【化学课件】分析化学实验教案

【化学课件】分析化学实验 教案 中职数学基础模块教案 下载北师大版¥1.2次方程的根与系数的关系的教案关于坚持的教案初中数学教案下载电子教案下载 面 向 21 世 纪 课 程 教 材 合编 Analytic Chemistry Experiments 安全教育及课程要求 一、安全知识 一)对分析仪器的使用要求 1(实验所使用的玻璃仪器按清单清点后为一人一套，如有损坏，应按价赔偿。 2(实验中所使用的精密仪器应严格按操作规程使用，使用完后应拔去插头，仪 器各旋钮恢复至原位，在仪器使用记录本上签名并记录其状态。 3(实验时应节约用水、用电，实验器材一律不得私自带离实验室。 二)、对试剂药品的使用要求 1(实验室内禁止饮食、吸烟，不能以实验容器代替水杯，餐具使用，防止试剂 入口，实验结束后应洗手。 2(使用AsO、HgCl等剧毒品时要特别小心，用过的废物、废液不可乱倒，232 应回收或加以特殊处理。 3(使用浓酸、浓碱或其他具有强烈腐蚀性的试剂时，操作要小心，防止溅伤和 腐蚀皮肤、衣物等。对易挥发的有毒或有强烈腐蚀性的液体或气体，应在通 风橱中操作。 4(使用苯、氯仿、CCl、乙醚、丙酮等有毒或易燃的有机溶剂时应远离火焰或4 热源。 5(实验过程中万一发生着火，不可惊慌，应尽快切断电源。对可溶于水的液体 着火时，可用湿布或水灭火;对密度小于水的非水溶性的有机试剂着火时， 用砂土灭火(不可用水);导线或电器着火时，用CCl灭火器灭火。 4 二、课程要求 一)实验操作要求 1(容器的洗涤:对实验中使用过的仪器应按正确的洗涤方法进行洗涤至洁净。 2(基本操作:滴定管、容量瓶、移液管、吸量管在作用前、使用时、使用后的 操作应规范准确。 二)实验报告 1(预习报告:每次实验前应做好预习、预习报告应包括实验的原理、步骤、数 据记录表格、计算公式，实验过程中的注意事项等。 2(实验报告:不应将计算器带入实验室，实验数据直接记录在原始数据记录表 上，完成实验后把原始数据写入实验报告的数据栏内并把原始数据上交实验老师保存。实验报告应有误差分析，完成后于第二天上交。 三)课堂要求 1(实验过程中应严谨、认真地独立完成实验，培养规范的科学的工作作风。 2(实验完成后应做好清洁卫生工作，保持仪器、台面、水槽的洁净。 三、领取玻璃仪器并清洗 分析天天的使用及称量练习 一、分析天平的结构 一)称物平衡系统 1(天平梁 天平梁是天平的主要部件，多用质轻坚固，膨胀系数小的铝铜合金制成，起平衡和承载物体的作用。梁上装有三个三棱形的玛瑙刀，正中的称为中刀或支点刀，刀口向下;另两个与中刀等距离安装在天平梁的左右两端，称为边刀或承重刀，刀口向上，天平启动后，三个刀口承于对应的玛瑙刀是天平的心脏，使用时应轻开轻关天平升降枢，加减砝码物体时应关闭天平，以保护玛瑙刀。 2(立柱和折叶 立柱是金属做的中空圆柱，下端固定在天平底座中央，支撑着天平梁。在支柱上装有水平泡，借水平调节螺丝(天平底脚的前面两个)使天平放置水平。托叶也安装在支柱上。 3(指针和感量螺丝(光学读数系统) 1 指针固定在梁上正中，指针下端装有微分标尺，光源通过光学系统将微分标尺上的分度线放大，再反射到投影屏上，从屏上可看到标尺的投影。投影屏中央有一条垂直标线，它与标尺投影的重合位置即天平的平衡位置，可直接读出0.1~10mg以内的数值。感量螺丝用来调节天平梁的重心，以改变天平的灵敏度。 4(悬挂系统 在横梁两端的承重刀上各悬挂一个吊耳。吊耳的上钩挂有秤盘，左盘放称量物，右盘放砝码。吊耳的下钩挂有空气阻尼器。 5(升降枢和盘托 天平未工作时，天平横梁被托叶托起，刀口与刀承脱离，处于休止状态。天平启动后，托叶下降，天平梁放下，刀口与刀承相承接，天平处于工作状态。天平的启动与休止的操作是通过升降枢操纵旋钮，控制与其相连接的托叶的升起与下降的。为了保护天平的玛瑙刀口和使用方便，在盘下方的底板上安装有盘托。 6(平衡螺丝 天平梁的两端装有两个平衡螺丝，用来粗调天平的零点。 二)砝码 , 1(半自动分析天平有砝码盒，1g以上的砝码装在盒中，按5、2、、1的规则2排列，全自动分析天平的克码挂在加码装置上。 2(机构加码装置 在天平的右侧刀上方有机械加码装置，将10mg以上1g以下的砝码制成环形码放于装置上，标为1-9的为100mg~900mg的圈码，标为10-90的为10mg~90mg的圈码。 三)天平箱 为了保护天平，防止尘埃的侵入，温度的改变和附近空气的流动等影响，天平的装置装在天平箱内。天平箱有三个可移动的门。前门可上下移动，但平时不开，只是在天平安装、调试时，方才打开，两边的侧门供取放砝码和称量物之用。 二、使用方法 1(调节零点 天天的零点是指天平空载时，微分标尺上的“0”刻度与投影屏上的标线相重合的平衡位置。其调节操作有a.调零拉杆;b.平衡螺丝。 2(称量 称量时选取砝码应遵循“由大到小，折半加入，逐级试验”的原则，试加砝码 2 时，应半开天平，根据“指针总是偏向轻盘，投影标尺总是向重盘移动的原则，判断所加砝码是否合透及如何调整。加减砝码应一位一位的确定，比如23.6g的物体，应保证称到23.6-23.7之间后再选择10mg-90mg的圈码。 三、称量方法 1(直接称量法 调定零点后，将称量物置于秤盘上，按从大到小的顺序加减砝码和圈码，使天平达到平衡，所得读数即为称量物的质量。 2(递减称量法 这种方法称出试样的质量不要求固定的数值，只需在要求的称量范围即可。常用于称取易吸湿，易氧化或易与CO起反应的物质。以称取固体试样为例，其步骤2 是:a、用直接称量法称取(称量瓶+药品)质量，记为W。b、关闭天平，砝码先1 减去所需质量范围的下限(如0.4~0.5g)0.4g。c、用纸条夹取称量瓶及盖，放在盛试样容器的上方，打开瓶盖，将称量瓶倾斜，用盖轻轻敲击瓶的上部，使试样慢慢落入容器中，回敲。放入天平，半开天平，试重，若物体重，重复上述操作至物体稍轻。d、调整天平砝码组合，使之于物体平衡，记为，第一份试样m=W,W所得。 12 3(固定质量称量法 此种方法适用于在空气中没有吸湿性的试样。先按直接称量法称取盛试样器皿的质量，然后在右边秤盘上加上固定质量的砝码，再用小匙将试样逐步加到盛放试样的器皿中，直到天平达到平衡。 四、称量练习 1(直接称量法:称取称量瓶质量、瓶身、瓶盖的质量。 2(递减法:0.4~0.5g NaCO一份，0.2~0.25g NaCO一份，0.10~0.13g NaCO232323 一份。 