仪器分析教学大纲

仪器分析教学大纲 (供药学专业本科使用) 济宁医学院 药学系 二OO六年七月 仪器分析课程教学大纲 课程主任: 朱 军 开课单位: 药物分析教研室 课程编码:061003课程中文名称:仪器分析 课程英文名称:Instrumental Analysis 1 仪器分析是分析化学最为重要的部分，是化学和相关专业的必修课程，也是分析化学的发展方向。本课程涉及的分析方法是根据物质的物理和物理化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量，是学生学习《化学分析》之后，必须掌握的现代分析技术。它对于学生的知识、能力和综合素质的培养与提高起着非常重要的作用，在整个教学过程中占有非常重要的地位，是化学、药学和应用化学等专业的一门重要的必修基础课程。 设置本课程的目的是:使学生通过本课程的学习，熟练掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分，对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解。此外，通过本课程的教学，使学生掌握基本的仪器分析的原理，熟悉一般仪器分析方法、仪器的简单结构及其操作，能够根据分析对象的要求结合学到的各种仪器分析方法的特点、应用范围，选择适当的分析法，具备分析、解决药物分析实际工作问题的能力，从而为其以后的工作、科研及进一步地学习作必要的铺垫。 教学的基本要求是 1( 理解各分析方法的原理。如定性、定量分析的依据，有关的定律、公式及其应用。 2(知道有关仪器的结构。如仪器由几部分组成，有哪些重要部件，简单工作过程。 3(了解各方法的特点、应用范围及局限性，能根据实际问题，选择合适的方法。 4(掌握各方法的分析步骤和数据处理。了解各方法对样品的要求与样品的处理，实验条件的选择，基本数据的运用，分析数据的处理。 先修课程要求:有机化学、无机化学、分析化学等 本课程 计划 项目进度计划表范例计划下载计划下载计划下载课程教学计划下载 46学时，4学分。 选用教材:分析化学(第五版)李发美主编，人民卫生出版社 教学手段:理论教学(多媒体教学、课堂讲授) 考核方法:考试90%，平时成绩10%。 教学进程安排表: 学时 章节 教学内容 理论 实践 合计 0.5 一绪论 7.5 电位法和永停滴定法 二 2 光谱分析法概论 三 2 6 紫外-可见分光光度法 四 2 荧光分析法 五 4 原子吸收分析法 六 6 色谱分析概论 七 2 平面液相色谱法 八 5 气相色谱法 九 5 高效液相色谱法 十 4 毛细管电泳法 十一 2 色谱联用技术 十二 46 合计 课内实验安排(实验课教学大纲另行制订，此处只简要标注下列内容) 序号 实验项目 学时 类型 每组人数 基本教学要求 -1 4 2 氟离子选择电极测定F 验证 必做 2 4 2 磷酸的电位滴定 验证 必做 3 4 2 永停滴定法测定I溶液 验证 必做 2 4 4 2 V注射液的含量测定 验证 必做 B12 5 4 2 双波长法测定安替比林 验证 必做 6 4 2 荧光分光光度法测定VB2 验证 必做 7 4 4 气相色谱仪性能检测 综合 必做 8 4 4 液相色谱法测定咖啡因 验证 必做 9 4 1 食醋中总酸量的测定 设计 领导形象设计圆作业设计ao工艺污水处理厂设计附属工程施工组织设计清扫机器人结构设计 选做 10 4 4 白酒中微量甲醇及酯类成分的测定 设计 选做 3 第一章 绪论 一、学习目的 通过本章的教学，使学生初步了解仪器分析的内容和分类，仪器分析方法的特点和局限性及 仪器分析在科学研究中的应用和仪器分析的发展局势。 