不同产地PVC保鲜膜中DOP的含量分析

不同产地PVC保鲜膜中DOP的含量分析 不同产地PVC保鲜膜中DOP的含量分析 第50卷第11期 2011年6月 湖北农业科学 HubeiAgriculturalSciences Vol_50No.11 Jun.,2011 不同产地PVC保鲜膜中DOP的含量分析 孙海燕 (陕西理工学院生物学院,陕西汉中723000) 摘要:采用HPLC测定结合溶剂萃取方法分析比较不同产地PVC保鲜膜中邻苯二甲酸二辛酯(DOP)的 含量,结果表明,DOP标样回收率在90.2%,91-8%,在HPLC测定条件下DOP出峰达到基线分离不同产 地的PVC保鲜膜中DOP含量存在明显的差异,其中中国产PVC保鲜膜中DOP含量最高(3.0742I~g/g), 韩国产PVC保鲜膜中DOP含量最低(1.0000g/g),但均远远低于欧盟 规定 关于下班后关闭电源的规定党章中关于入党时间的规定公务员考核规定下载规定办法文件下载宁波关于闷顶的规定 的TDI值. 关键词:邻苯二甲酸二辛酯;PVC保鲜膜:高效液相色谱 中图分类号:TQ414.1;X783文献标识码:A文章编号:0439—8114(2011)11-2326—02 DeterminationandComparisonoftheDioctylPhthalate(DOP)PollutioninPVCFresh KeepingFilmfromDifferentProducingAreas SUNHai-yan (Cdl~eofBioscienceEngineeringScience,ShaanxiNaturalScienceSci—techUniversity,Hanzhong723000,Shaanxi,China) Abstract:ThecontentsofDioctylphthalate(DOP)inPVCfreshkeepingfilmfromdifferentpr oducingareasweredetermined byHPLCwithsolution—extraction.TheresultshowedthattherecoveryrateofDOPwas90.2%-91.8%.underthedetec tion conditionofHPLC,DOPpeakachievedbaselineseparation.Thereweregreatdifferencesam ongthecontentsofDOPinPVC freshkeepingfilmfromdifferentproducingareas.ThecontentofDOPinfreshkeepingfilmfr omChinawashighest(3.0742 p~g/g).However,thecontentofDOPinfreshkeepingfilmfromSouthKoreawaslowest(1.00 00gtg/g),farlowerthanTDI valuesetedbyEU. Keywords:DOP;PVCfreshkeepingfilm;HPLC PVC保鲜膜具有良好的拉伸性,弹性,透气性, 透湿性和热塑性.是迄今为止PE和其他类型膜难 以达到的而增塑剂正是PVC具有这些良好特性的 主要原因.其中邻苯二甲酸二辛酯(DOP)是世界上 使用最广泛的PVC材料增塑剂之一但由于DOP 与PVC材料之间只通过范德华力结合在一起.并没 有发生化合反应.随着使用和存放时间的延长,DOP 逐渐以分子形式从PVC中释放出来.并随着PVC 材料在工农业生产和日常生活中的广泛应用.而大 量地迁移至土壤,底泥,水体,生物,空气及大气沉 降物等环境样品之中虽然DOP并不属于剧毒物 质,对人体的三致(致癌,致畸,致死)作用还存在着 争议.但其对动物的三致作用和生理危害却十分明 显n. 近年有研究表明L5].有些PVC保鲜膜中的DOP 含量超标,向食品中迁移量过大,损害人体健康,为 了解除人们的疑虑.试验特地选择了市面出售率高 的日本,韩国和中国生产的PVC保鲜膜进行研究, 以弄清PVC保鲜膜中DOP是否迁移过大.以致损 害人体健康. 1材料与方法 1.1材料与试剂 中国产PVC膜(样品A);日本产PVC膜(样品 B);韩国产PVC膜(样品C).3种PVC厚度均为 0.02mm.生产时间2008年l2月.于2009年4月在 某超市购得 DOP 标准 excel标准偏差excel标准偏差函数exl标准差函数国标检验抽样标准表免费下载红头文件格式标准下载 品,天津精细化学公司;甲醇,色谱 纯,美国Fisher公司;乙醚,分析纯,西安三浦精细化 工厂;丙酮,分析纯.