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肉桂挥发物顶空固相微萃取条件的正交优化.doc

肉桂挥发物顶空固相微萃取条件的正交优化

Riva莉莉
2017-11-13 0人阅读 举报 0 0 暂无简介

简介:本文档为《肉桂挥发物顶空固相微萃取条件的正交优化doc》,可适用于战略管理领域

肉桂挥发物顶空固相微萃取条件的正交优化肉桂挥发物顶空固相微萃取条件的正交优化河南农业科学,,():一lJournalofHenanAgriculturalSciences肉桂挥发物顶空固相微萃取条件的正交优化李为争,柴晓乐,付国需,王英慧,游秀峰,原国辉(河南农业大学植物保护学院,河l幸『郑州)摘要:为探讨肉桂挥发物顶空固相微萃取采集的最优条件,采用I()正交设计方案,测定了萃取温度,萃取时间,热解吸时间和萃取头类型个因素对于肉桂挥发物检出峰数量,萃取头吸附量和色谱峰分辨率的影响结果表明,若色谱检出峰数量和吸附量个评价指标为望大特性,应选择mPDMS萃取头,适当升高顶空萃取温度或者延长萃取时间若目的成分已知,且希望精确定量分析,采用xmPDMS萃取头,在室温下萃取min即可,肉桂挥发物分辨率最高,min甚至更短的热解吸时间也可满足植物挥发物的分析要求关键词:肉桂固相微萃取植物挥发物正交优化中图分类号:S文献标识码:A文章编号:()一OOrthogonalOptimizationofHeadspaceSolidPhaseMicroextractionConditionsforCollectingCinnamornurncassiaVolatilesIIWeizheng,CHAIXiaole,FUGuoXU,WANGYinghuiY()UXiufengYUANGuohui(CollegeofPlantProtection,HenanAgriculturalUniversity,Zhengzhou,China)Abstract:Toexploreoptimaconditionsofheadspacesolidphasemicroextraction(SPME)forcollectingCinnamomumcassiavolatiles,theeffectsofextractiontemperature,extractiontime,desorptiontime,andSPMEfibertOthepeaknumbers,totaadsorptionamountandmeanresolutionofpealksfromCinnamomumcassiavolatilesdetectedbygaschromatographicmethodbyusingI()orthogonalarraydesignTheresultsshowedthatiftotaladsorptionamountaswellastotalpeaknumberswerelargerthebetterexpected,theoptimalconditionshouldbeumPDMSmin,whileforaccuratequantitativeanalysisofknowntargetcomponenttheoptimaextractionconditionshouldbe"mPDMSferroomtemperatureminextractiontimeOneminuteorshorterdesorptiontimewassufficientforthedesorptionofplantderivedvolatilesKeywords:CiflTlaTTlOllltllllcassiaSolidphasemicroextraction(SPME):Plantvolatile:Orthogonalarrayoptimization肉桂为樟科植物肉桂(CinnamomldIlcassia)的干燥树皮,是常用的香料植物和中草药肉桂挥发油的主要成分为肉桂醛,具有镇静,镇痛,解热,抗惊厥,增强胃肠蠕动,利胆和抗肿瘤等药理作,还具有广谱的抑菌活性和较强的抗氧化能力,已广泛应用于食品添加齐IJ,中医药和日用化学品领域但由于肉桂产地,树龄和采收部位及采收时问不同,挥发物的含量及其组成成分变化较大j