五、思考题 1 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平, 答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。 2 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高, 答:分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。因为太灵敏，则达到平衡较为困难，不便于称量。 3 3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么, 答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有部分要沾在小勺上，影响称量的准确度。 4 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重, 答:在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重。 NaOH标准溶液的标定 一、基本操作 1(碱式滴定管的使用 a.包括使用前的准备:试漏、清洗 b.标准溶液的装入:润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。 c.滴定管的读数: 2(滴定操作: 左的拇指在前、食指在后，其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管，溶液即可流出。 半滴的滴法 二、标定实验(采用邻苯二甲酸氢钾KHCHO为基准物进行标定) 844 一)实验原理 NaOH溶液采用间接配制法配制，采用基准物质进行标定。常用标定NaOH溶液的基准物有:邻苯二甲酸氢钾(KHP)、草酸。本实验采用邻苯二甲酸氢钾(KHP)作为基准物质标定NaOH溶液。其标定反应为: KHP + NaOH = KNaP + HO 2 反应产物KHP为二元弱碱，在溶液中显弱碱性，可选用酚酞作指示剂。 滴定终点颜色变化:无 微红(半分钟不褪色) 二)实验步骤 准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4~0.5g于锥形瓶中，加20-30mL水，温热使之溶解， -1冷却后加1-2滴酚酞，用0.10mol?LNaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。平行标定三份。 三)数据记录及数据处理 见实验报告 4 m，1000C,(V,ml,M,204.2) NaOHNaOHKHPMVkHPNaOH 三、实验注意问题 -1 1 配制250mL 0.10mol?LNaOH溶液，应称取NaOH多少克,用台称还是用分析天平称取,为什么, -1 2 分别以邻苯二甲酸氢钾(KHCHO)、二水草酸为基准物标定0.10mol?LNaOH844 溶液时，实验原理如何,选用何种指示剂,为什么,颜色变化如何, -1 3 分别以邻苯二甲酸氢钾(KHCHO)、二水草酸为基准物标定0.10mol?LNaOH844 溶液时，应称取的邻苯二甲酸氢钾(KHCHO)、二水草酸的质量如何计算, 844 4 如何计算NaOH浓度, 5 能否采用已知准确浓度的HCl标准溶液标定NaOH浓度,应选用哪种指示剂,为什么,滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中,HCl标准溶液应如何移取, 四、思考题 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或NaCO的质量范围,称得太多或太少23 对标定有何影响, 答:在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25mL之间，称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有?0.1mg的误差，则每份就可能有?0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰ 。 2.溶解基准物质时加入20,30mL水，是用量筒量取，还是用移液管移取,为什么, 答:因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低, 答:如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO，问对测定结果有何影响, 2 答:用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO，而形成NaCO，使NaOH溶液浓度223 降低，在滴定过程中虽然其中的NaCO按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚23 酞变色时还有一部分NaHCO末反应，所以使测定结果偏高。 3 铵盐中氮含量的测定(甲醛法) 一、实验原理 ，，，(CH)NH，3H,6HO4NH，6HCHO= 26424 5 ，，,(CH)NH，3H，4OH(CH)N，4HO= 2642642 ，,10,8NHK5.6，10，c,Ka,10 的为 ，故不能直接滴定 4a ，,6,8 甲醛强化后 可直接滴定。 (CH)NHKa,7.1，10，故c,Ka,10264 二、实验步骤 1(称取试样0.13-0.16g三份 (NH)SO424 2(扫除游离酸 ,1a. 甲醛中含有的微量甲酸:以酚酞为指示剂，用中和至0.10mol,lNaOH 溶液呈淡红色即可。 ,HSO,HSOb. (NH)SO试样中含有游离酸应扫除: 424424 向试样的锥形瓶中加入2滴甲基红指示剂，若溶液呈红色或微红色，用 ,1溶液中和至金黄色。 0.10mol,lNaOH ，，，4NH~(CH)NH，3H3(转化: 4264 ，NH加入5mL中性甲醛溶液，2滴酚酞，摇匀，静置1min，认为完全转化4 ，成。 (CH)NH264 4(滴定 用标准溶液滴定，指示剂的变色为: NaOH ，，红色——浅黄色——淡红色pH,8.2 6.2甲基红酚酞 (NH)SO中N含量的理论值为21.21% 424 ,3CVM(),,10NaOHN ,,，100%Nms 三、实验注意问题 (NH)SO1 实验中称取试样质量为0.13-0.16g，是如何确定的,。 