计划0.5学时 二、课程内容 1、仪器分析的内容和分类 2、仪器分析方法的特点和局限性 3、 仪器分析的发展趋势 三、重点、难点提示和教学手段 重点:仪器分析法的内容及其分类 难点:仪器分析的发展趋势 四、思考与练习 什么是仪器分析法,仪器分析方法有哪些,如何分类, 第二章 电位分析法 一、学习目的 通过本章学习使学生掌握电位分析法的基本原理，熟悉离子选择电极的主要类型，特点。掌握 定量分析方法，熟悉测量误差的来源。掌握电位滴定法的原理，特点、终点的确定。熟悉永停滴 定法的原理，终点确定方法。 计划7.5学时 二、课程内容 1、电化学分析概述:直接电位法和电位滴定法的特点。 2(溶液pH测定(玻璃电极的响应机理;pH的测定方法) 3(离子选择电极的种类;离子选择电极的特性参数;测定离子活度的方法(直接比较法;校正曲线法;标准加入法);离子选择电极的测量误差。 4、电位滴定法的原理及特点，终点确定方法，滴定反应和响应体系的类型。 5、永停滴定法及原理。可逆电对与不可逆电对。终点响应的三种滴定曲线，仪器装置及方法。 三、重点、难点提示和教学手段 重点:电化学分析法的三种类型，参比电极和指示电极，膜电位，PH值的测定，离子选择性电极的选择性系数，定量分析方法。 4 难点:膜电位，选择性系数，离子活度的概念。 四、思考与练习 1、简述玻璃电极的基本构造和作用原理。 2、列表比较各类指示电极和参比电极的组成、电极反应、电极电位。 第三章 光谱分析法概论 一、学习目的 通过本章的学习，了解光学分析法进展。了解电磁辐射的性质和电磁波谱区，光辐射与物质的相互作用。了解原子光谱与分子光谱，发射光谱与吸收光谱的特点。 计划2学时 二、课程内容 1、电磁辐射和及其与物质的相互作用，电磁辐射与电磁波谱。 2、光学分析法的分类:光谱法与非光谱法，原子光谱法和分子光谱法、吸收光谱法和发射光谱法。 3、光谱分析仪器:辐射源、分光系统、辐射的检测 4、光谱分析法的发展状况 三、重点、难点提示和教学手段 重点:光学分析法的分类、光谱分析仪器结构 难点:光学分析法的分类 四、思考与练习 1、光学分析法有哪些类型, 2、吸收光谱和发射光谱有何异同, 第四章 紫外可见分光光度法 一、学习目的 通过本章学习掌握可见紫外吸收光谱的产生和特性，熟悉有机化合物的常用吸收带及溶剂对电子跃迁的影响，能运用可见紫外吸收光谱对有机化合物作定性和定量分析。能从有机化合物的分子结构推测可见紫外吸收带的位置，熟悉可见紫外分光光度计的基本光学原理和操作方法。 本章计划学时6学时。 二、课程内容 1、紫外-可见吸收光谱的基本原理和概念:电子跃迁类型，共轭作用，溶液对吸收光谱的影响， 红移和紫移，朗伯—比尔定律。 2、紫外分光光度计:基本部件，分光光度计主要类型和构造原理。 5 3、紫外吸收光谱的定性、定量方法: 定性方法:比较吸收光谱的一致性;比较最大吸收波长及摩尔吸光系数或百分吸光系数的一致性; 比较吸光度比值的一致性。 定量方法:标准曲线法;与标准品的吸光系数比较;与标准品已知浓度对照。双波长测定法与导 数光谱法。 4、紫外光谱用于有机化合物分子结构研究。 5、光电比色法。 三、重点、难点提示和教学手段 重点:紫外-可见吸收光谱的基本原理，紫外分光光度计的结构。 难点:紫外光谱用于有机化合物分子结构研究。 四、思考与练习 1、什么是选择性吸收，它与物质的分子结构有什么关系, 2、电子跃迁有哪几种类型,跃迁所需要的能量大小顺序如何, 第四章 分子荧光分析法 一、学习目的 通过本章学习掌握荧光分析的原理和定量方法。熟悉荧光分光光度计结构，主要部件，光学 原理及使用。掌握测定条件的选择及荧光强度的影响因素。 本章计划学时2学时。 二、课程内容 1、荧光、磷光光谱法的原理，影响荧光强度的因素; 2、荧光仪器; 3、荧光定量分析方法及应用; 4、荧光分光光度计结构和荧光分析新技术简介。 三、重点、难点提示和教学手段 重点:荧光光谱法的定量关系、应用特点。 难点:荧光的产生和影响荧光强度的因素。 