磁控溅射法制膜实验

实验一  磁控溅射法制膜 一、实验目的 1． 掌握磁控溅射法制膜的基本原理 2． 了解多功能磁控溅射镀膜仪的结构、操作过程及使用范围 3． 学习用磁控溅射法制备金属薄膜 4．了解实验条件对薄膜性能的影响 二、实验原理 1、溅射 溅射是入射粒子和靶的碰撞过程。入射粒子在 靶中经历复杂的散射过程，和靶原子碰撞，把部分动量传给靶原子，此靶原子又和其他靶原子碰撞，形成级联过程。在这种级联过程中某些 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 面附近的靶原子获得向外运动的足够动量，离开靶被溅射出来。 溅射的特点是：(1)溅射粒子(主要是原子，还有少量离子等)的平均能量达几个电子伏，比蒸发粒子的平均动能kT高得多(3000K蒸发时平均动能仅0.26eV)，溅射粒子的角分布与入射离子的方向有关。(2)入射离子能量增大(在几千电子伏范围内)，溅射率(溅射出来的粒子数与入射离子数之比)增大。入射离子能量再增大，溅射率达到极值；能量增大到几万电子伏，离子注入效应增强，溅射率下降。(3)入射离子质量增大，溅射率增大。(4)入射离子方向与靶面法线方向的夹角增大，溅射率增大(倾斜入射比垂直入射时溅射率大)。(5)单晶靶由于焦距碰撞(级联过程中传递的动量愈来愈接近原子列方向)，在密排方向上发生优先溅射。(6)不同靶材的溅射率很不相同。 2、磁控溅射 通常的溅射方法，溅射效率不高。为了提高溅射效率，首先需要增加气体的离化效率。为了说明这一点，先讨论一下溅射过程。 当经过加速的入射离子轰击靶材(阴极)表面时，会引起电子发射，在阴极表面产生的这些电子，开始向阳极加速后进人负辉光区，并与中性的气体原子碰撞，产生自持的辉光放电所需的离子。这些所谓初始电子(primary electrons )的平均自由程随电子能量的增大而增大，但随气压的增大而减小。在低气压下，离子是在远离阴极的地方产生，从而它们的热壁损失较大，同时，有很多初始电子可以以较大的能量碰撞阳极，所引起的损失又不能被碰撞引起  的次级发射电子抵消，这时离化效率很低，以至于不能达到自持的辉光放电所需的离子。通过增大加速电压的方法也同时增加了电子的平均自由程，从而也不能有效地增加离化效率。虽然增加气压可以提高离化率，但在较高的气压下，溅射出的粒子与气体的碰撞的机会也增大，实际的溅射率也很难有大的提高。 如果加上一平行于阴极表面的磁场，就可以将初始电子的运动限制在邻近阴极的区域，从而增加气体原子的离化效率。常用磁控溅射仪主要使用圆筒结构和平面结构，如图所示。这两种结构中，磁场方向都基本平行于阴极表面，并将电子运动有效地限制在阴极附近。磁控溅射的制备条件通常是，加速电压：300~800V，磁场约：50~300G，气压：1 ~10 mTorr，电流密度：4~60mA/cm ，功率密度：1~40W／cm ，对于不同的材料最大沉积速率范围从100nm／min到1000nm／min。同溅射一样，磁控溅射也分为直流(DC)磁控溅射和射频(RF)磁控溅射。射频磁控溅射中，射频电源的频率通常在50~30MHz。射频磁控溅射相对于直流磁控溅射的主要优点是，它不要求作为电极的靶材是导电的。因此，理论上利用射频磁控溅射可以溅射沉积任何材料。由于磁性材料对磁场的屏蔽作用，溅射沉积时它们会减弱或改变靶表面的磁场分布，影响溅射效率。因此，磁性材料的靶材需要特别加工成薄片，尽量减少对磁场的影响。 