424 ,3CVM(),10,NaOHN2 含氮量的计算公式为，是如何推导得到 ,,，100%NmS 的, 四、思考题 1.铵盐中氮的测定为何不采用NaOH直接滴定法, -10-8+答:因NH的K=5.6×10，酸性太弱，其Ck<10，所以不能用NaOH直接4aa 滴定。 2. 为什么中和甲醛试剂中的甲酸以酚酞作指示剂;而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂, 答:甲醛试剂中的甲酸以酚酞为指示剂用NaOH可完全将甲酸中和，若以甲基红为指示剂，用NaOH滴定，指示剂变为红色时，溶液的pH值为4.4，而甲酸不能完 6 全中和。铵盐试样中的游离酸若以酚酞为指示剂，用NaOH溶液滴定至粉红色时，铵盐就有少部分被滴定，使测定结果偏高。 3. NHHCO中含氮量的测定，能否用甲醛法, 43-答:NHHCO中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定时，HCO433+中的H同时被滴定，所以不能用甲醛法测定。 HCl标准溶液的配制与标定 一、HCl标准溶液的配制 ,1根据CV,CV的稀释定律，配制的盐酸标准液在通风橱内用洁净的0.1mol,l1122 小量筒量取市售浓HCl 4.2~4.5mL，倒入盛水的烧杯中，搅拌、冷却后移入500mL试剂瓶中，加水稀释至500mL左右，盖上玻璃塞，摇匀。 二、基本操作 1 酸式滴定管的使用; a.包括使用前的准备:试漏、清洗 b.标准溶液的装入:润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。 c.滴定管的读数: 2滴定操作 用左手控制滴定管的旋塞，拇指在前，食指和中指在后，手指略微弯曲，轻轻向内扣住旋塞，转动旋塞时要注意勿使手心顶着旋塞，以防旋塞松动，造成溶液渗漏。 半滴的滴法 三、HCl标准溶液的标定 一)实验原理: NaBO，2HCl，5HO,4HBO，2NaCl 247233 pH,5.1 甲基红指示剂，黄色—微红 二)实验步骤: 准确称取硼砂0.4~0.5g于锥形瓶中，用20-30mL水溶解后，加1-2滴甲基红， -1用0.10mol?LHCl溶液滴定至溶液呈微红色，即为终点。平行标定三份。 三)数据记录及数据处理 见实验报告 2，m，1000C,(V,ml,M,381.37) HClHCl硼砂MVHCl硼砂 四、实验注意问题 -11 配制500mL 0.10mol?LHCl溶液，应量取市售浓HCl多少mL,用量筒还是用吸量管量取,为什么, -12 分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol?LHCl溶液时，实验原理如 7 何,选用何种指示剂,为什么,颜色变化如何, -1 3 分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定0.10mol?LHCl溶液时，应称取的硼 砂、无水碳酸钠的质量如何计算, 4 如何计算HCl浓度, 5 能否采用已知准确浓度的NaOH标准溶液标定HCl浓度,应选用哪种指示 剂,为什么,滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中,NaOH标准溶液应如何移取, 混合碱的分析(双指示剂法) 一、基本操作 移液管的使用:?洗涤 ?润洗 ?移取 ?放液 二、混合碱的分析 一)实验原理 ?酚酞为指示剂(红—微红) HCl，NaOH,NaCl，HO 2 HCl，NaCO,NaHCO，HO V 23321 ?甲基橙为指示剂(黄—橙) HCl，NaHCO,NaCl，HO，CO,V 3222 V,0V,0当，时，试样为 NaOH12 NaHCOV,0V,0 ，时，试样为 312 NaCOV,V,0时，试样为 2312 NaCOV,V,0时，试样为和的混合物 NaOH2312 NaHCONaCOV,V,V,0,V,0时，试样为和混合物 3231212 二)实验步骤 1(移取试样25.00mL进行分析 2(滴定 三)数据记录及数据处理 见实验报告 [C(V,V)]，40.00,HCl12,,，100%NaOH,m1000,s, , ,CV(2)，105.99HCl2,,，100%,NaCO23m2，1000，s, 8 C(V)，105.99,HCl21,,，100%NaCO,23m2，1000，s, , ,CVV[(,)]，84.01HCl21,,，100%,NaHCO3m1000,s, 三、实验注意事项 NaCO 1(当混合碱为和组成时，酚酞指示剂用量可适当多加几滴，否NaOH23 则常因滴定不完全而使的测定结果偏低。 NaOH 2(第一计量点的颜色变化为红一微红色，不应有CO的损失，造成CO损失的22操作是滴定速度过快，溶液中HCl局部过量，引起HCl，NaHCO,NaCl，CO，HO的反应。因此滴定速度宜适中，摇动要均匀。 322 CO3(第二计量点时颜色变化为黄色——橙色。滴定过程中摇动要剧烈，使逸2出避免形成碳酸饱和溶液，使终点提前。 四、思考题 1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么, 答:测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。以HCl标准溶液连续滴定。滴定的方法原理可图解如下: 2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成, (1) V=0 V>0(2)V>0 V=0(3)V>V(4)V0时，组成为:HCO 123-(2)V>0 V=0时，组成为:OH 122--(3)V>V时，组成为:CO+ OH 123-2-(4)V13时测Ca对结果有何影响, 2+2+答:因为滴定Ca、Mg总量时要用铬黑T作指示剂，铬黑T在pH为8,11 之间为蓝色，与金属离子形成的配合物为紫红色，终点时溶液为蓝色。所以溶液的 2+2+pH值要控制为10。测定Ca时，要将溶液的pH控制至12,13，主要是让Mg完 2+全生成Mg(OH)沉淀。以保证准确测定Ca的含量。在pH为12,13间钙指示剂与22+Ca形成酒红色配合物，指示剂本身呈纯蓝色，当滴至终点时溶液为纯蓝色。但pH>13 时，指示剂本身为酒红色，而无法确定终点。 2+3.