西安三浦精细化工厂. 收稿13期:2010—09—14 基金项目:陕西理工学院科研 计划 项目进度计划表范例计划下载计划下载计划下载课程教学计划下载 项目(SLGQD0622) 作者简介:孙海燕(1979一),女,河北廊坊人,讲师,硕士,从事食品安全与质量控制的 研究,(电话)l3992692132(电子信箱)diysoIJ2oo8@163.eom. 第11期孙海燕等:不同产地PVC保鲜膜中DOP的含量分析2327 1.2仪器 HPLC;二极管阵列检测器;色谱柱:200minx4.6 mmODS柱,美国Waters公司:旋转蒸发仪,郑州南 北仪器设备有限公司所有的玻璃器皿都用洗液洗 涤,置300?烘箱过夜,冷却后分别用丙酮淋洗,使 用前用玻璃烘干仪烘干 1.3DOP测定方法 13.1DOP标准溶液的制备精确称取DOP标样 0.1000g.用甲醇溶解定容于100mL容量瓶中.配 制浓度为1000Ixg/mL的DOP标准溶液备用 1.3.2工作溶液的制备用移液管分别移取上述 DOP标准溶液1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL于10mL容 量瓶中.用甲醇定容,配制成浓度分别为100,200, 300,400,500Ixg/mL的DOPT作溶液. 1_33样品的前处理l6利用无水乙醚萃取.将PVC 膜剪成尽量小的碎片,准确称取0.4g置于索氏抽提 器中.用无水乙醚在60恒温水浴锅中抽提12h, 抽提结束后.回收乙醚.用旋转蒸发仪将回收的乙 醚蒸干.再用甲醇溶解其中的DOP并定容于25mL 容量瓶中备用 1.3.4DOP液相色谱检测条件采用GBZ/ T160.66—2004方法色谱柱:200mmx4.6mmODS 柱;波长:224nm;柱温:室温;流动相为甲醇:水= 95:5:流速:1.0mL/min 1-3.5PVC膜中DOP含量计算 DOP含量:—CxV— x25 ×100% W×100 式中.C——由标准曲线查得的DOP的浓度 (Ixg/mL);25——为样品稀释倍数;——样品的量 (g);——D0P定容的体积(mL). 2结果与分析 2.1标准工作曲线及回归方程 配制DOP标准溶液的质量浓度在50,350 Ixg/mL之间称取定量的DOP标准样品(精确到 0.0001g),分别配制50,350Ixg/mLDOP溶液,进 样量10L,得到DOP的标准曲线如图1. DOP~N//Ixg/mL 图1DOP的标准曲线 2-2回收率试验 对DOP含量进行加标回收试验.3次重复.回 收率在90.2%,91.8%之间,计算 公式 小学单位换算公式大全免费下载公式下载行测公式大全下载excel公式下载逻辑回归公式下载 : 回收率:—W3--—W2×100% 1 式中,W——加标量,——样品含量,,—— 加标测得值 结果如表1所示从表1可以看出,3组的回收 率分别为90.7%,91.8%和90.2%,差异不显着,表明 该溶液萃取方法可靠.且DOP浓度对回收率无明显 影响 表1DOP加标回收率测定结果 2.3样品测定 几种不同产地PVC保鲜膜样品的DOP含量测 定比较结果见表2由表2可以看出.样品A中 DOP含量最高,平均值为3.0742g/g,样品B中 DOP含量其次.平均值为2.0310Ixg/g.样品C中 DOP含量最低.平均值为1.0000Ixg/g 假设一个成人每天消耗100g的中国产PVC 袋盛装食品.其中的DOP全部转移到食品中.则每 人每天接触到的DOP的量为307.4200Ixg.远低于 欧盟规定的TDI值.因此用目前市面销售的PVC保 鲜膜包装食品是比较安全的 表2不同产地PVC保鲜膜中DOP含量比较 O0000OO0??????? OOOOO000000OO05O50505 332211 恒彗 0卷第11期 第5 2011年6月 湖北农业科学 HubeiAgriculturalSciences V01.5ONo.11 Jun.,2011 荧光光谱法测定不同品种鳖中微量元素锌的含量 黄国霞.,陈铁英,李军生,谢志扬,廖永聪. (1.广西工学院生物与化学工程系,广西柳州545006;2.广西壮族自治区柳州市产品 质量监督检验所,广西柳州545001; 3.广西壮族自治区贵港市水产技术推广站,广西贵港537100) 摘要:在磷酸盐缓冲液中,当激发波长为230tim时,苏丹?溶液在463rim处出现一 介弱的荧光峰.Zn" 溶液的加入使得该处的峰值增加,其增加值?F与Zn浓度在0.9084.45.,422Ixg/mL 范围内呈现出良好 的线性关系.