海洋鱼低聚肽粉

海洋鱼低聚肽粉 1、 范围 本标准规定了海洋鱼低聚肽粉的分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以海洋鱼皮、鱼骨或鱼肉为主要原料，用酶解法生产的粉末状海洋鱼低聚肽产品的生产、检验与流通。 2、 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版本均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成 协议 离婚协议模板下载合伙人协议 下载渠道分销协议免费下载敬业协议下载授课协议下载 的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB 2733  鲜、冻动物性水产品卫生要求 GB 9695.23  肉与肉制品 L（一）-羟脯氨酸含量测定 GB/T 4789.2 食品卫生微生物学检验  菌落总数测定 GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验  大肠菌群测定 GB/T 4789.4 食品卫生微生物学检验  沙门氏菌测定 GB/T 4789.5 食品卫生微生物学检验  志贺氏菌测定 GB/T 4789.10 食品卫生微生物学检验  金黄色葡萄球菌测定 GB/T 4789.15 食品卫生微生物学检验  霉菌和酵母计数 GB/T 5009.3 食品中水分的测定 GB/T 5009.4 食品中灰分的测定 GB/T 5009.5 食品中蛋白质的测定 GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定 GB/T 5009.12 食品中铅的测定 GB/T 5009.15 食品中镉的测定 GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 5009.92 食品中钙的测定 GB/T 5009.124 食品中氨基酸的测定 QB/T 2653 大豆肽粉 3、 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 3.1  海洋鱼低聚肽粉  marine fish oligopeptides powder     以海洋鱼皮、鱼骨或鱼肉为主要原料、用酶解法生产的、能被三氯乙酸溶液溶解、相对分子质量在1000以下的肽为主要成分的粉末状低聚肽产品。 4、 分类   海洋鱼低聚肽粉按原料不同分为三种类型。 4.1 鱼皮胶原低聚肽粉     以海洋鱼皮为主要原料制成的粉末状低聚肽产品。 4.2 鱼骨胶原低聚肽粉     以海洋鱼骨为主要原料制成的粉末状低聚肽产品。 4.3 鱼肉低聚肽粉     以海洋鱼肉为主要原料制成的粉末状低聚肽产品。 5 、 要求 5.1 原辅料要求 海洋鱼皮、海洋鱼骨、海洋鱼肉应符合GB 2733规定的要求。 5.2 感官要求 产品的感官要求应符合表1的规定。                                 表1  感官要求 项  目 指  标 形态 粉末状，无结块 色泽 白色或淡黄色 滋味与气味 无异味 杂质 无正常视力可见的外来杂质 5.3  理化要求 产品的理化指标应符合表2的规定。                                 表2  理化指标 项  目 指    标 海洋鱼皮胶原低聚肽粉 海洋鱼骨胶原低聚肽粉 海洋鱼肉低聚肽粉 粗蛋白质（以干基计）/（％）          ≥ 92.0 80.0 85.0 低聚肽（以干基计）/（％）          ≥  88.0 75.0 80.0 相对分子质量小于1000的比例/（％） ≥ 85 羟脯氨酸/（％）                    ≥      3.0 20. — 钙/（mg/kg）                        ≥  — 400 — 干燥失重/（％）    ≤ 7.0 7.0 7.0 灰分/（％）    ≤ 6.0 8.0 7.0 无机砷/（mg/kg）    ≤ 0.3 镉/（mg/kg）    ≤ 0.1 铅/（mg/kg）    ≤ 0.5 甲基汞/（mg/kg）    ≤ 0.5 5.4  微生物指标     产品的微生物指标应符合表3的规定。                                 