如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca的含量,如何测定, 2+2+答:如果只有铬黑T指示剂，首先用NaOH调pH>12，使Mg生成沉淀与Ca分离， 2+分离Mg后的溶液用HCl调pH=10，在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂，用 2+Mg—EDTA标准溶液滴定Ca的含量。 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 一、实验原理 lgK,27.94lgK,18.04因为 BiYBiY 所以 ,lgK,lgKBiY,lgKPbY,27.94,18.04,9.90 2，3， 有可能在存在下滴定 PbBi 3，2，控制酸度的方法在一份试液中连续滴定和 BiPb 3，pH=1.0时，以二甲酚橙(Xo)作指示剂，用EDTA滴定。 Bi 3，= Bi，XoBi,Xo 黄色 紫红色 3，= Bi，YBiY = Bi,Xo，YBiY，Xo 紫红色 黄色 2，pH=5~6时，以二甲酚橙(Xo)作指示剂，用EDTA滴定Pb 2，Pb，Xo= Pb,Xo 黄色 紫红色 2，Pb，Y= PbY Pb,Xo，Y,PbY，Xo 紫红色 黄色 二、实验步骤 13 ,1HNO移取混合液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入10mL 0.10mol,L，2滴3二甲酚橙，用EDTA滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取，然V(mL)1 ,1后加入10mL 200g方亚甲基四胺溶液，用EDTA滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,l V。 2 三、数据记录及数据处理 见实验报告 CV()()CV1EDTA2EDTAC,, C 3，2，PbBiVV混混 四、思考题 3+3+1.按本实验操作，滴定Bi的起始酸度是否超过滴定Bi的最高酸度,滴定至3+-1Bi的终点时，溶液中酸度为多少,此时在加入10mL200g?L六亚四基四胺后，溶液pH约为多少, 3+3+答:按本实验操作，滴定Bi的起始酸度没有超过滴定Bi的最高酸度。随着滴 -1定的进行溶液pH?1。加入10mL200g?L六亚四基四胺后，溶液的pH=5,6。 3+2.能否取等量混合试液两份，一份控制pH?1.0滴定Bi，另一份控制pH为5,6 3+2+滴定Bi、Pb总量,为什么, 3+2+答:不能在pH为5,6时滴定Bi、Pb总量，因为当溶液的pH为5,6时，3+Bi水解，不能准确滴定。 2+3.滴定Pb时要调节溶液pH为5,6，为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠, 答:在选择缓冲溶液时，不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量，还要注意可能 2+-2+引起的副反应。再滴定Pb时，若用NaAc调酸度时，Ac能与Pb形成络合物，影 2+响Pb的准确滴定，所以用六亚四基四胺调酸度。 高锰酸钾标准溶液的配制与标定 一、实验原理 1(不能直接配制，采用间接配制法的原因: KMnOMnO ?市售试剂常含有少量和其他杂质;?蒸馏水中含有少量有机物42 KMnOMnO(OH)MnO(OH)KMnO质。它们能使还原为，而又能促进的自身分解:4224 ,,4MnO，2HO,4MnO，3O,，4OH见光时分解得更快。 4222 AsOKMnOHSO,2HONaCO 2(标定溶液的基准物质:、铁丝、和等，234242224 NaCONaCO其中以最常用。易纯制、不易吸湿、性质稳定。 224224 3(标定原理 HNOHSO?介质中进行。a.注意酸度不能过高或过低;b.不能用或HCl调节324 酸度。 14 ?作自身指示剂。 KMnO4 ?加热到70-80? 介质中，温度加热到70-80?: HSO24 22,,，，2MnO，5CO，16H,2Mn，10CO,，8HO 42422 作自身指示剂 终点颜色:微红色半分钟不褪色 KMnO4 二、实验步骤 1(基准物质NaCO的称取及溶解: 224 准确称取0.13~0.16g基准物质NaCO置于250mL锥形瓶中，加40mL水溶解。 224 2(KMnO溶液的标定 4 ,1mol,L溶解后的NaCO溶液，加10mL 3HSO，加热至70-80?，趁热用22424KMnO溶液进行滴定。 4 三、实验注意问题 HCO?加热温度不能太高，若超过90?，易引起分解: 224 HCO,CO,，CO,，HO 22422 ?KMnO颜色较深，读数时应以液面的上沿最高线为准; 4 KMnO?开始时滴定速度要慢，一定要等前一滴的红色完全褪去再滴入下一4 KMnONaCO滴。若滴定速度过快，部分将来不及与反应而在热的酸性溶液中分4224 ,，4MnO，4H,4MnO，3O,，2HO解: 4222 ?终点判断:微红色半分钟不褪色即为终点。 m21C,,计算公式: ()KMnONaCO4224MV5KMnO4四、思考题 1.配制KMnO标准溶液时，为什么要将KMnO溶液煮沸一定时间并放置数天,44配好的KMnO溶液为什么要过滤后才能保存,过滤时是否可以用滤纸, 4 答:因KMnO试剂中常含有少量MnO和其它杂质，蒸馏水中常含有微量还原42性物质它们能慢慢地使KMnO还原为MnO(OH)沉淀。另外因MnO或MnO(OH)4222 又能进一步促进KMnO溶液分解。因此，配制KMnO标准溶液时，要将KMnO444 溶液煮沸一定时间并放置数天，让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤， 滤取MnO和MnO(OH)沉淀后保存棕色瓶中。 22 2.配制好的KMnO溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护,如果没有棕色瓶怎么4 办, 2+答:因Mn和MnO的存在能使KMnO分解，见光分解更快。所以.配制好的24KMnO溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶，应放在避光处保存。 4 3.