静电纺丝技术制备BaFe12O19纳米纤维与表征

静电纺丝技术制备BaFe12O19纳米纤维与 表 关于同志近三年现实表现材料材料类招标技术评分表图表与交易pdf视力表打印pdf用图表说话 pdf 征 . . 兵 工 学 报 第卷第期. 年月 静电纺丝技术制备纳米纤维与表征 范立佳,董相廷,高续波,王进贤,刘桂霞 长春理工大学化学与环境工程学院,吉林长春 摘要:采用静电纺丝技术制备了/:,,复合纳米纤维,将其进行热处理,获 得了单相。:。。纳米纤维。差热一热重 分析 定性数据统计分析pdf销售业绩分析模板建筑结构震害分析销售进度分析表京东商城竞争战略分析 表明,当焙烧温度高于?时,/ :,,复合纳米纤维中溶剂、有机物和无机盐分解挥发完毕,样品不再失重,总失重 率为.%.射线衍射分析与傅里叶转换红外光谱分析表明,/: ,,复合纳米纤维为非晶态,经?焙烧 后,获得了单相磁铅石型的,:。,纳米纤维。 经扫瞄式电子显微镜分析表明,经过?焙烧后,获得了直径约 的。:。,纳米纤 维,长度大于斗.对,:,。纳米纤维的形成机理进行了讨论,该技术可以用来制备其他铁 氧体纳米纤维。 关键词:无机非金属材料;。:。,;铁氧体;纳米纤维;静电纺丝 文献标志码: 中图分类号: 文章编号: ? , , ?, ?,, ,, , :/ , .?? ? , / , ?. .%. , / /? ? . ,. . ? .:;; ;; 收稿日期:?? 基金项目:吉林省科技发展 计划 项目进度计划表范例计划下载计划下载计划下载课程教学计划下载 重大项目;;教育部科学技术研究重点项目; 长春市科技计划项目 ;吉林省教育厅“十一五”科学技术研究项目?;;吉林省环保局科技项目? 作者简介:范立佳一,男,硕士研究生; 董相廷“一,男,教授,博士生导师。?:.. 万方数据第期 静电纺丝技术制备。:。。纳米纤维与表征 ,调整针头与水平面的夹角约为。,所施加直 引言 流电压为 ,调节接受距离为 ,在室温 ?一?、相对湿度为%一%时进行静电 纳米铁氧体材料由于具有更高的烧结活性和更 为优异的磁性能,已经成为目前铁氧体研究领域的 纺丝,在作为负极的铝箔 上就可以收集到 前沿热点之一,引起了研究者们的高度关注?。。 /:,,复合纳米纤维。将此 复合 纤维放入程序升温炉中焙烧,在?烧结 即 作为亚铁磁性氧化物中的一大类,。:,, ,,结构铁氧体具有价廉、高电阻和低 得到。:。。纳米纤维。 损耗的优点,同时兼具多种优异的磁学性能。因此, 它们不仅被用作传统的永磁材料,而且在无线电电 子学、自动控制、计算机、高密度信息磁记录介质、激 光调制及微波、磁光器件和高频设备中也得到广泛 应用。六角晶系磁铅石型的。:,。的矫顽力主 要受颗粒尺寸和结晶状态的影响,随着粒径进入纳 米尺度,矫顽力将显著地增加。目前,铁氧体纳米材 料的研究主要集中在零维结构的纳米粒子上,制备 纳米铁氧体粉体的 方法 快递客服问题件处理详细方法山木方法pdf计算方法pdf华与华方法下载八字理论方法下载 很多,如溶胶一凝胶法旧、 图 静电纺丝基本装置图 水热法?、化学共沉淀法?卜”等。对一维结构. 的铁氧体纳米纤维的研究只有少数报道?””。静 .测试方法 电纺丝技术是制备一维纳米结构材料的一种行之有 采用美国公司生产的一型热分析 效的新方法,其特点是简单易行,所制备的纳米纤维 仪对样品进行差热一热重分析;采用日 均匀,并可达到满足光电子器件要求的长度,广泛地 本岛津公司生产的型傅立叶变换红外光 应用于制备高分子纳米纤维?‘。最近,人们将该技 谱仪进行样品的红外光谱分析,采用压 术进行改进,用来制备多种无机物纳米纤维,已成为 片法;采用荷兰飞利浦分析仪器公司生产的 制备无机氧化物纳米纤维的主要方法之一?”“。 型射线衍射仪进行结构分 本文中采用溶胶一凝胶法与静电纺丝技术相结 析;采用日本公司生产的一型 合制备了/:,复合纳米纤维, 和本日立公司生产的一型扫描电镜进行纳 在?热处理 后得到,:。,纳米纤维,对 米纤维形貌与直径分析。 所得产物的结构与成分进行了系统地表征,并对其 形成机理进行了分析,获得了一些有意义的新结果。 结果与讨论 实验部分 . 分析 .前驱体溶胶的制备 静电纺丝技术制备的无机物/有机物复合纤维 称取一定量的?:和? 