表3  微生物指标 项    目 指  标 菌落总数/（cfu/g）                          ≤ 5000 大肠杆菌/（MPN/100g）                      ≤ 30 霉菌和酵母/（cfu/g）                        ≤ 25 致病菌（沙门氏菌、志贺氏菌、金黄色葡萄球菌） 不应检出 6  试验方法 6.1 感官指标   称取10g样品。散放在白色搪瓷平盘中，在自然光下直接观察样品的形态，色泽和杂质，并嗅其气味，品尝其滋味。 6.2 低聚肽 6.2.1  方法提要 较低分子质量的蛋白质水解物（包括肽类及游离氨基酸）可溶于三氯乙酸溶液；高分子蛋白质在三氯乙酸溶液中易沉淀。样品经三氯乙酸溶液溶解后，离心分离出沉淀物质，清液中的酸溶蛋白质含量减去游离氨基酸含量即为低聚肽的含量。 6.2.2  分析步骤 6.2.2.1 酸溶蛋白质含量的测定     称取样品2.00g，加入15％TCA（三氯乙酸）溶液10mL，混合均匀，静置5min。将溶液定量转移，在4000r/min下离心10min后，取全部上清液，按GB/T5009.5规定的方法测定上清液可溶蛋白质。蛋白质换算系数为6.25，检验结果应根据样品的干燥失重，折算为干基。 6.2.2.2 游离氨基酸含量的测定 按GB/T5009.124规定的方法测定 6.2.3 结果的表述 低聚肽的含量P2按公式（1）计算：                                   P2=P1-A…………………………………………………….    （1） 式中： P2------样品中低聚肽含量（以干基计），%； P1------样品中酸溶蛋白质含量（以干基计），%； A -------样品中游离氨基酸含量（以干基计），%。 6.3 相对分子质量 按附录A规定的方法测定 6.4 羟脯氨酸 按GB 9695.23规定的方法测定 6.5 钙 按GB/T5009.92规定的方法测定 6.6 干燥失重 按GB/T5009.3规定的方法测定 6.7 灰分 按GB/T5009.4规定的方法测定 6.8 无机砷 按GB/T5009.11规定的方法测定 6.9 镉 按GB/T5009.15规定的方法测定 6.10 铅 按GB/T5009.12规定的方法测定 6.11 甲基汞 按GB/T5009.17规定的方法测定 6.12 菌落总数 按GB/T4789.2规定的方法测定 6.13 大肠菌群 按GB/T4789.3规定的方法测定 6.14 霉菌和酵母 按GB/T4789.15规定的方法测定 6.15 致病菌 按GB/T4789.4 GB/T4789. 5 GB/T4789.10规定的方法测定 7.检验规则 7.1 检验分类 7.1.1 出厂检验 出厂检验的项目包括：感官、粗蛋白质、低聚肽、干燥失重、灰分、菌落总数、大肠菌群。 7.1.2 型式检验 常年生产的产品每年应进行一次型式检验，但有下列情况之一时，也应进行型式检验。 a)新产品投产时 b)原料工艺有较大改变时 c)长期停产后恢复生产时 d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时 e)质量监督机构提出型式检验的要求时 型式检验的项目包括本标准中规定的全部项目。 7.2 抽样 7.2.1 组批 同一班次生产的同一类型的产品为一批 7.2.2 抽样方法和数量 从每批产品中随机抽取不少于3个最小包装单位样品，用取样工具伸入每袋的三分之四处，所取试样不应少于100g。 将选取的试样混匀，装入清洁、干燥带磨口的玻璃瓶中，瓶上粘贴标签，注明生产班次，产品类别，批号取样日期和地点。 微生物检验按无菌操作取样。 7.3 判定规则 7.3.1 出厂检验判定和复验 7.3.1.1 出厂检验项目全部符合本标注要求的产品判为合格品。 7.3.1.2 出厂检验项目中微生物指标不符合本规定或者发现恶性杂质（如玻璃金属昆虫等），不应复验，判为不合格品。 7.3.1.3 出厂检验项目中出7.3.1.2中提到的指标外，其他指标不符合本标准，可在同批次产品中加倍抽样，对不合格项目进行复检，若复检结果仍不符合本标准规定，则判为不合格品。 7.3.2 型式检验判定和复验 7.3.2.1 型式检验项目全部符合本标准要求的产品判为合格品 7.3.2.2 型式检验项目中微生物指标不符合本标准或发现恶性杂质（如玻璃金属昆虫等），不应复验，判为不合格品。 