在滴定时，KMnO溶液为什么要放在酸式滴定管中, 4 答:因KMnO溶液具有氧化性，能使碱式滴定管下端橡皮管氧化，所以滴定时，4 15 KMnO溶液要放在酸式滴定管中。 4 4.用NaCO标定KMnO时候，为什么必须在HSO介质中进行,酸度过高或224424过低有何影响,可以用HNO或HCl调节酸度吗,为什么要加热到70,80?,溶液3 温度过高或过低有何影响, -答:因若用HCl调酸度时，Cl具有还原性，能与KMnO作用。若用HNO调酸43度时，HNO具有氧化性。所以只能在HSO介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中324 进行，若酸度过低KMnO与被滴定物作用生成褐色的MnO(OH)沉淀，反应不能按42一定的计量关系进行。在室温下，KMnO与NaCO之间的反应速度慢，故须将溶4224 液加热到70,80?，但温度不能超过90?，否则NaCO分解。 224 5.标定KMnO溶液时，为什么第一滴KMnO加入后溶液的红色褪去很慢，而44 以后红色褪去越来越快, 答:因与KMnONaCO的反应速度较慢，第一滴KMnO加入，由于溶液中没422442+2+有Mn，反应速度慢，红色褪去很慢，随着滴定的进行，溶液中Mn的浓度不断增 2+大，由于Mn的催化作用，反应速度越来越快，红色褪去也就越来越快。 6.盛放KMnO溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后，其壁上常有棕色沉淀物，4 是什么,此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净，应怎样洗涤才能除去此沉淀, 答:棕色沉淀物为MnO和MnO(OH)，此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗22 涤液洗涤。 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量 一、实验原理 酸性介质、室温下: 2,，，2MnO，5HO，6H,2Mn，5O,，8HO 42222 KMnO为自身指示剂，终点颜色:微红色(半分钟内不裉色) 4 二、实验步骤 HO1(溶液的配制 22 HO移取溶液1.00mL置于100mL容量瓶中，加水稀释，定容，摇匀。 22 HO2(含量的测定 22 ,1mol,LHOHSO移取配制得到的溶液25.00mL于锥形瓶中，加入3 5mL，2224KMnO用标准溶液滴定到溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。平行三次。 4 5,3(CV),,M，10HOMnO224,12计算公式: ,,(g,L)(V的单位为mL)HO2225.00,31.00，，10100.00 三、实验注意问题 HNOHNOHSO?只能用来控制酸度，不能用或HCl控制酸度。因具有氧化3324 ,,MnO性，Cl会与反应。 4 16 ?不能通过加热来加速反应。因易分解。 HO22 2，2，?对滴定反应具有催化作用。滴定开始时反应缓慢，随着的生成而加MnMn速。 四、思考题 1.用高锰酸钾法测定HO时，能否用HNO或HCl来控制酸度, 223 ,答:用高锰酸钾法测定HO时，不能用HCl或HNO来控制酸度，因会与Cl223 ,MnO反应，HNO具有氧化性。 34 2.用高锰酸钾法测定HO时，为何不能通过加热来加速反应, 22 答:因HO在加热时易分解，所以用高锰酸钾法测定HO时，不能通过加热2222来加速反应。 软锰矿中MnO含量的测定 2 一、实验原理 软锰矿的主要成分是MnO。由于MnO是一种较强的氧化剂，故无法用KMnO224 法直接滴定，亦不能直接用还原剂进行滴定。通常采用不返滴定法测定软锰矿中 MnO的含量。 22+(1)在HSO介质中，加入一定量、过量的NaCO，将MnO全部转化为Mn: 242242 +2+2- MnO + CO + 4H = Mn + 2CO? + 2HO (?，70-80?C水浴) 22422 (2)用KMnO标准溶液滴定剩余的NaCO: 4224 +2+-2- 2 MnO + 5 CO + 16H = 2 Mn + 10CO? + 8 HO 42422 终点颜色:微红色半分钟不褪 二、实验步骤 1 软锰矿试样和NaCO的称取; 224 2 软锰矿试样的溶解 3 软锰矿中MnO含量的测定 2 m5CVM[(),(),],2NaCOMnOSO224223M2,,，100%计算公式: MnO4ms 三、实验注意问题 1 如果不知软锰矿中MnO的大概含量，应首先作初步测定; 2 2 NaCO的加入量应适当多过量一些，以加速矿样的溶解并保证溶解完全; 224 3 在室温下，MnO与NaCO之间的反应速度缓慢，故需将溶液加热。但温度2224 不能太高，若超过90?，易引起HCO分解。 224 四、思考题 17 1.为什么MnO不能用KMnO标准溶液直接滴定, 24 答:因MnO是一种较强的氧化剂，所以不能用KMnO标准溶液直接滴定。 24 2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的MnO的含量时，应注意控制哪些实验条件,如2 控制不好，将会引起什么后果, 答:应以HSO控制溶液酸度，酸度不能过低，否则KMnO生成MnO(OH)2442 沉淀。溶液的温度应控制在70,80?，若超过90?易引起NaCO分解。 224 SnCl,TiCl,KCO法测定铁矿石中铁的含量(无汞法) 232r27 一、实验原理 SnCl,TiCl1(联合预还原 23 (1)先用适量SnCl将大部分(?)还原为(?) FeFe2 3，2,,2，2,2Fe，SnCl，2Cl,2Fe，SnCl (趁热) 46 TiClTiCl(2)以钨酸钠为为指示剂，用还原剩余的(?)。稍过量即可使Fe33 NaWO溶液中作指示剂的由无色还原为蓝色的W(V)(俗称钨蓝) 24 3，3，2，2，，Fe，Ti，HO,Fe，TiO，2H (※?) 2 TiClKCrO(3)过量的除去:滴加稀溶液至蓝色刚好褪去 3227 2343,，，，，CrO，6Ti，14H,6Ti，2Cr，7HO 272 2，KCrO2(标准溶液滴定: Fe227 HSO,HPO介质，以二苯胺磺酸钠为指示剂: 2434 2233,，，，，CrO，6Fe，14H,2Cr，6Fe，7HO (※立即滴定) 272 3，2，HPO※滴定前加入的作用:?