,且市场上经常见到其他樟科植物的伪品,冈此,建立可靠,灵敏,快速的检测技术体系用于肉桂的质量评价非收稿日期:Ol基金项目:河南省重点科技攻关项目(l())作者简介:乍为争(一),男,河南宜阳人,讲帅,博十,主要从事植物挥发性物质化学,丰态学功能研究Email:weizhenglilCOIX*通讯作者:原国辉(),男,河南湍县人教授,顶卜,主要从事昆虫化学生态学研究河南农业科学第卷常必要目前肉桂挥发物样品制备有液一液溶剂萃取,水蒸气蒸馏,超临界流体萃取,气体吸附等方法,这些方法不仅需要大量的样品和较长的取样时间,而且部分挥发物的结构会受到高温破坏,一些杂质的引入也会给后续分析带来困难而固相微萃取(solid'phasemicroextraction,SPME)是一种集萃取,浓缩,解吸于一体的样品前处理技术,具有方便,快捷,样品用量少,不使用有机溶剂等特点,近年来已用于中草药,粮食,果品】及其他植物材料挥发物和农药残留分析l引,但至今未见到用于肉桂挥发物的研究报道为此,以肉桂粉末为材料,用正交设计法探讨了顶空固相微萃取采集的最优条件材料和方法材料与仪器内桂皮购自河南省郑州市农贸市场,自然干燥后用FW一型高速万能粉碎机在rmin转速下粉碎S,过mm筛,密封于保鲜袋中,保存于冰箱中备用萃取器采用Supelco公司生产的手动固相微萃取器,每套装置配备个操作手柄和种萃取头,其涂层分别为amPDMS,amPDMS和amPA萃取头在使用前按照Supeleo公司推荐的条件(oC,h)插入进样口老化,老化处理后经检测无色谱干扰峰出现色谱仪采用ShimadzuGC型气相色谱仪分析肉桂挥发物,该仪器配置RTX一型熔融石英毛细柱(m×mm×am)柱初温设置为O,保留rain然后以min的速率升温至再以Omin升温至最后以min的速率升温至进样口和FID检测器的温度分别为oC和O~C载气为高纯Nz,流量为mImin,在色谱柱中N的线速率为mLmin,氢气流量为mLmin,空气流量为mLmin,无分流模式进样试验方法考试验设计采用L()正交设计试验,察萃取温度,萃取时问,热解吸时间和萃取头类型个因素,并根据预试验初步结果每个因素设个水平(表)挥发物萃取每次萃取时,取g肉桂粉末放入mL顶空样品瓶(上海安谱公司),加垫密封后放置于控温水浴锅中温度平衡后,插入SPME萃取头采集挥发物,萃取头距离样品粉末上表面约mm表SPMEGC肉桂挥发物采集()正交设计数据分析评价指标采用检出峰数量,总吸附量和色谱峰分辨率个指标评价不同萃取条件,其中总吸附量以FID电压与时间轴的积分面积表示,色谱峰分辨率取相邻峰分辨率的平均值根据预试验初步结果,肉桂挥发物主要成分的保留时间在,min,其中肉桂醛在上述GC条件下的保留时间为min,含量达,因此,取该时间段的检出峰数量和总吸附量用于萃取条件评价极差分析分别计算各因素,各水平对应的评价指标之和(Ti),然后计算各因素引起的n值的极差(R),根据评价指标的望大(argerthebetter)或望小(smallerthebetter)特性,判断各因素对评价指标的影响结果与分析不同萃取条件对肉桂挥发物的检出峰数量的影响不同萃取条件组合对检出峰数量的影响见表比较表的极差值可以看出,因子效应顺序为:萃取头类型萃取温度萃取时间热解吸时间其中,mPDMS检出峰数量多于其他种萃取如果检出峰数量头,且萃取时间越长检出峰越多为望大特性,最佳组合条件应为萃取温度o,萃取时间Omin,热解吸时间min,采用amPDMS萃取头如果检出峰数量为望小特性,则最佳组合条件应为萃取温度~C,萃取时间min,热解吸时间min,采用amPDMS萃取头不同萃取条件对肉桂挥发物吸附量的影响不同萃取条件组合对肉桂挥发物吸附量影响的试验结果见表从表可以看出,极差最大的因素仍为萃取头类型,且远大于热解吸时间,萃取时间和萃取温度在设定的因素水平范围内,萃取温度越高,萃取时间越长则总吸附量就越大如果总吸附量为望大特性,最佳组合条件应是萃取温度~C,萃取时间min,热解吸时间min,采用lamPDMS萃取头第期李为争等:肉桂挥发物顶空固相微萃取条件的正交优化表不同萃取条件对肉桂挥发物吸附量的影响不同萃取条件对肉桂挥发物分辨率的影响不同萃取条件组合对肉桂挥发物色谱峰分辨率影响的试验结果见表从表可以看出,极差最大的因素为萃取时间,其次是萃取温度,萃取