三、实验设备 实验采用FJL600E1型超高真空磁控溅射与离子束溅射镀膜系统。本系统主要由磁控溅射室、磁控溅射靶、样品水冷和加热炉转盘、直流电源、射频电源、离子束溅射室、Kaufman离子枪及电源、四工位转靶、加热转盘、进样室、样品库、RF反溅靶、样品退火炉、磁力送样机构、泵抽系统、真空测量系统、气路系统、电控系统和微机控制镀层系统组成。 四、操作过程 1 用超声波发生器清洗基片，清洗过程中加入洗液，清洗干净后在氮气保护下干燥。干燥后，将基片倾斜45o角观察，若不出现干涉彩虹，则说明基片已清洗干净。 2 将样品放入样品室内。 3 检查水源、气源、电源正常后，打开冷却水循环装置。 4 抽真空。首先用机械泵抽真空，室内气压达到极限10Pa后，关上机械泵，然后改用分子泵抽真空，使室内气压达到3×10-3Pa以下。 5 关闭分子泵，机械泵仍然工作，开始放入Ar气体，关小机械泵阀门，使Ar气压在8.0~10×10-2Pa。 6 在两极之间加上电压，对基片进行溅射镀膜。 7 薄膜制备完以后，停抽真空，关主机电源及冷却水。 五、思考题： 1． 磁控溅射镀膜仪有哪些类型 2． 磁控溅射镀膜的适用范围 【注意事项】 1． 真空罩一定要与底座密合好 2． 磁控靶、离子枪、分子泵及水冷盘工作时，一定要通水冷却。 3． 磁控溅射室、离子束溅射室和进样室烘烤时，真空室壁面及观察窗温度不得超过100℃ 4． 实验开始抽真空时，则需要先按下低真空键，等气压达到5×100Pa时，再按下高真空键。而实验结束时，不能直接按放气键，一定要先把分子泵隔离开。 5． 在室体内溅射完毕之后，样品可随炉冷却，真空室内温度≤60℃以下时再暴露大气。 6． 实验结束后一定要把仪器关掉，注意安全。 附: FJL560E1型高真空多功能离子束溅射与磁控溅射镀膜装置说明 一、概述 FJL600E1型超高真空磁控溅射与离子束溅射镀膜系统可用于开发纳米级的单层及多层功能膜——各种硬质膜、金属膜、半导体膜、介质膜、铁磁膜和磁性薄膜等。在镀膜工艺条件下，采用微机控制样品转盘和靶挡板，既可以制备单层膜，又可以制备各种多层膜，为新材料和薄膜科学研究领域提供了十分理想的研制手段。 本系统主要由磁控溅射室、磁控溅射靶、样品水冷和加热炉转盘、直流电源、射频电源、离子束溅射室、Kaufman离子枪及电源、四工位转靶、加热转盘、进样室、样品库、RF反溅靶、样品退火炉、磁力送样机构、泵抽系统、真空测量系统、气路系统、电控系统和微机控制镀层系统组成。 二、主要技术性能指标 1. 真空室结构及尺寸 1.1 磁控溅射室：Φ560×H300(mm)，为筒形立式全不锈钢结构，上盖可电动提升，前面与侧面各安装CF100、CF63和 CF35可伐封接观察窗各一个，2个CF35四芯陶封电极法兰，2个CF35备用法兰口及相应盲法兰，2个进气截止阀，1个旁抽角阀，1个样品叉，可内烘烤100-150℃。除大法兰密封口、转盘转动密封等采用氟橡胶圈密封，其余各法兰口均按超高真空系统设计，用金属密封。 1.2 离子束溅射室：Φ650×H400(mm)，为圆筒形立式不锈钢结构，上盖可电动提升，前面与侧面各安装一个CF100和CF63可伐封接观察窗，1个CF35四芯陶封电极法兰，两个溅射离子枪，一个辅助离子枪，CF35备用法兰口及相应盲法兰，1个进气截止阀，1个旁抽角阀，1个样品叉，可内烘烤100—150℃。