标准铂铑10铂热电偶检定规程
JJG75-1995
标准铂铑10—铂热电偶检定规程
本规程适用于新制造和使用中的一等、二等标准铂铑10—铂热电偶的检定(
一 概 述
一、二等标准铂铑10—铂热电偶是热电偶系列中准确度较高,物理、化学性能良好,在高温下有很好的抗氧化性能,热电动势的稳定性和复现性很好的热电偶。因此,它作为标准计量器具,在419.527?一1084.62?温区用于温度量值传递,也用于该温区内精密测温。
二 技术要求
1 一、二等标准铂铑l0—铂热电偶(以下简称标准热电偶),它的正极(SP)为含铑10,的铂铑合金,负极(SN)为纯铂,
-0.015mm 2 新制标准热电偶的电极直径为0.5,长度不小于1000mm,使用中的标准热电偶的电极长度不小于900mm。
3 新制标准热电偶,电极的线径应均匀,
表
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面平滑、光洁,测量端的焊接点圆滑、端正、光亮、直径为1.1mm,1.3mm的球状,使用中的标准热心偶,允许电极稍有弯曲,表面略有暗色,但电极上不允许有焊点、裂痕及明显缩径。
4 标准热电偶测量端温度在铜点(1084.62?)、铝点(660.323?)或锑点(630.63?)及锌点(419.527),参考端温度为0?时,其热电动势应满足如下要求:
E(t),10.575?0.015mV cu
E(t ),5.860,0.37〔E(t )—l0.575〕?0.005mV Al cu
E(t ),5.553,0.37〔E(t )—10.575〕?0.005mV Sb cu
E(t ),3.447,0.18〔E(t )—10.575〕?0.005mV Zn cu
5 标准热电偶的稳定性,由其铜点的热电动势变化决定,对一、二等标准热电偶,新制造的分别不大于3、5uV,使用中的分别不大于5、10uV。
6 经常使用的标准热电偶,为保证量值准确可靠,应根据使用情况进行必要的监督性校验,
监督性校验是以高一等级或不经常使用的同等级热电偶作标准器,其合格与否由由铜点上测得的热电动势与证
书
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中给出的热电动势的差值决定,对一、二等标准热电偶,其值分别不大于4、7uV。
7 标准热电偶必须套上清洁的不污染热电偶的双孔绝缘管,此管外径3,4mm,孔径0.8,1.0mm,长度500,550mm。标准热电偶平时应放在无污染、不受机械应力的条件下保存(
三 检定仪器、设备和条件
8 检定标准热电偶应具备的仪器、设备和实验室条件。
8.1比被检热电偶高一等级的标准热电偶2,4支。
8.2测量热电偶热电动势的仪器及辅助设备可以是自动或手动的。
-4 检测一等标准热电偶时,需配备测量准确度不低于1×10,分辨力不低于0.1uV的电测设备。
-4 检定二等标准热电偶时,需配备测量准确度不低于2×10、分辨力不低于l.0uV的电测设备。
8.3比较法分度炉,炉长约600mm,炉内最高温度点偏离炉中心不得超过20mm,在炉温最高点?20mm内,温度梯度?0.4?,cm(
分度炉带有温度调整和控制设备,可采用手动或自动
方法
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调控,在各分度点的测量过程中,控制炉温有一个恒定的变化率,其值?0.l?,min.
8.4退火炉,当炉温达到1100?时,应具有温度为1100土20?的均匀温场,温场的长度不小400mm,温场的一端距炉口不大于l00mm。
8.5热电偶转换开关,寄生电势?0.4uV(
8.6冰点恒温器,插入冰点恒温器中的所有热电偶的参考端和铜导线的接点相互温差?0.05?,
8.7热电偶通电退火装置(该装置使热电偶在通电退火时不受周围气流的影响,该装置配备的交流电流表,其准确度不低于0.5级、量程为0—20A。
8.8热电偶测量端焊接装置,焊接时对热电偶无污染,
8.9检定热电偶的实验室环境条件应满足所用仪器、设备的各项要求。
四 检定方法
9 根据本规程第2、3、7条的要求,对被检热电偶进行外观检查,
10 被检热电偶分度前的准备
10.1新制热电偶的清洗、退火和稳定性检查
10.1.1将铂丝和铂铑10丝各剪成不小于2.02m长的一段,卷成直径不小于80mm的圆圈,浸入约30,(按容积)化学纯的盐酸或硝酸溶液中,常温下浸渍1h或煮沸15min,此后用蒸镏水清除酸性(
10.1.2清洗过的热电偶丝挂在通电退火装置中退火,铂铑10丝退火温度为1400?(亮温为1250?,通入电流11.5A),退火时间为2h,铂丝退火温度为1100?(亮温为1000?,通入电流10.5A),退火时间为3h,此后将丝从中间剪断,把铂丝和铂铑10丝穿入一支清洁的双孔绝缘管中,在剪断处焊接成热电偶测量端。