四、思考与练习 1、如何区别荧光、磷光、瑞利光和拉曼光, 2、哪些因素会影响荧光波长和强度, 第五章 原子吸收分光光度法 6 一、学习目的 通过本章学习掌握原子吸收法分析过程、基本原理、定量方法。熟悉原子吸收分光光度计的构 造、类型、主要部件作用及其性能。熟悉干扰产生原因及其抑制方法及最佳测试条件的选择。 计划4学时 二、课程内容 1、基本原理:基态原子的吸收，玻氏分布，吸收线轮廓与谱线展宽，峰值吸收及其测量。 2、原子吸收分光光度计:光源，原子化器类型及作用，分光系统和检测系统，仪器性能，特征浓度，检出限。 3、干扰及其抑制:光谱干扰，背景吸收干扰，电离干扰，化学干扰，基体干扰及其抑制方法，最佳测试条件的选择。 4、定量分析方法:校正曲线法，标准加入法，内标法。 三、重点、难点提示和教学手段 重点:有关方法和仪器的术语和概念。 难点:AAS的定量原理，火焰法的条件选择。 四、思考与练习 1、什么是积分吸收,什么是峰值吸收系数, 2、原子吸收分光光度法对光源的基本要求是什么, 第六章 色谱分析法概论 一、学习目的 掌握色谱法的有关概念(术语)和各种参数的计算公式，塔板理论，速率理论。熟悉色谱过程;分配色谱、吸附色谱、离子交换色谱和空间排阻色谱四类基本类型色谱的分离机制、固定相和流动相、影响组分保留行为的因素。了解色谱法的分类及色谱法的发展。 本章计划6学时。 二、课程内容 1、色谱分析法的概念;色谱法的分类和发展; 2、色谱过程;色谱流出曲线和有关概念(保留值、峰高和峰面积、区域宽度、分离度);分配系数和容量因子、色谱分离的前提; 3、各类色谱的分离机制; 4、色谱基本理论(塔板理论和速率理论)。 三、重点、难点提示和教学手段 重点:色谱术语(留值、峰高和峰面积、区域宽度、分离度)，速率理论，塔板理论 7 难点:速率理论，塔板理论。 四、思考与练习 1、色谱法作为分析方法的最大特点是什么, 2、说明容量因子的物理含义及与分配系数的关系。 第七章 薄层色谱法 一、学习目的 通过本章学习掌握薄层色谱法的原理，熟悉基本TLC技术。熟悉高效薄层色谱法。 本章计划2学时 二、课程内容 1、薄层色谱法的原理，比移值R，相对比移植R的定义，计算，应用。固定相，流动相及其选择。 f st 2、薄层色谱法基本技术。薄层的制备、点样、展开、显色定位、定性、定量方法。 3、高效薄层色谱法HPTLC的特点，与普通TLC的比较。 4、纸色谱法 三、重点、难点提示和教学手段 重点:薄层色谱法的原理，薄层的制备、点样、展开、显色定位、定性、定量方法 难点:薄层的制备、点样、展开、显色定位、定性、定量方法 四、思考与练习 1、在吸附薄层色谱中如何选择流动相, 2、薄层色谱的显色方法有哪些, 第八章 气相色谱法 一、学习目的 通过本章教学，使学生掌握气相色谱法的基本原理，了解气相色谱仪的构造及色谱操作条件 的选择，重点掌握气相色谱定性定量分析方法。 本章计划5学时 二、课程内容 1、气相色谱法的特点。 2、气相色谱法的一般 流程 快递问题件怎么处理流程河南自建厂房流程下载关于规范招聘需求审批流程制作流程表下载邮件下载流程设计 。气相色谱仪结构:气路系统，进样系统，分离系统，检测系统，温度控制及放大记录系统。 3、固定相和流动相:固定相分类，各类固定相的特点，性能、固定液、担体的选择，填充性的制备。 4、检测器。热导、火焰离子化、电子捕获及火焰光度检测器的特点，性能及应用。检测器的性能指标。 8 5、气相色谱速率理论和实验条件的选择，载气及流速选择，柱温选择，程序升温，担体粒度及其他条件的选择。 6、毛细管气相色谱法 7、气相色谱定性、定量分析方法 (1)定性分析: A、保留值 B、相对保留值 C、保留指数 D、官能团分类测定法 E、两谱联用 (2)定量分析: A、 归一化法 B、 外标工作曲线法 C、 内标法 三、重点、难点提示和教学手段 重点:气相色谱柱和固定液的选择，气相色谱检测的结构、原理、特点及主要操作条件。