降低电位，使电位突跃范围扩大，从Fe/Fe34 3，而使二苯胺磺酸钠变色点电位落在电位突跃范围内;?在滴定过程中，浓度不Fe ，3，3，HPOFe(HPO)断增长，的黄色不利于终点的观察。可与生成无色的，FeFe3442 3，消除了的黄色，有利于终点的观察。 Fe 2，※在硫磷混酸中，Fe更易被氧化，故应立即滴定。 二、实验步骤 KCrO1(标准溶液的配制 227 2(矿样的称取及溶解 SnCl,TiCl3(联合预处理 23 KCrO4(用标准溶液滴定，平行三次。 227 三、计算公式 mM/C, KCrO227V 18 CVM6()，KCrOFe227 W,，100%Fems 四、实验注意问题 3+1 用SnCl还原Fe时，溶液温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不易2 观察，易使SnCl过量。 2 3+TiClTiCl2 用还原Fe时，溶液温度也不能太低，否则反应速度慢，易使过33 量。 KCrO3 由于指示剂二苯胺磺酸钠也要消耗一定量的，故不能多加。 227五、思考题 1.在预处理时为什么SnCl溶液要趁热逐滴加入, 23+答:用SnCl还原Fe时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄色褪去不2 易观察，易使SnCl过量。 2 2.在预还原Fe(?)至Fe(?)时，为什么要用SnCl和TiCl两种还原剂,只使用23其中一种有什么缺点, 答:定量还原Fe(?)时，不能单独用SnCl。因SnCl不能还原W(?)至W(?)，22无法指示预还原终点，因此无法准确控制其用量，而过量的SnCl又没有适当的无汞2法消除，但也不能单独用TiCl还原Fe(?)，因在溶液中如果引入较多的钛盐，当用3 水稀释时，大量Ti(?)易水解生成沉淀，影响测定。故只能采用SnCl-TiCl联合预23还原法。 3.在滴定前加入HPO的作用是什么,加入HPO后为什么立即滴定, 3434-答:因随着滴定的进行，Fe(?)的浓度越来越大，FeCl的黄色不利于终点的观43+--察，加入HPO可使Fe生成无色的Fe(HPO)络离子而消除。同时由于Fe(HPO)3342423+2+的生成，降低了Fe/Fe电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增大，指示剂 二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内，提高了滴定的准确度。 2+在HPO溶液中铁电对的电极电位降低，Fe更易被氧化，故不应放置而应立即34 滴定。 NaSO标准溶液的标定 223 一、实验原理 NaSO,5HONaSO常含有一些杂质，且易风化和潮解;溶液不够稳定，2232223 NaSO容易分解。故标准溶液采用间接配制法配制。配制好的溶液贮存于棕色瓶223 中，放置几天后再进行标定。长期使用的溶液应定期标定。 KCrO采用为基准物，以淀粉溶液为指示剂，用间接碘量法(滴定碘法)标定227 NaSO溶液。 223 KCrOKCrOI(1)与过量的KI反应，析出与计量相当的。 2272272 23,,，，CrO，6I，14H,2Cr，3I，7HO 2722 NaSOI(2)用溶液滴定。 2232 19 2,,2,2SO，I,2I，SO 23246 -颜色变化:酒红色(I颜色)? 浅黄绿色，加指示剂 ? 蓝色 ? 亮绿(浅绿) 3 二、实验步骤 ,1,LKCrO移取20.00mL 标准溶液于250mL锥形瓶中?加5mL 6molHCl?加227 ,1,L10mL 100gKI，摇匀，盖上表面皿，于暗处放置5min?加100mL水稀释?用NaSO溶液滴定至浅黄绿色?加2mL淀粉指示剂?继续滴定至蓝色消失，溶液呈223 绿色即为终点。平行三次。 2,2,CrO6SO计算公式:?3I? 27232 CV6()kCrO227 C, NaSO223V2,SO23 三、实验注意问题 2,,CrOI(1)与的反应速度较慢，为了加快反应速度，可控制溶液酸度为27 ,1,,L0.2~0.4mol，同时加入过量KI后在暗处放置5min(避光，防止I被空气中的氧氧化); NaSO(2)滴定前将溶液稀释以降低酸度，?以防止在滴定过程中遇强酸而223 2-+3+分解，SO + 2H = S? + HSO;?降低[Cr]，有利于终点观察; 2323 I?淀粉指示剂应在临近终点时加入，而不能加入得过早。否则将有较多的与2 I淀粉指示剂结合，而这部分在终点时解离较慢，造成终点拖后; 2 ?滴定结束后溶液放置后会变蓝，若5—10min内变蓝，是由于空气氧化所致。 KCrO若很快变蓝，说明与KI作用不完全，溶液稀释过早。此时，表明实验失败，227 应重做～ 四、思考题 1.如何配制和保存I溶液,配制I溶液时为什么要滴加KI, 22 答:因I微溶于水而易溶于KI溶液中，在稀的KI溶液中溶解也很2 慢，故配制时先将I溶解在较浓KI的溶液中，最后稀释到所需浓度。保2 存于棕色瓶中。 2.如何配制和保存NaSO溶液? 223 答:水中的CO、细菌和光照都能使其分解，水中的氧也能将其氧2 化。故配制NaSO溶液时，先将蒸馏水煮沸，以除去水中的CO和O，22322并杀死细菌;冷却后加入少量NaCO使溶液呈弱碱性以抑制NaSO23223的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。 20 3.用KCrO作基准物质标定NaSO溶液时，为什么要加入过量的227223 KI和HCl溶液,为什么要放置一定时间后才能加水稀释,为什么在滴定前还要加水稀释, 答:为了确保KCrO反应完全，必须控制溶液的酸度为227 -10.2-0.4moL?lHCl溶液，并加入过量KI。KCrO与KI的反应需一定的227 时间才能进行得比较完全，故需放置5min后在加水稀释，降低酸度，以防止NaSO在滴定过程中遇强酸而分解。 223 4.标定I溶液时，既可以用NaSO滴定I溶液，也可以用I滴定222322NaSO溶液，且都采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的223 时间是否相同,为什么, 答:如果用NaSO滴定I溶液，因淀粉吸附I，所以应滴定至溶液呈22322 前黄色时再加入淀粉指示剂。如果用I滴定NaSO溶液时，应提前加2223入淀粉，否则易滴过量。 