用改进的ZCS—1型智能测硫仪快速测定氟石中的硫

用改进的ZCS—1型智能测硫仪快速测定氟石中的硫用改进的ZCS—1型智能测硫仪快速测定氟石中的硫用改进的ZCS—1型智能测硫仪快速测定氟石中的硫 n:l1).是一种较好的测硫方法. 关键词氟石,耐硫仪,硫. 中圈分类号~O655.9文献标识码:B文章编号t1004—8138(2001)03.0353—03 1前言氟石中硫含量是检验氟石品质的主要指标之,.国家标准划定硫的方法是燃烧一碘酸钾容量法:试样在1250U管式炉中燃烧产生的二氧化硫被水吸收生成亚硫酸,以淀粉作指示剂,用碘化钾标液滴定此法不但测定时间长(炉体升温和样品测试时间需要2....

用改进的ZCS—1型智能测硫仪快速测定氟石中的硫用改进的ZCS—1型智能测硫仪快速测定氟石中的硫 n:l1).是一种较好的测硫方法. 关键词氟石,耐硫仪,硫. 中圈分类号~O655.9文献标识码:B文章编号t1004—8138(2001)03.0353—03 1前言氟石中硫含量是检验氟石品质的主要指标之,.国家MATCH_ word _1714055633174_0划定硫的方法是燃烧一碘酸钾容量法:试样在1250U管式炉中燃烧产生的二氧化硫被水吸收生成亚硫酸,以淀粉作指示剂,用碘化钾标液滴定此法不但测定时间长(炉体升温和样品测试时间需要2.5—3h),而且因炉体温度高,密封性差,如操作不当,还易对人体造成伤害,引起测定误差”现用改进后的zcs一1智能测硫仪,根据试样高温燃烧时产生的SO和SOs在电解池中生成亚硫酸和硫酸的原理,用碘氧化谪定电解池电量来计算出试样中全硫含量.试验表明,仪器分析性能良好快速,简便,分析一个样品全过程仅需20--30rain,且结果准确度高,精密度好.ZCS-1智能测硫议主要用在蒴}炭分析中],现在应用于氟石中硫量的测定,提高了仪器的利用率;同时在出口氟石检验中,硫的快速测定方法将大大提高工作效率,缩短检验周期,产生良好的经济效益和社会效益 2实验部分 2.1测琉仪器及其改进 ZCS—l智能测硫仪(徐州分折仪器厂). ZCS-1智能测硫仪的改进,运用智能测硫仪测定氟石中硫含量,考虑到氟石中主要成分为 CaF2,在高温下加热有氟化物析出,会腐蚀玻璃及进样气体的人口部件,故对原有的设备装置作了改进;1)用聚四氟乙烯活塞阀代替玻璃活塞阀.2)去除电解池中烧结玻璃熔板,防止阻塞,以畅通气路. 2.2实验条件炉温设定在1300--1350c; 0联系人.电话t(0574)7116382#(0574)ZCS一1智能测硫仪操作规程进行. 2.5注意事项 1)缩小10倍输人样品重量.困该仪器显示的硫台量值为z.zz,而我们测氟石中硫台量一般在z.z一范围,达不到测定要求,因此采取输人样品重量缩小10倍的方法解决. 2)显示数据也要相应缩小10倍,为所测试样品的硫含量. 3结果与讨论本方法通过对GSBD5000193,GSBD5000293(以下简称50001,50002)标样分别进行10和 20次测定,验证方法准确度和精密度 3.1方法准确度试验用本方法对已知标准值的标样50001,50002进行测定,结果如表1所示. 表1准确度及辅密度试验() 用f检验法检验此方法的准确度对于标样50001,由计算得:f.一1.84,查表得到,一11—1—10,f(0.05,10)一2.228.因此t<. 对于标样50002,由计算得:t2:1.729,查表得到f=2O一1—19,f(0.05,19)一2.093,因此 f2<f. 经f检验法检验表明,ZCS一1智能测硫仪测定氟石中硫,准确可靠,无显着性差别. 3.2等.用改进的ZCS-1型智能涮礴仪趣剜定蕾石中的砬355 RapidDeterminationofSulfurinFluorsparbyModified zcs-1SulfurDeterminationApparatu GuoYou—KangHUANGYong一]hagZHOuHui—KangIINLi (Nmg~E~ry-Exith州删andQ期r州mf?No.144L皿,N咐,z蜘口删 315012,P.RChina Abstract ThemethodforthedeterminationofsulfurinfluorsparbyZCS-1intelligentsu lfurdetermination apparatu%vaastudied.Thismethodismoreaccurate,simpleandrapidcomparingwiththecombustion— potassiumiodatevolumetricmethodfordeterminationoftotalsulfurcontent. TheRSDislessthan 8.57(—I1). KeywordsFluorspar,SulfurDeterminationApparatus,Sulfur. 欢迎您到邮局订阅中圈科学院主量中国科学柱,期刊料譬生崴D-出版目内外套开发行保质高鼓的《光谱实验室》邮发代号:82—863 《光谱实验室》是中国科学院主管,褂半生崴D-出版, 国内外公开发行的中国科学核心期刊之一,由中国科学院化工冶盘研究所,北京钢铁研究总院和航空材料研究院等单位联合主办由光谱学科上第一项中国国家发明奖获得者中的第一发明人周开亿教授(犏审)担任专职主编《光谱实验室》主要刊登光谱学,能谱学,渡谱学,质谱学, 色谱学,频谱学,极谱学等谱学学科方面的学术论文欢迎大专院校,科研院所,工矿企业,质检商检等部门从事谱学研究和理化分析的科技人员订阅,欢迎投稿. „光谱实验室》具有”主编专职”,”主编持证上岗,”联台办刊,”经费自筹”,”不设挂名编委”和保质高烛等 “求是的特色,被卢嘉锡院士(前中国科学院院长)称为”自力更生……勇攀高峰的刊物《光谱实验室?重开拓性,创造性和实用价值}在严格保证质量的前提下,把尽快发表作者的论文,视为自已的神圣职责.论文发表正常周期为2—6个月,特快稿件可o.5--1个月发表.这为作者的发明创造成果,获得”优先投碟誉奠定了基础——发明创造成果的优先权”通常是以出版时间为准的. „光谱实验室?为16开版,每册132--148页(2001年),70克腔版纸印刷,定价l5元(实际成本35元). l光谱实验室)为双月刊t每期单月25日出版,国内统一刊号CNll-3157/O4,国际标准刊号ISSN1004- 8138}国际刊名代码CODENGUSHEH{国外发行代号,DK11013. „光谱实验室?由北京报刊发行屉发行t国内邮发代号:82-863,欢迎您到邮局订阅摒订者可与本刊联络(投稿)处联系订阅,地址:北京市8l信箱66分箱刘建林,电话:(010)62452937,邮政编码100095,电子信箱E—mail: 1)gpsysh@public.sti.且c.cn}2)gpsys@263.net?3)gpsysS1@eltiz.]let}4) 窖pss@chinajourna1.net.cn?5)gpsys81 @hotrnaL1.CO~?I.田外由中国出版对外贸易总公司发行.?光谱实验宣?编辑部

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