气相色谱定性分析方法，定量分析方法中掌握校正因子、归一化法及内标法的计算 难点:气相色谱分析条件的选择原则，PTGC和毛细管气相色谱法的特点 四、思考与练习 1、气相色谱仪包括哪几部分,简述各部分的作用, 2、气相色谱定量分析的依据是什么,常用的定量分析的方法有哪几种, 第九章 高效液相色谱法 一、学习目的 通过本章教学，使学生掌握液相色谱法的基本原理，了解液相色谱仪的构造，液相色谱法的分类。重点掌握液相色谱分析方法的选择。 本章计划5学时 二、课程内容 1、高效液相色谱法的主要类型; 2、化学键合相色谱法(正相、反相键合相色谱法和反相离子对色谱法);疏溶剂理论; 3、其他高效液相色谱法(离子色谱法、手性色谱法、亲合色谱法); 4、化学键合相的种类、性质和特点，溶剂强度和选择性， 5、流动相最优化方法简介;高效液相色谱中的速率理论;各类色谱分离条件的选择 6、、高效液相色谱仪:高压泵、梯度洗脱装置, 进样器。色谱柱，各种检测器的性能，作用。 7、分离方法的选择;定性和定量分析方法。 三、重点、难点提示和教学手段 重点:HPLC的特点，HPLC分离类型的选择原则。 难点:HPLC的各种分离类型的固定相、流动相和应用特点。 四、思考与练习 1、简述高效液相色谱法与气相色谱法的主要异同点, 9 2、什么叫正相色谱,什么叫反相色谱, 第十章 毛细管电泳法 一、学习目的 通过本章学习掌握电泳法的基本原理。熟悉毛细管区带电泳，胶束电动毛细管电泳，毛细管电色谱， 非水毛细管电泳技术。了解毛细管电泳的特点和分类。计划4学时 二、课程内容 1、电泳法特点和分类 2、毛细管电泳理论:电泳和电泳淌度，电渗和电渗率，表面淌度和权均淌度，分离效率和谱带展宽，分离 度。 3、毛细管电泳的主要分类模式:毛细管区带电泳，胶束电动毛细管电泳，毛细管电色谱，非水毛细管电泳。 4、毛细管电泳仪:高压电源、毛细管柱、进样、检测。 三、重点、难点提示和教学手段 重点:毛细管电泳理论 难点:毛细管电泳的主要分离模式 四、思考与练习 1、简述毛细管电泳的分离机制和特点。 2、在毛细管电泳中，影响谱带展宽的因素有哪些, 第十一章 色谱联用技术 一、学习目的 通过本章学习掌握色谱-质谱联用技术。了解气相色谱-傅立叶变换红外光谱联用、高效液相色谱-傅立叶 变换红外光谱联用、高效液相色谱-核磁共振波谱联用、与薄层色谱有关的联用技术。 本章计划2学时 二、课程内容 (一)、色谱-质谱联用技术包括 1、色谱-质谱提供的信息 2、气相色谱-质谱联用 3、高效液相色谱-质谱联用 4、毛细管电泳-质谱联用 5、色谱-质谱分析法的特点 (二)其他联用技术简介 1、气相色谱-傅立叶变换红外光谱联用 10 2、高效液相色谱-傅立叶变换红外光谱联用 3、高效液相色谱-核磁共振波谱联用 4、薄层色谱有关的联用技术 三、重点、难点提示和教学手段 重点:气相色谱-质谱联用，高效液相色谱-质谱联用，毛细管电泳-质谱联用。 难点:气相色谱-质谱联用，高效液相色谱-质谱联用 四、思考与练习 1、色谱-质谱联用可提供什么信息, 2、何为总离子流色谱图, 阅读书目(或参考文献) 1、李发美主编，《分析化学》(第五版)，人民卫生出版社。2003年。 2、朱明华主编，《仪器分析》(第二版)，高等教育出版社，1993年。 3(克里斯琴 G.D. 著，王令今，张振宇译，分析化学，北京:化学工业出版社， 1988. 4. Hargis L.G. ， Analytical Chemistry ， New Jersey : Pretice-Hall ， Inc ， 1988. 5(武汉大学化学系编，仪器分析，北京:高等教育出版社， 2001年. 6(朱明华编，仪器分析(第三版)，北京:高等教育出版社，2000年. 7(张正奇等，分析化学，北京:科学出版社， 2001年. 8. 汪尔康等， 21世纪的分析化学，北京:科学出版社， 1999年. 11 12