磷脂含量的测定
磷
标准
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溶液的配置:水的磷酸二氢钾0.4391g溶于1000ml水中,作为1号液,含磷0.01mg/ml,吸取1号液10ml,加水稀释至100ml,含鳞0.01mg/ml,作为2号液,比色用。
操作
方法
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(1) 绘制标准曲线:取5只50ml比色管,编成1,2,4,6,8五个号码,按号码顺序分别注入磷标准2号液1,2,4,6,8ml,再按顺序分别加入9,8,6,4,2,ml。接着向5只管内各加0.015%硫酸联氨溶液8.0ml;各加钼酸钠稀硫酸溶液2.0ml,加塞、摇匀。去塞,将5只管置于正在沸腾的水浴中加热10min,取出冷却至室温,用水稀释至50ml,充分摇匀,经10min后,用分光光度计在波长650nm下,用3cm液槽,用水调整零点,分别测定消化值。以消化值为纵坐标,以磷量(0.01、0.02、0.04、0.06、0.08mg)为横坐标绘制标准曲线。
(2) 制备被测液:用坩埚称取试样约10g(准确至0.001g),加氧化锌0.5g,先在电炉上加热炭化,然后送入550--600℃的高温炉中灼烧至灰化(白色),灼烧时间约2h,取出坩埚冷却至室温,用热盐酸(1:1) 10ml溶解灰分,并加热微沸5min,将溶解液过滤注入100ml容量瓶中,用热水冲洗坩埚和滤纸,待滤液冷却至室温后,用50% KOH溶液中和至出现混浊,缓慢滴加盐酸使氧化锌沉淀全部溶解后,再滴2滴,最后用水稀释刻度,摇匀。(3) 比色:用移液管吸取被测液10ml注入50ml比色管中,加入0.015%硫酸联氨8.0ml,加2.0ml钼酸钠稀硫酸溶液,加塞,摇匀。去塞,将比色管置于正在沸腾的水浴中加热10min,取出冷却至室温,用水稀释50ml,充分摇匀,经10min后,用分光光度计在波长650nm下,用3cm 液槽,用水调整零点,测定消光值。
(4)计算:
V2 100
磷脂( %) = P×——× 26.31 ×—————
V1 W×100
式中:P --- 标准曲线查得的磷量,mg;
V2 --- 样品灰化后稀释的体积,ml;
V1--- 比色时所取的被测液体积,ml;
26.31--- 每毫克磷相当于磷脂的毫克数;
W --- 试样重量,g。
双试验结果:允许差不超过0.04%,求其平均数,即为测定结果。
丙酮不溶物的测定
(由国家进出中商检局提供)
操作方法:将烧杯、玻璃棒和过滤坩埚(G3)D 100--102℃的烘箱中烘到恒重。称取用混合均匀的试样1.9—2.0g(准确至0.0005g)于已恒重的烧杯中连同玻璃棒)加入30ml0--5℃的饱和丙酮在冰水溶液内用玻璃棒采取搅拌与碾压相结合的方法用力碾压试样,在2min内使油全部溶出,将溶液迅速用已恒重的过滤坩埚轻度抽滤,不要把颗粒状不溶物带入坩埚。用20ml 0--5℃饱和丙酮在冰水浴中用玻璃棒同上述方法继续压试样2—3min。待不溶物沉下,将溶液用原坩埚握滤。
再重复用0--5℃的饱和丙酮碾洗两次,再将不溶物全部碾成细粉。最后一次取约0.1ml清液滴在玻璃上,快速蒸发,丙酮蒸发后如留有油迹,则再碾洗直至无油迹。将不溶物搅起移入坩埚中抽滤,用30ml 0--5℃丙酮分两次洗涤过滤坩埚,碾棒、烧杯和不溶物(尽量将不溶物移入过滤坩埚,最后加强抽滤尽量抽除残留丙酮。将过滤坩埚取下,用干净纱布沾少许丙酮,擦净坩埚和烧杯外部,用碾棒将过滤坩埚内不溶物搅松,将装有不溶物的过滤坩埚和附有残留不溶物的碾棒及烧杯立即称重。再如上每次烘20min,冷却,称重,直至恒重。
计算:
T -- B
P = —————×100 -- E
W
式中:P -- 丙酮不溶物(%)
T –过滤的G3坩埚、烧杯、玻璃棒和不溶物的总重,g;
B –空的过滤G3坩埚、烧杯、玻璃棒的总重,g;
W –试样重,g;
E –乙醚不溶物。
平行试验允许差0.5%
浙公网安备 33021202002483