除大法兰密封口、转盘转动密封、转靶动密封、离子枪灯丝法兰等采用氟橡胶圈密封外，   其余各法兰口均按超高真空系统设计，采用金属密封。在离子室前方有一石英窗备用法兰口，用于激光溅射。 1.3 进样室2：位于磁控溅射室后面，Φ250×H400(mm)，门上放有Φ100观察窗活开门。右侧安有一个磁力进样机构。 1.4 真空获得及测量 2. 真空获得及测量 2.1 本系统采用涡轮分子泵+机械泵抽气系统 2.1.1 磁控溅射室：选用FB1200分子泵+2XZ－8机械泵通过一CC200超高真空闸板阀进行主抽，并且通过一CF35角阀进行旁路抽气； 2.1.2 离子束溅射室：选用FB600分子泵+2XZ－8机械泵通过一CC150超高真空闸板阀进行主抽，并且通过一CF35角阀进行旁路抽气。 2.1.3 进样室：选用FB110分子泵+2XZ－4机械泵通过一CC100超高真空闸板阀进行主抽，并且通过一CF35角阀进行旁路抽气。 2.2 系统极限真空：   磁控溅射室：系统经48小时烘烤后连续抽气，极限真空度可达6.6×10-6Pa； 离子束室：系统经48小时烘烤后并连续抽气，极限真空度可达6.6×10-6Pa； 进样室：系统经12小时烘烤后连续抽气，极限真空度可达6.6×10-4Pa 2.3 系统抽速：经短时间暴露大气后开始抽气，40分钟真空度可达： 磁控溅射室和离子束溅射室为6.6×10-4Pa，进样室为6.6×10-3Pa。 2.4 系统漏率:   三个真空室在停泵关机12小时后，其真空度可达 磁控溅射室和离子束溅射室：≤1 Pa，进样室：≤5Pa。 2.5 真空测量:   磁控溅射室与离子束溅射室各采用一套DL－7超高真空计，共用一套ZDF－2AK数显复合真空计测量（全部采用金属规管）。进样室与离子束溅射室共用一套ZDF－2AK数显复合真空计测量表头，由切换开关转换（用玻璃规管）。 3 计算机控制镀膜系统：   磁控溅射和离子束溅射镀膜过程均采用计算机控制，即：样品转盘公转、靶挡板旋转、四工位转靶旋转，具有：⑴复位功能，⑵确认靶位功能，⑶溅射镀膜时间控制功能，⑷回转控制功能，⑸靶的遮挡功能 4 电源   RF射频电源：N=500W f=13.5MHz 2台   DC直流电源：N=500W 4台   DC直流偏压电源， - 200V， 1台   加热控温电源：采用两套日本岛电公司FP93控温表进行加热控温 2台 5 气路系统：四路MFC质量流量控制进气,磁控溅射室用两路：0～100SCCM，配有混气室，其中一路再分别接入磁控溅射室与离子束溅射室（不经混气室），进样室与磁控溅射室共用另一路。离子束溅射室用0～50SCCM两路，分别进入离子枪，每一路质量流量计前配有一个Dg16手动截止阀。     三、设备基本结构与组成 该设备采用采用三室结构，由磁控溅射室、离子束溅射室、进样室、磁力进样机构、机架和电控柜等组成。 1. 磁控溅射室 1.1 靶的结构尺寸及成膜方式 采用六靶溅射结构，靶在下，基片在上，向上溅射成膜，磁控溅射室下底盘上有六个靶位,其中两只靶为Φ50永磁靶, 四只靶为Φ60永磁靶。各靶通水冷却。其中三只靶竖直向上溅射成膜，另外三只靶斜交于一点溅射成膜。竖直靶靶材 表面相对于基片距离为40~80mm可调；斜交靶靶材表面相对于中心基片距离为100~140mm可调；永磁靶DC、RF兼容；每个靶档板电动控制。 1.2 样品转盘一套，水冷、加热两用；转盘上有六个工位，其中一个工位安装有加热炉，样品加热温度从室温～600℃连续可调。