间接碘量法测定铜盐中的铜 一、实验原理 2，,,2Cu，5I,2CuI,，I弱酸性条件下 3 2,,2,,2SO，I,SO，3I 23346滴定 滴定 滴定 NaSONaSONaSO223223223颜色变化:黄色 浅黄色(加淀粉指示剂) 蓝色 滴定 NaSO223 浅蓝色(加KSCN) 米色或浅肉红色。 二、实验步骤 ,1mol,LCuSO,5H0HSO称取 0.5~0.6g于锥形瓶中，加5mL 1、100 mL水4224 ,1NaSO?加10 mL 100g,lKI?立即用溶液滴定至呈浅黄色?加2 mL淀粉指示剂223 ,1NaSO?继续滴定至呈浅蓝色?加入10 mL 100g?继续用溶液滴定至溶,lKSCN223液呈米色或浅肉红色。平行测定三次。 CV,M()Cu2,SO232,2，2SOW,I计算公式:2Cu?? ×100% 232Cums 三、注意问题 (1)酸度控制为pH3~4。 2，Cu酸度过低:会降低反应速度，同时部分水解(pH8.0时开始水解)。酸度过 21 2-,2，高:?易被空气中的氧氧化为(有催化作用)，使结果偏高;?SO发生IICu232 2-+分解，SO + 2H = S? + HSO 2323 2+不含铁时:用或HAC调节酸度。不能用HCl调节酸度，因HCl易与CuHSO24 2,CuCl形成络离子，不利于滴定反应; 4 3，含有铁时:用控制溶液的酸度为pH3~4，同时可使共存的转化为NHHFFe42 3,2，FeF，以消除铁对的干扰。 Cu6 (2)应在临近终点时加入淀粉指示剂，不能过早加入。否则将有较多的I与淀粉指2示剂结合，而这部分I在终点时解离较慢，造成终点拖后。 2 (3)防止吸附I。临近终点前加入NHSCN使沉淀表面形成一层，并CuICuSCN42 将吸附的I释放出来，以免测定结果偏低。(不吸附I)。但NHSCN不宜过CuSCN422早加入，否则，NHSCN会还原I，使结果偏低。 42 四、思考题 1.本实验加入KI的作用是什么, 2，,,252CuICuII，,,，答:本实验中的反应式为: 3 22,,,,23SOISOI，,， 23346 -2++- 从上述反应可以看出，I不仅是Cu的还原剂，还是Cu的沉淀剂和I的络合剂。 2.本实验为什么要加入NHSCN,为什么不能过早地加入, 4 答:因CuI沉淀表面吸附I，这部分I不能被滴定，会造成结果偏低。加入NHSCN224溶液，使CuI转化为溶解度更小的CuSCN，而CuSCN不吸附I从而使被吸附的那2-部分I释放出来，提高了测定的准确度。但为了防止I对SCN的氧化，而NHSCN224应在临近终点时加入。 3.若试样中含有铁，则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。 3+-答:若试样中含有铁，可加入NHHF以掩蔽Fe。同时利用HF—F的缓冲作用控42 制溶液的酸度为pH=3-4。 碘量法测定葡萄糖的含量 一、实验原理 -在碱性溶液中，一定量I反应生成的IO能将葡萄糖定量氧化 2 - -- I + 2OH= IO + I + HO 22 ----CHOH(CHOH)CHO + IO + OH = CHOH(CHOH)COO + I + HO 24242 ---总反应式:CHO + I + 3 OH = CHO + 2I + 2HO 6126261172 ----剩余的IO在碱性溶液中发生歧化反应:3 IO = IO + 2 I 3 NaSO酸化后，歧化产物可转化为I，然后用标准溶液滴定I: 22223 22 -+- IO + 5 I + 6H = 3 I +3 HO 322 -2-2- SO + I = SO + 2I 23246 二、实验步骤 (1)葡萄糖试液的配制:准确称取0.45-0.55g葡萄糖试样溶于水后配成100mL溶液; (2)葡萄糖含量的测定:移取葡萄糖试液25.00mL于锥形瓶中 加入 -125.00mL I标准溶液 在摇动下缓缓滴加1.0mol•LNaOH溶液至溶液变成浅黄2 色 盖上表面皿，放置15min 少量水冲洗表面皿和锥形瓶内壁 NaSO加2mL HCl 立即用溶液滴定至浅黄色 加2mL淀粉指示剂 223 继续滴定至蓝色恰好消失即为终点。 1[()()]CV,CV,M2,ICHOSO26126232 计算公式: ,,CHO612625.00m，s100.00 三、实验注意问题 - 氧化葡萄糖时滴加稀NaOH的速度要慢，否则过量的IO还来不及和葡萄糖反 -应就歧化为氧化性较差的IO，可能导致葡萄糖不能完全被氧化。 3 四、思考题 什么在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，且加完后要放置一段时间,而在酸化后则要立即用NaSO标准溶液滴定, 223 --答:IO在氧化微葡萄糖时滴加NaOH的速度要慢，否则过量的IO还来不及和 -葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的IO，可能导致葡萄糖不能完全被氧化。在碱性溶3 --液中生成的IO和I在酸化时又生成I，而I易挥发，所以酸化后要立即滴定。 322 可溶性氧化物中氯含量的测定(莫尔法) 一、实验原理 AgNOKCrO中性或弱碱性溶液中，以为指示剂，用标准溶液直接滴定待测试324 ，,,Ag，Cl,AgCl,液中的Cl:(白色) ，2,2Ag，CrO,AgCrO, (砖红色) 424 终点颜色:橙红色 二、实验步骤 1(含氯试样溶液的配制:准确称取0.45~0.55g含氯试样，加水溶解后配制成 23 100ml溶液; 1, 2(氯含量的测定:移取25.00mL于锥形瓶中?加水20mL，50g溶,LKCrO24 AgNO液1ml?用溶液滴定至溶液呈橙红色即为终点。平行测定三次。 3 (),CVMAgNOCl计算公式: W,cl25.00m，s100.00 三、注意问题 ?滴定应在中性或弱碱性溶液中进行(pH6.5~10.5) ，Ag,AgOH,AgO,: pH,10.52 2,2,，,CrO，HO2CrO，2H2HCrO:== pH,6.527244 2,2,2,CrOCrO[CrO]转化为，降低，使终点过迟 27244 ,?滴定时应剧烈摇动，使被沉淀吸附的及时释放出来，防止终点提前; AgClCl ?实验结束后滴定管应及是清洗:先用蒸馏水冲洗2-3次，再用自来水冲洗，以免产生沉淀，难以洗净。 