乙酰水杨酸的制备
实验 乙酰水杨酸的制备
一( 实验目的
1(掌握酰化反应的原理和实验
方法
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2(了解酰化反应的应用领域 3. 了解乙酰水杨酸的用途
4(掌握固体化合物的纯化方法
二(实验原理
酰化试剂:酰卤,羧酸,酸酐 副反应,
1(乙酰水解
2(酯化
[提问:如何避免副反应]
反应应用,
1(引入烷基
2(保护基
3. 甜味剂
主要试剂的理化性质 名称 分子量 形态 比重 熔点 沸点 溶解性
211 白色晶体或微溶于水,易溶于热水,乙醇,138.12 1.443 159 水杨酸 粉末 升华 乙醚,丙酮
102.09 1.082 -73.1 139.55 乙酐 无色液体 易溶于水,乙醇,乙醚,苯
乙酰水180.17 1.35 135 乙酰水杨酸 溶于热水,乙醇,微溶于丙酮 杨酸
三( 主要仪器和药品
烧杯、锥形瓶、吸滤瓶、布氏漏斗、玻璃水泵、电热水浴锅、电子天平
水杨酸、乙酐、浓硫酸、乙醇
四( 实验内容
(锥形瓶)水杨酸(6.3g,0.045mol), 乙酐(9.5g,9mL,0.09mol), 10滴浓硫酸 水浴加热(70?,20min,*振摇) 冷水冷却
吸滤 冰水洗2次 烘干 ( 粗产品) 重结晶(乙醇-水)
测熔点,计算收率
五( 注意事项
1. 吸滤注意事项
2(重结晶方法
3(熔点测定方法
六( 思考题
1(乙酰水杨酸的合成属于O-酰基化反应,酰化反应常用的酰化试剂有哪些,以酰酐为酰化剂应注意哪些问题,,