回归方程为?l5.970—4.958,相关系数r为0.9976,检测限为 0.5974t~g/mL.基于此建立 了微量元素Zn2+浓度测定的新方法.该法可用于鳖不同部位锌含量的测定 关键词:荧光光谱:鳖:锌离子 中图分类号:0657.39;$917I4文献标识码:A文章编号:0439—8114(2011)11-2328— 03 DeterminationofZincinDifferentTurtleswithFluorescentSpectrumMethod HUANGGuo-xia,CHENTie-ying2,LIJun-sheng1,XIEZhi-yan~,LIAOYong-cong~ (1.DepartmentofBiologicalandChemicalEngineering,GuangxiUniversityofTechnology,Liuzhou545006,Gua~gxi,China; 2.LiuzhouProductQualitySupervisionTestingInstitute,Liuzhou545001,Guangxi,China; 3.GuangxiGuigangFisheryTechnicalExtensionStation,Guigang537100,Guangxi,China) Abstract:Aweakfluorescentpeakemergedat463nminSudanIIsolutionusingphosphatebufferwhentheexcitationwave length(Ex)was230nm.Tothesystem,ZW"concentrationintherangeof0.9084-45.42txg/mLwasproportionaltothe intensitywiththedetectionlimitsof0.5974p~g/mL.TheregressionequationwasAF=15.97 C-4.958.r=0.9976.Thisnew methodwasapphedintheanalysisofzincinturtle'Sdifferenttissues. Keywords:fluorescentspectrum;turtle;zinc 收稿日期:2010-09一-07 基金项目:广西壮族自治区贵港市科学研究与技术开发计划资助项目(贵科软0906013) 作者简介:黄国霞(1981一),女,广西贺州人,实验师,硕士,主要从事共振散射光谱和荧光光谱的生物分析,(电话)(电子信箱) guoxiahuang2007@yahoo.corn.cn;通讯作者,李军生,博士,从事生物分子的化学修饰与功能研究工作,(电话)O772—2685200 (电子信)junshenglee63@yahoo.con.cn. 3小结 - 4- 高效液相色谱结合溶剂萃取样品前处理测定 不同PVC膜中DOP含量.结果表明.3种膜中DOP 含量高低顺序为样品A>样品B>样品C.即中国产 PVC膜中DOP含量最高.日本产PVC膜中DOP含 量其次.韩国产PVC膜中DOP含量最低,但3种保 鲜膜中DOP含量均远远低于欧盟规定的TDI值.因 此用目前市面销售的PVC保鲜膜包装食品.DOP向 食品中的迁移量不会超量.不会对人体造成危害 参考文献: f1]马骏,刘大鹏,冯爽.分析比较酞酸二正辛酯(DOP)对不同 产地苹果的污染情况[J].中国食品,2008,8(1):134-一136. [2]MARCILLAA,GARCIAS,GARcIA—QuEsADAJC.Study ofthemigrationofPVCplasticizers[J].JAnalApp1Pyrolysis 2004,71(2):457—463. [3]TURNERA,RAWLINGMC.Thebehaviourofdi一(2-ethyl— hexy1)phthalateinestuaries[J].MarineChemistry,2000,68 (3):203一-217. [4]DOUGLASGR,HUGENHOLTZAP,BLAKEYDH.Genetic toxicologyofphthlateester:mutagenieandothergenotoxieel- fects[J].EnvironHealthPerspect,1998,65:255--262. 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