是由无机盐、、以及大量的有机高分子组成的, 为了获得纯净的无机物纳米纤维,必须对复合纤维 :,按照摩尔比:.心以溶于,.二 甲基甲酰胺中,然后称取适量的聚乙烯毗咯 进行热处理,并研究在热处理过 程中组分与结构的 变化。如图所示为/:复 烷酮,, 加入到上述溶液 合纤维的.曲线。复合纤维在室温下开始加 中,在室温下放到数码恒温磁力搅拌器上搅拌大约 热,由曲线可以看到复合纤维在.?时有 ,静置约 ,即得到均匀、黄褐色且有一定粘度 个较小的吸热峰,对应的曲线上?一? 的前驱体溶胶。溶胶中无机盐与的质量百分 范围内有一个失重平台失重率为.%,这是复 比分别为%和%,溶剂为%,值在.? 合纤维中:和的挥发过程。从?一 .之间。 . 过程中,曲线有一个失重率为.%的失 。。,纳米纤维的制备 重平台,这可能是由于长链断裂与硝酸盐的部 进行静电纺丝过程的装置如图所示。将适量 前驱体溶胶注入带有针头的注射器中,针头口径为 分分解造成的。温度继续 升高,曲线在 万方数据工 兵 学 报 第卷 .?出现一个很强的放热峰,对应热重曲线 从?到.?有一个失重率为.%的失重 平台,这一过程主要是由于的完全分解燃烧与 硝酸盐的进一步分解导致的。当温度达到?以 后,曲线保持水平不再变化,总失重率为 .%,曲线也没有热效应产生,说明 /:,,复合纳米纤维中的水分、 有机物和硝酸盐已经全部分解挥发,剩余产物为无 图 /,复合纤维在不同煅烧 机物。 温度下样品的图 ./, 的吸收峰应归属于一的伸缩振动;在 /, /等处出现的吸收峰属于中 ?,?,键的振动,属于中各键的 特征振动峰。因为无机物的含量比较低,样品中没 有出现无机物的吸收峰。经过?和 焙烧 后如图曲线和曲线所示,的特征吸收峰 已经消失,说明经过高温焙烧后已经完全分 图 /复合纳米纤维的 解。由于样品是纳米级材料,具有较大的比表面积。 差热一热重曲线. 容易吸收空气中的:和:等气体,因而 / / /, /, /, /, 处有吸收峰存在。同时在低波数段/和 . 分析 /附近出现了对应于?键和?键的 为了研究在。:。。形成过程中,物相的变化 伸缩振动吸收峰矽,一。,‖。一。,结合分析可知 及化合物的合成温度,测定了/: 已经生成晶态的磁铅石型。? ,,复合纤维在?,?,?焙烧 的样品的图,其结果如图所示。?热 处理后样品的谱图,如图曲线所示,在 。,.。,.,.。,出现了一系列宽 衍射峰,此时晶格发育不完全;?热处理后的样 品的图谱如图曲线所示,出现了明显的衍 射峰,与 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 卡片对照,发现在.位置出现 :,的特征衍射峰,说明此时产物中还存在过量 的:,未发生化合;?热处理后产物的 图 /复合纳米纤维和不同 图如图曲线所示,其衍射峰的值和相对强度 焙烧温度下样品的图 与标准卡片:?中的值和相对.强度相一致,证明都是。:,。的特征衍射峰,说 明已经生成六角晶系磁铅石型的。:。。纳米纤 . 维,空间群为/. 分析 . 分析 如图所示为/:,,复合 如图所示分别为/,, 纤维以及?~?烧结后的照片。从图 复合纤维以及?和?焙烧之后的样品的红 中可以看出,/:,,复合纤维的 . 外光谱。从陷线可以看出,在 /附近出现 表面非常光滑,如图所示,平均直径 约 万方数据第期 静电纺丝技术制备。:。,纳米纤维与表征 随着热处理温度的升高,纤维表面粗糙化;从 分析可知,当烧结温度达到?,由于溶 剂的挥发、以及硝酸盐的分解,导致纤维直径大 零 、 幅下降,平均直径约为 ,如图所示;当温 羞 求 度上升为?时,。:,。纳米纤维的直径进一 皿 步减小,且直径分布均匀化,如图一所 示。.:。。纳米纤维由纳米颗粒构成,纤维平均 直径约为 ,长度大于斗. 直径/ /、复合纤维 研 图 /,复合纤维及其在不同 图 /,复合纤维及其在不同 焙烧温度下样品的直径分布直方图 焙烧温度下样品的扫描电镜照片.. / .形成机理分析 ,:,。纳米纤维的形成机理示意图如图所 如图所示为/,,复合 示。无机盐、、和水混合形成均一的溶胶, 纤维及其在不同焙烧温度下样品的直径分布直方 图。从图中可以看出,样品直径随着热处理温度 “,一,“,,一,均匀地分散 在溶胶中。 