10.1.3将热电偶放入退火炉中,使其从测量端起不小于400mm长的一段处在1100?20?的温场内退火4h,此后在铜点测量其热电动势,接着再退火4h并在铜点测量其热电动势,两次热电动势的差值即为该热电偶的稳定性。
10.2使用中的标准热电偶的清洗和退火
10.2.1使用中的标准热电偶,清洗前先去掉热电偶上的绝缘管,按照10.1.1进行清洗。
10.2.2把热电偶挂在通电退火装置中,通入10.5A电流,使其灼热到1100?,用化学纯硼砂小块接触电极上端,硼砂熔化后顺电极流下,清洗电极上的污垢,清洗2—3次后,在蒸镏水中煮沸数次,彻底除净电极上的硼砂。
10.2.3清洗过的热电偶挂在通电退火装置中,通入10.5A电流,使其在1100?下退火1h,退火时两电极夹角应尽量小。
退火后,热电偶套上有正负标志的双孔绝缘管,放入退火炉中,使其从测量端起不小于400mm长的一段处在1100土20?的温场下退火2h,
11 被检热电偶采用比较法分度,比较法可具体分为双极法、同名极法和微差法。
11.1捆扎和装炉
标准和被检热电偶用铂丝捆扎成一束,总数不超过5支。
用双极法和同名极法分度时,需用0.1mm,0.3mm清洁铂丝把热电偶的测量端捆扎在一起,测量端应处于同一平面且相互间接触良好,测量端之外的电极不应互相接触。
用微差法分度时,热电偶的测量端应处于同一平面且互相之间尽量靠近,但不应接触。
捆扎好的热电偶束同轴地置于分度炉内,测量端置于温度最高处。
11.2热电偶的参考端应插在同一冰点恒温器内,插入深度相同,约为100,150mm。
11.3分度
被检热电偶在锌(419.527?)、铝(660.323?)、或锑(630.63?)、铜(1084.62?)三个固定点温度附近分度,分度时炉温偏离固定点不小超过?5?,分度二等标准热电偶时,需用一支一等标准热电偶作为标准器;分度一等标准热电偶时,需用两支标准组热电偶作为标准器。
11.3.1双极法分度
双极法是最基本的比较分度法,适用于分度各种型号的热电偶,其分度原理如图1所示(分度时,把炉温升到预定的分度点,保持数分钟,使热电偶的测量端达到热平衡,当观测到炉温变化小于0.1?/min时,即可开始测量(
分度二等标准热电偶时,读数顺序如下:
标?破1?被2?被3?被4
?
标?破1?被2?被3?被4
分度一等标准热电偶时,读数顺序如卜:
标?破1?被2?被3?标2
?
标?破1?被2?被3?标2
每支热电偶的读数小少于4次。
11.3.2同名极法分度
该方法适用于同型号热心偶的分度,其分度原理如图2所示,分度时被检热电偶的电极接测量仪器的“+”端子,标准热电偶的电极接测量仪器的“一”端子,在整个测量过程中,炉温变化小大于5?,测量每组电极的热电动势不少于2次(
11.3.3微差法分度
该方法适用于同型号热电偶的分度,其分度原理如图3所示(它的特点是一次测出标准和被枪热电偶的热电动势的差值,分度时把标准和被检热电偶的负极在参考端短接,被检热电偶的正极接测最仪器“+”端子(你准热电偶正极接测量仪器“一”端子,在整个测量过程中炉温变化不大于5?,每支热l乜偶的读数不少于2次,
每支破检热电偶至少分度两次(第一次分度后,将热l乜偶从炉内取出,解开测量端重新捆扎、装炉,进行第二次分度。
五 检定结果的处理和检定周期
12 用比较法分度热电偶时,被检热电偶在各固定点上的热电动势E被(t)采用下式进行计算:
E被(t),E标证(4),?e(t) (1)
式中:E标证(t)——标准热电偶证书中固定点上的热电动势,mV;
?e(t)——分度时测得的被检热电偶和标准热电偶的热电动势平均值的差值,
mV,
双极法分度时:
?e(t),E被(t)一E标(J) (2)
式中:E被(t)——分度时测得的被检热电偶的热电动势的平均值,mV;
E标(t)——分度时测得的标准热电偶的热电动势的平均值,mV;
同名极法分度时:
?e(t),ep(t),eN(t) (3)
式中:ep(t)——分度时测得的被检和标准热电偶正极产生的热电动势的平均值,mV;
eN(t)——分度时测得的被检和标准热电偶负极产生的热电动势的平均值,mV,
微差法分度时,?e(t)是直接测量得到的平均值(
例1:用双极法分度时,在锌点附近测得热电动势的平均值为:
E被(tZn),3.455mV E标(tZn),3.453mV
?e(tZn),E被(tZn),E标(tZn),3.455,3.453,0.002mV
由标准热电偶证书中查得:
E标证(tZn),3.444mV