HgCl 四、思考题 1.配制好的AgNO溶液要贮于棕色瓶中，并置于暗处，为什么, 3 答:AgNO见光分解,故配制好的AgNO溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处. 33 2.做空白测定有何意义,KCrO溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影227 响, -答:做空白测定主要是扣除蒸馏水中的Cl所消耗AgNO标准溶液的体积。使测3 2,CrO定结果更准确。KCrO的浓度必须合适，若太大将会引起终点提前，且本身2274的黄色会影响终点的观察;若太小又会使终点滞后，都会影响滴定的准确度。根据 2,-3CrO计算，终点时的浓度约为5×10 mol/L为宜。 4 +3.能否用莫尔法以NaCl标准溶液直接滴定Ag,为什么, ++答:莫尔法不适用于以NaCl标准溶液直接滴定Ag。因为在Ag试液中加入指示剂KCrO后，就会立即析出AgCrO沉淀。用NaCl标准溶液滴定时，AgCrO再转化42424成的AgCl的速度极慢，使终点推迟。 钡盐中钡含量的测定(沉淀重量法) 一、实验原理 以稀硫酸为沉淀剂，用沉淀重量法测定钡盐中钡含量。 2+2- Ba + SO = BaSO 44? 二、实验步骤 2-1 BaCl?2HO试样的称取及溶解:※加稀HCl酸化的目的:使部分SO成224 24 2-为HSO，增大沉淀的溶解度，降低溶液的过饱和度，同时可防止胶溶作用。 4 2 沉淀的形成:稀、热、慢、搅、陈。※检查沉淀是否完全:上层清液滴入稀 HSO 1-2滴。 24 - 3 沉淀的过滤、洗涤:※检查Cl是否洗净 4 沉淀烘干、炭化、灼烧及称量。 三、思考题 1.沉淀BaSO时为什么要在稀溶液中进行,不断搅拌的目的是什么, 4 答:沉淀BaSO时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶4 核也不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。 2.为什么沉淀BaSO时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤,趁热过4 滤或强制冷却好不好, 答:沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后再进行过滤。 3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次,为保证BaSO沉淀的溶解损失4不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升? 答:为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤，每次用15-20mL洗涤液。 4.本实验中为什么称取0.4-0.5g BaCl?2HO试样,称样过多或过少有什么影22 响, 答:如果称取试样过多，沉淀量就大，杂质和残留母液难洗涤;称取试样过少，沉淀量就少，洗涤造成的损失就大。 综合实验一:Zn-Ni合金共沉积与镀层分析 一、实验仪器和药品 25 电镀用药品:NiCl.6HO ZnCl KCl NHCl HBO 222433 表面活性剂 分析用药品: 10%氰化钾 氨水 铬黑 T 甲醛 l:lHCl 0.05mol/L EDTA pH=10缓冲溶液 阴极材料: 不锈钢片 阳极材料: 锌板 二、实验原理 基本原理: 2+ + 2e=Zn -0.763 V Zn 2+ Ni+ 2e=Ni -0.250 V 2+2+ 尽管锌、镍的电极电位相差很大，但由于Zn、Ni的还原共沉淀呈现出“异 2+常共沉积”行为，使锌、镍不仅可以顺利地进行共沉积，且Zn还表现出优先还原析出的特性，即在Zn—Ni合金镀层中锌的含量占绝对优势。 Zn—Ni合金镀层是一种高耐蚀的合金镀层，其耐蚀性与镉镀层相当，因此是重要的代镉镀层。Zn—Ni合金的耐蚀性与镀层中的镍含量有很大的关系，含镍6-15%的Zn—Ni合金镀层的耐蚀性是锌的3-6倍。本实验就是从氯化物体系中镀取高耐蚀的Zn—Ni合金镀层，并对镀层中的镍含量进行化学分析。 分析方法:镀前镀后准确称取不锈钢试片的质量，镀后用热的l:l HCl将镀层迅速溶解，准确计算出镀层净质量(约0.5g)。溶解液冷却后转入100mL容量瓶中定容。分取10mL ，加水70mL，用氨水调至碱性后，加缓冲溶液10mL、铬黑T少许，加入甲醛溶液10mL，立即用0.05mol/L EDTA标准溶液滴至蓝色，再入甲醛溶液10mL，如出现红色，再用EDTA标准溶液滴至蓝色为终点。计算锌的百分比含量(如何算,)，用差减法计算镍的百分比含量。 三、实验步骤 试片清洗?烘干称重?上挂钩?电镀Zn—Ni合金(1h)?热水洗?蒸馏水洗?烘干称重?l:l HCl热溶解?化学分析 26 四、工艺条件 电镀液: NiCl.6HO 60g/L 22 ZnCl 60g/L 2 KCl 200 g/L NHCl 50g/L 4 HBO30g/L 33 表面活性剂 适量 温度 30-350C 阳极 锌板 电流密度 2 A/ dm3 思考题 1、本实验中合金镀层分析的原理是什么样的, 2、本实验中通电时间是如何计算的, 综合实验二:硅酸盐水泥中SiO、FeO、AlO、CaO22323 和MgO含量的测定 一、实验目的 1 学习复杂物质分析的方法。 2 掌握尿素均匀沉淀法的分离技术。 二、实验原理 SiO的测定用氯化铵重量法:将试样与7-8倍固体NHCl混匀后，再加HCl溶242+3+液分解试样，HNO氧化Fe为Fe。经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO?nHO在瓷322坩埚中于950?C灼烧至恒重。 以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定Fe;以PAN为指示剂，用CuSO42+2+标准溶液返滴定Al;用尿素分离Fe、Al后，Ca、Mg是以GBHA或铬黑T为指示剂，用EDTA络合滴定法测定。 三、思考题 3+ 1 EDTA滴定Al时，为什么采用返滴定法, 3+3+ 2 EDTA滴定Ca，Mg时，怎样消除Fe，Al的干扰, 2+2+ 3 EDTA滴定Ca、Mg时，怎样利用GBHA指示剂的性质调节溶液pH, 27 28