精密量取ml置ml顶空瓶中密封瓶口作为系统适用性溶液。供试品溶液的制备取本品约g精密称定置ml顶空瓶中精密加入内标溶液ml使溶解密封瓶口作为供试品溶液。对照品溶液的制备根据实验确定的具体检测对象制备对照品溶液。分别精密称取溶剂对照品适量用内标溶液定量稀释成规定浓度的溶液作为混合对照品混合对照品中各溶剂的浓度分别为每ml中含甲醇ug、乙腈ug、丙酮mg、二氯甲烷ug、异丙醇mg、丁酮mg、乙酸乙酯mg四氢呋喃ug、乙酸丁酯mg、,二氯乙烷ug、乙酸异丙酯mg、苯ug、四氯化碳ug、环己烷ug、二氧六环ug、甲基异丁基酮mg、吡啶ug、甲苯ug。精密量取混合对照品ml置ml顶空瓶中密封瓶口作为对照品溶液。测定法首先顶空进样甲烷气体记录甲烷的保留时间作为色谱系统的死时间(t)再顶空进样供试品溶液记录色谱图色谱图中如有色谱峰出现按下式计算供试品溶液色谱图中诸色谱峰的保留时间(t)相对于正丙醇保留时间(t)的相对调整保留时间(正丙醇)RR(RART)tt,RRART,t,tR(正丙醇)甲醇、丙酮、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、四氢呋喃、四氯化碳、环己烷、苯、,二氯乙烷、乙酸异丙酯、二氧六环、甲基异丁基酮、吡啶、甲苯、乙酸丁酯的RART值分别为、、、、、、、、、、、、、、、、、、将得到的RART值与上述的RART值比较确定供试品中的残留溶剂种类再制备相应的对照品溶液顶空进样对照品溶液记录色谱图按内标法以峰面积计算供试品中各残留溶剂的含量。含甲醇不得过,、乙腈不得过,、丙酮不得过,、二氯甲烷不得过,、异丙醇不得过,、丁酮不得过,、乙酸乙酯不得过,、四氢呋喃不得过,、乙酸丁酯不得过,、,二氯乙烷不得过,、乙酸异丙酯不得过,、苯不得过,、四氯化碳不得过,、环己烷不得过,、二氧六环不得过,、甲基异丁基酮不得过,、吡啶不得过,、甲苯不得过,。二甲基亚砜、N,N二甲基甲酰胺色谱条件与系统适用性试验采用CP毛细管柱(或与之类似的柱)m×mm柱温维持min以min的速度升温至维持min。氢火焰离子化检测器(FID)检测器温度为进样口温度为载气为氮气流速为每分钟ml分流比为:。取系统适用性溶液直接进样按N,N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜的顺序出峰两峰间的分离度应符合规定。系统适用性溶液的制备取对照品溶液作为系统适用性溶液。供试品溶液的制备取本品约g至ml容量瓶中用甲醇溶解并稀释至刻度作为供试品溶液。对照品溶液的制备分别精密称取二甲基亚砜、N,N二甲基甲酰胺适量用甲醇定量稀释成每ml中分别含二甲基亚砜ug、N,N二甲基甲酰胺ug的溶液作为对照品溶液。测定法分别取供试品溶液和对照品溶液直接进样记录色谱图按外标法以峰面积计算供试品中二甲基亚砜、N,N二甲基甲酰胺的含量。含二甲基亚砜不得过,、N,N二甲基甲酰胺不得过,。水分取本品照水分测定法(中国药典年版二部附录M第一法A)测定含水分不得过,。炽灼残渣取本品g依法检查(中国药典年版二部附录N)遗留残渣不得过,。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣依法检查(中国药典年版二部附录H第二法)含重金属不得过百万分之二十。【含量测定】照高效液相色谱法(中国药典年版二部附录VD)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂水,甲醇(:)为流动相检测波长为nm柱温为。取对照品溶液,l注入液相色谱仪记录色谱图头孢泊肟酯A、B异构体峰与相邻杂质峰的分离度均应符合规定头孢泊肟酯A、B异构体峰之间的分离度应不小于连续进样对照品溶液头孢泊肟酯A、B异构体峰面积和的相对标准差(RSD)不得过。测定法取本品精密称定用适量甲醇溶解再用流动相稀释成每ml中约含头孢泊肟mg的溶液精密量取μl注入液相色谱仪记录色谱图另取头孢泊肟酯对照品适量同法测定。按外标法以头孢泊肟酯A、B异构体峰面积和计算供试品中CHNOS的含量。【类别】抗生素类药【贮藏】密封在阴凉干燥处保存。【制剂】()头孢泊肟酯片()头孢泊肟酯胶囊()头孢泊肟酯干混悬剂

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