所以:E被(tZn),E标证(tZn),?e(tZn),3.444,0.002,3.446mV
例2用同名极法分度时,在锑点附近测得热电动势的平均值为:
eP(tsb),0.002mV eN(tsb),一0.002mV
?e(tsb),eP(tsb)—eN(tsb),0.002—(,0.002),0.004mV
由标准热电偶证书中查得:
E标证(tsb),5.548mV
所以:E被(tSb),E标证(tSb)),?e(tsb),5.548,0.004,5.552mV
例3:用微差法分度时,在铜点附近测得热电动势的平均值为:
?e(tcu),0.010mV
由标准热电偶证书中查得:
E标证(tCu),10.567mV
所以:E被(tCu),E标证(tCu),?e(tCu),10.567,0.010,10.577mV
13 被检热电偶两次分度结果的差值,对一、二等标准热电偶在各分度点上分别不应大于3uV、4uV,并取两次分度结果的平均值作为最后分度结果,
14 分度一等标准热电偶时,被检热电偶用厂号标准热电偶分度得到的热电动势为E被1(t),同时用2号标准热电偶分度得到的热电动势为E被2(t),当二者差值不大于3uV时,取其平均值作为一次分度结果(
15 经检定,符合本规程要求的标准热电偶,发给检定证书,证书中给出的热电动势值的有效数字为:一等标准热电偶给出小数点后四位数,二等标准热电偶给出小数点后三位数,对不符合本规程要求的标准热电偶,发给检定结果通知书。
16 标准热电偶的检定周期为1年(—卜次送检时必须携带原检定证书,否则不作标准热电偶检定,
附 录
附录1
300,1100?温区内标准热电偶热电动势
E(t)和温度t之间关系的计算方法
标准热电偶用比较法在三个固定点分度后,借助s型热电偶参考函数表和一个差值函数,可以计算出300,1100?温区内标准热电偶的热电动势E(t)和温度t之间的关系。
E(t),Er(t),?e(t) (1)
?e(t),a,bt,ct2 (2)
式中,Er(t)是S型热电偶参考函数表中温度为t时的热电动势;?e(t)是标准热电偶的热电动势E(t)和s型热电偶参考函数表中的热电动势Er(t)的差值;常数a、b、c是由在三个固定点分度后得到的三个差值?e(tZn)、?e(tAl)或?e(tsb)和?e(tcu)通过(2)式计算出来的,
如果选择锌、铝和铜三个固定点分度,那么:
a,4.47201??e(tZn),4.45367??e(tAl),0.981667??e(tCu)
b,,0.0108956??e(tZn),0.0147221??e(tAl),0.00382658??e(tCu)
c,6.24408×10-6??e(tZn),9.78770×10-6??e(tAl),3.54362×10-6??e(tCu)
如果选择锌、锑和铜三个固定点分度,那么:
a,4.87164??e(tZn),4.74785??e(tAl),0.876205??e(tCu)
b,,0.0122166??e(tZn),0.0156946??e(tAl),0.00347797??e(tCu)
c,7.12235×10-6??e(tZn),10.43420×10-6??e(tAl),3.31186×10-6??e(tCu)
检定记录和检定证书背面格式
1( 双极比较法检定记录
测量仪器:
读数 标准热电偶 被检热电偶 NO. NO. NO. NO. NO. 顺序
E标, 分度温度
一
二
三
四
五
六
平均
差值
结果
E标, 分度温度
一
二
三
四
五
六
平均
差值
结果
E标, 分度温度
一
二
三
四
五
六
平均
差值
结果
检定员: 复核员: 室温: 年 月 日
2( 同名极比较法检定记录
测量仪器
固定点 标准热电偶 读数 被检热电偶
NO. NO. NO. NO. NO. 序号
ep eN ep eN ep eN ep eN E标
一
标准热电偶读数 二
始 三
终 四
平均
平均 ?e
结果
ep eN ep eN ep eN ep eN 固定点 E标
一
标准热电偶读数 二
始 三
终 四
平均 平均
?e
结果
ep eN ep eN ep eN ep eN 固定点 E标
一
标准热电偶读数 二
始 三
终 四
平均 平均
?e
结果
检定员: 复核员: 室温: 年 月 日
2( 标准热电偶检定结果整理表
热电偶号
检定结果 第一次 第二次 平均值 第一次 第二次 平均值 第一次 第二次 平均值
检定点
标准热电偶
证书编号
送检单位
整理者: 复核者:
3( 标准铂铑10,铂热电偶检定证书背面格式
检定结果
t/? E/mV
419.527
660.323
1084.62
热电偶参考端温度为0?
注:下次送检时必须带此证书