头类型和热解吸时间最佳组合条件应为萃取温度,萃取时间min,热解吸时间rain,采用肚mPDMS萃取头可见,总吸附量与色谱峰平均分辨率构成一对技术矛盾表不同萃取条件对肉桂挥发物分辨率的影响讨论与因素轮换试验法相比,正交试验设计法具有工作量小,获得信息丰富,数据分析直观简便等优点,在化学分析条件的优化中具有较高的应用价值本研究采用正交设计方法考察了个萃取因素对肉桂挥发物色谱检出峰数量,萃取纤维吸附量和色谱分辨率的影响,发现色谱峰数量和吸附量个参数之间存在较大相关性,如果这个参数为望大特性,影响最大的因素是萃取头种类,且远大于热解吸时河南农业科学第卷问,萃取时问和萃取温度大此,在实际操作时应根据"相似相溶"的原理选择攀取头,以分析物在涂层与样品基质问的分配系数最大为佳选择mPDMS萃取头时,应适当升高顶空萃取温度或者延长萃取时间若仪关心的是主要成分的相对含量,可采用fzmPDMS萃取头在室温下萃取min即可试验还表明,热解吸时问对个评价指标的影响甚微,多数报道为,rain,本试验表明,rain以下也可满足植物挥发物分析的一般要求,这样可以延长萃取头的使用寿命参考文献陶玲,黄际薇,麦海燕肉桂挥发油的超临界CO萃取法与水蒸气蒸馏法提取的比较分析J分析测试学报,,():朱晓楠,魏士刚,王浩南,等微波辅助提取气相色谱质谱联用测定肉桂中的挥发油J高等学校化学学报,,():顾仁勇,傅伟昌,李佑稷,等肉桂精油抑菌及抗氧化作用的研究J食品研究与开发,,(O):尹亮亮,刘子琛,李慧,等不同产地肉桂及桂枝中有效成分量的分析LJ中草药,,():一lO陶玲,等不同树龄肉桂挥发油的成分黄亚非,黄际薇,比较J中山大学,,():董岩,崔庆新,魏兴国,等真,伪肉桂挥发油成分的GCMS分析J中药材,,():张文焕,罗思,赵谋明,等肉桂挥发油不同提取工艺的比较研究EJ食品科技,():常宁文,田野,曹红,等,一二嗯烷含量测定中固相微萃取头的选择研究J分析测试,,(增干lJ):O郭方遒,黄兰芳,周邵云顶空田相微萃取一气相色谱质谱法用于白术中挥发性成分的分析J色谱,,():o马芝玉,黄克建,潘智文,等固相微萃取一气相色谱质谱法分析毛老虎叶中挥发性成分J中草药,,():邓翠红,李丽萍,韩寿,等"京艳"桃果实香气成分的气相色谱一质谱测定J食品科学,,():OO林家永,高艳娜,吴胜芳,等顶空固相微萃取一气质联用法分析稻谷挥发性成分J食品科学,,(O):郝德君,马良进火炬松挥发物的固相微萃取一气相色谱质谱法分析J分析科学,,():O田盂魁,冯喜兰固相微萃取一气相色谱法测定橙汁中残留有机氯杀虫剂J理化检验一化学分册,oo,():刘德仓,何娟,高会云,等自制丙烯酸酯类共聚物固相微萃取气相包谱对水中农药残留的分析J分析测试,,():(上接第o页)结论和讨论本试验结果表明,酥梨花序分离期喷施O福星EC可以增加酥梨的脱萼数量,形成更多的母梨,且距酥梨初花期越近,使用浓度越大,脱萼效果越好在实际应用中,建议应结合病害防治于酥梨初花前,d,使用福星EC倍液全树喷施,可显着提高梨果脱萼率再结合人工疏果,基本上能达到商品果的生产要求这一效果在a的大田应用中得到验证本研究也表明,在酥梨初花前,d,使用福星EC倍液全树喷施,对果柄,果实纵径有一定的抑制作用,使果柄度,果形指数适当减小因此,在酥梨生产中,施用福星EC不仅能够有效防治梨树黑星痫,而且可显着提高梨果脱萼率酥梨公梨,母梨的彤成受多种外部因素的影响,其形成的内因,有待进一步探讨致谢:国家梨产,I技术体系郑州综合试验站,河南省农科院园艺研究所王东升老师提出意见并修改,特此感谢!参考文献:杨谦俊,吕波,张现伟酥梨果实发育期土壤水分调控方法及其对果实品质的影响EJ中国农业气象,,():宫美英,王盛,纪永强,等PBO对黄金梨脱萼效果的试验初报J山西果树,():宋清,岳K安,吴宪峰,等砀山酥梨不脱萼果多的原因卡玎探EJ落叶果树,():张利琪多效唑在果树上应用的技术要点J新疆林业,():j陈昭存葛敏,吴邦良,等砀山酥梨应用PBO提高品质的效果试验J河北果树,():赵晓军,周建波,李霞,等不同药剂对山西梨区梨树黑星病的田间防效比较EJ山西农业科学,,():盖钧镒试验统计方法M北京:中国农业出版社,Z()()一】

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