的升高逐渐变小,并且直径分布趋于均匀,分布宽度 在高电压下纺丝得到 /:,,复 明显变窄。 合纳米纤维,这一过程中起到了导向模板作 . 分析 用。与此同时”,一,“,;,和水分子 如图所示为,:。,纳米纤维?下热 与混合或吸附在分子上,并且沿着纤维的 长度方向均匀分布,而在径向分布较少。复合纤维 处理 的照片及电子衍射照片,从图中可 以明显看出:纤维直径大约为 ;纤维由纳米微 进行热处理过程时,纤维中的 溶剂和水分子向 晶粒构成,粒子的平均直径约 .通过电子衍射 纤维表面扩散并挥发,随着温 度的升高,纤维中 分析表明,生成的纳米纤维为六角晶系多晶结构。 长链会断裂成为短链,随 后燃烧分解并挥发, 万方数据工 兵 报 学 第卷 分析表明,。:。。纳米纤维由纳米微 粒联结而成,纳米微晶粒的平均直径约为 。电 子衍射分析表明,,:。。纳米纤维为六角晶型的 多晶结构。 、、.分析表明,、无机盐 类以及溶剂在焙烧温度为?以上时完全分解挥 发,最终样品为晶态磁铅石型。:。。纳米纤维。 参考文献 ., 。 , .,,:?. 。。 , 。 , . 图 。:。,纳米纤维的透射电镜和电子衍射照片 . .,:? ,?. ,,分解,一也会在高温下挥发,由于离子的 , , , . 热运动,”和“之间的距离缩短,在空气中氧 ? . 化生成和:,颗粒,继续升高温度,和 ,,:?. :,进一步反应键合生成。:。。微晶粒,这些, , 。 . 。:。。微晶粒之间进一步融合、联结成纳米纤维, 最终形成了。:,。纳米纤维。进一步工作正在 . ,,:?. 进行。 . , , , . :, ,:?. ,. ‘? . ,,:?., ., ?. ,,:?.? , .?一? . 图 ,:。,纳米纤维的形成机理,,:?. 。‘。 九。 . 嘞聃. , , / . 结论 ,。:?..利用溶胶一凝胶法制备了静电纺丝前驱体 . 溶胶,采用静电纺丝法制备了/, :,,:?. , , , . ,,复合纤维。分析表明,/ . ? ,,复合纤维为无定型,焙烧温度为? ,,:?. 时得到晶态。:。。纳米纤维,空间群为/. , , , .分析表明,/复: 合纤维表面光滑,平均直径为 ,。:.。纳 .,,:?. 米纤维的平均直径为 ,长度大于斗. ,, .万方数据第期 静电纺丝技术制备,:。,纳米纤维与表征 ?,,: . . ,, ?:?. , , , . . , , ,?.: ,,:一. . 董相廷,刘莉,王进贤,等.静电纺丝技术制备:“,.。:?. 上转换纳米纤维及其表征.高等学校化学学报,。 . , , ,:?. . / . . , ?, ,,:?. :“, , , . .,, . ,,:?. :~. .【 . 于娜.静电纺丝技术制备无机复合纳米纤维.长春:东 / 北师范大学,. ,, . . :?. . .: ,. , ? ? . 崔启征,董相廷,于伟利,等.静电纺丝技术制备无机物纳米 ,,:?. 纤维的最新研究进展.稀有金属材料与工程,, . 。 . :?. ??, . . ?, . ,,:? . . 万方数据静电纺丝技术制备BaFe12O19纳米纤维与表征 作者: 范立佳, 董相廷, 高续波, 王进贤, 刘桂霞, FAN Li-jia, DONG Xiang-ting, GAO Xv-bo, WANG Jin-xian, LIU Gui-xia 作者单位: 长春理工大学化学与环境工程学院,吉林,长春,130022 刊名: 兵工学报 英文刊名: ACTA ARMAMENTARII 年,卷期: 2011,321 参考文献23条 1.Chen Z J;Fu Z Y;Wang H Advances in research on ferrite materials 200303 2.Sung Yong Ana;Sang Won Lees;Seung Wha Leeb Magnetic properties of Ba_l-x Sr_x Fe_l2 O_l9 grown by a sol-gel method 3.Hiromichi A;Hideyuki H;Takashi N Synthesis of fine magnetite powder using reverse coprecipitation method and its heating properties