转盘可以加偏压；转盘由微机控制步进电机带动公转到位，或在靶附近摆动；转盘又可以手动微调； 1.3 多基片，6个基片均匀分布在转盘上直径Φ320mm的圆周上，在水冷加热转盘上做周向旋转；样品尺寸Φ40mm。 1.4 两套挡板系统：靶挡板及衬底基片挡板 1.4.1 靶挡板：每个靶上有都一个小挡板，由每个靶上的减速电机控制，计算机控制适时打开关闭，用以开始起辉瞬间遮挡靶极，当靶材被溅射出新鲜表面时即可打开挡板溅射。 1.4.2 衬底基片挡板：在衬底基座处开一个圆孔, 露出衬底基座，此衬底挡板与衬底基片转盘联在一起用计算机控制转动，仅对此片衬底基片在不同靶位下溅射镀膜。此片工艺完成后，可手动将挡板孔转至第二片基片继续镀膜。 1.5 烘烤照明装置：   磁控溅射室内安装有2支500W卤钨灯管,可对真空室烘烤最高至150C°，还有一只100W、12V照明灯。 16 超高真空陶封Dg35电极两个及可伐封接观察窗Dg35、Dg63、Dg100各一个。 1.7 衬底基片交接时由样品操作叉配合。 2. 离子束溅射室 2.1 Kaufman离子枪与成膜方式   A．溅射离子枪： ①引出栅直径：Φ30mm； ②离子束能量：0.4~1.9Kev连续可调； ③离子流密度：1~5mA/cm2； ④最大束流：~60mA(短时间可加)； ⑤工作真空度：2×10-2Pa~8×10-2Pa； ⑥工作方式：离子源与四工位转靶呈45度照射靶材，向上溅射到转盘上的样品上成膜； ⑦束流电压：0~1500eV连续可调；加速电压：0~400eV连续可调。 B．辅助沉积离子枪：Φ30mm ①引出栅直径：Φ30mm； ②离子束能量：0.4~1.5Kev连续可调； ③离子流密度：1~3mA/cm2； ④最大束流：~50mA(短时间可加)； ⑤工作真空度：2×10-2Pa~8×10-2Pa； ⑥工作方式：辅助沉积离子源在离子束溅射室内，对与其呈30度角的转盘上的样片照射以清洗样品表面和增强沉积，提高成膜质量。 ⑦束流电压：0~1100eV连续可调；加速电压：0~400eV连续可调； C．离子枪挡板：溅射离子枪和辅助沉积离子枪分别配有挡板。在离子枪的前面安装一挡板,由磁力转轴引入。 2.2 二工位水冷加热转台：每次可放两个样品，一个样品水冷，一个样品加热，样品尺寸Φ40mm，样品加热温度从室温～600℃连续可调。 2.3 在离子束溅射室后面安装一个四工位转靶，每一个工位安装一个靶材，靶材尺   寸为65×65mm，转靶通水冷却，靶材平面与溅射离子枪呈45°。转靶由步进电机驱动，计算机控制转靶转动到不同的四个工位。转靶挡板，转靶配有一个筒形挡板，由机械转轴手动驱动。 2.4 烘烤照明装置：   离子束溅射室内安装有2支500W卤钨灯管,可对离子室烘烤至150C°，另有一   只100W、12V照明灯。 2.5 超高真空陶封引线电极Dg35两个及可伐封接观察窗Dg63、Dg100各一个。 3 进样室   进样室内装有：样品库、RF反溅靶和样品退火炉，均可升降调节，样品库还可转动调节，反溅靶可对样品进行反溅清洗；退火炉可对样品进行800C°退火处理，温度连续可调。 4 磁力传递机构工作方式：共有两套磁力传递机构，在各真空室不暴露大气条件下，可随时将样品送至磁控溅射室、离子束溅射室或进样室各个工位或取出或交接。 5. 安装机架   安装机架总尺寸：L1572×W1550×H1065mm3, 由两个机架组成，三面侧围板桔纹烤漆，台面板为抛光不锈钢板制作。