7.3.2.3 型式检验项目中除7.3.2.2提到的指标外，其他指标不符合本标准，可在同批次产品中加倍抽样，对不合格项目进行复检，若复检结果仍不符合本标准规定，则判为不合格品。 8 标志包装运输贮存 8.1 标志 8.1.1 产品标签上应标示产品名称、净含量、制造厂或者经营商的名称和地址、生产日期、生产批号、保质期、采用标准编号等。 8.1.2 产品名称应符合第4章的要求。 8.2 包装 包装容器应符合其相应的包装 材料 关于××同志的政审材料调查表环保先进个人材料国家普通话测试材料农民专业合作社注销四查四问剖析材料 及容器的食品卫生标准。 8.3 运输 运输产品的工具、车辆应清洁、卫生、干燥、无污染物，运输产品过程中，应有遮盖，防雨防晒，不应与有毒、有害、有异味的物品混运贮存。 8.4 贮存 8.4.1 产品不应露天堆放。成品库应清洁、干燥、通风、无鼠害。 8.4.2 产品堆放应有垫板，离地10cm以上，离墙20cm以上。 8.4.3 产品不应与有毒、有害、有异味、易腐败变质或潮湿的物品同库存放。                                   附录  A                                 （规范性附录）                       海洋鱼低聚肽相对分子质量的测定方法                             （高效凝胶过滤色谱法） A.1  方法提要     采用高效凝胶过滤色谱法测定。即以多孔性填料为固定相，依据样品组分分子大小的差别进行分离，在肽键的紫外吸收波长220nm条件下检测，使用凝胶色谱测定相对分子质量分布的专用数据处理软件（即GPC软件），对色谱图及其数据进行处理，计算得到低聚肽的相对分子质量大小及分布范围。 A.2  试剂 A.2.1 乙腈：色谱纯。 A.2.2 三氟醋酸：分析纯。 A.2.3 水：超纯级或二次蒸馏水。 A.2.4 相对分子质量校正曲线所用标准品 A.2.4.1 细胞色素C（cyyochrome,  MW12500） A.2.4.2 抑肽酶 （aprotinin, MW6500 ） A.2.4.3 杆菌酶 （baacitracin, MW1450） A.2.4.4 乙胺酸-乙胺酸-酪氨酸-精氨酸（MW451） A.2.4.5 乙胺酸-乙胺酸-乙胺酸（MW189） A.3  仪器和设备 A.3.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器和含有GPC数据处理软件的色谱工作站或积分仪。 A.3.2 流动相真空愁虑脱气装置。 A.3.3 超声波震荡器。 A.3.4 分析天平：感量0.0001g. A.4 色谱条件与系统适应性实验 色谱柱：TSKgel G2000SWXL 300mm×7.8mm或性能与此相近的同类型其他适用于测定蛋白质和肽的凝胶柱。 流动相：乙腈：水：三氟乙酸，45:55:0.1（体积比） 检测波长：UV220nm 流速： 0.5mL/min 柱温：30℃ 进样体积：10µL 为使色谱系统符合检测要求，规定在上述色谱条件下，凝胶色谱柱的柱效即理论塔板数（N）按三肽标准品（乙胺酸-乙胺酸-乙胺酸）峰计算不低于10000，低聚肽的分配系数（Kd）应在0～1之间。 A.5 相对分子质量校正曲线制作 分别用流动相配制成0.1％（体积质量）的上述不同相对分子质量肽标准品溶液，用孔径0.2µm～0.5µm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤后分别进样，得到系列标准品的色谱图。以相对分子质量的对数（1gMW）对保留时间作图或做线性回归得到相对分子质量校正曲线及其方程。 A.6 样品制备   称取样品20.0mg于10mL容量瓶中，用流动相定容至刻度，超声振荡10min，使样品充分溶解混匀，用孔径为0.20µm～0.50µm聚四氟乙烯或尼龙过滤膜过滤后，上机进样。 A.7 相对分子质量的计算     将A.5制备的样品溶液在上述色谱条件下分析。然后用GPC数据处理软件，将样品的色谱数据代入校正曲线方程中进行计算，即可得到样品的肽的相对分子质量及其分布范围。用峰面积归一化法计算相对分子质量范围在1000一下的肽的峰面积相对百分比之和。