by applying AC magnetic field[外 文期刊] 200507 4.Sharma R K;Suwalka O;Lakshmi N Synthesis of chromium substituted nanoparticles of cobalt zinc ferrites by coprecipitation[外文期刊] 200527 5.Yue Z X;Zhou J;Li LT Effect of copper on the electromagnetic properties of Mg-Zn-Cu ferrites prepared by sol-gel autocombustion method[外文期刊] 200101 6.Montemayor S M;Garcia-Cerda L A Comparative study of the synthesis of CoFe204 and NiFe204 in silica through the polymerized complex route of the sol-gel method[外 文期刊] 200702 7.Wang L;Wang H B;Wang T Structure,magnetic properties and atomic immigration of CoFe204 nanoparticles 200612 8.Geok B;Nagalingam S Preparation and studies of CoIIand CoIII-substituted barium ferrite prepared by sol-gel method[外文期刊] 200701 9.Qiu J X;Wang Y;Gu M Y Microwave absorption properties of substituted BaFe,BaFe_12O_19/Ti0_2 nanocomposite multilayer film[外文期刊] 200701 10.Wang J Prepare highly crystalline NiFe204 nanoparticles with improved magnetic properties[外文期 刊] 200601 11.Guo X Y;Yan X R;Huo M L Preparation and characterization of nanosize Mn-Zn ferrite[期刊论文]- Chinese Journal of Inorganic Chemistry 200405 12.Wang X;Gao L S;Li L Low temperature synthesis of metastable lithium ferrite:magnetic and electrochemical properties[外文期刊] 200511 13.Millot N;Le Gallet S;Aymes D Spark plasma sintering of cobalt ferrite nanopowders prepared by coprecipitation and hydrothermal synthesis[外文期刊] 20072-3 14.Zhang H;Zou K;Sun H A magnetic organic-inorganic composite:Synthesis and characterization of magnetic 5-aminosalicylic acid intercalated layered double hydroxides[外文期刊] 200511 15.Sugimoto S;Haga K;Kagotani T Magnetic properties of Co/CoN iFe204 nanocomposite magnet powders [外文期刊] 200510 16.Li D;Herricks T;Xia Y Y Magnetic nanofibers of nickel ferrite prepared by electrospinning 200322