固废浸出物 水平振荡法[精华]
新 项 目 试 验 报 告
项目名称: 固体废物浸出毒性浸出方法 水平振荡法HJ 557-2009
项目负责人: 冯燕铭
项目审批人:
审批日期:
一、 新项目概述
本
标准
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规定了固体废物检测的浸出程序及其质量保证措施。 本标准适用于评估在受到地表水或地下水浸沥时，固体废物及其他固态物质中无机污染物(氰化物、硫化物等不稳定污染物除外)的浸出风险。本标准不适用于含有非水溶性液体的样品。
二、 检测方法与原理
以纯水为浸提剂，模拟固体废物在特定场合中受到地表水或地下水的浸沥，其中的有害
组分浸出而进入环境的过程
三、 主要仪器和试剂
1、仪器
1.1 振荡设备:频率可调的往复式水平振荡装置。
1.2 提取瓶:2L 具旋盖和内盖的广口瓶，由不能浸出或吸附样品所含成分的惰性材料(如:
玻璃或聚乙烯等)制成。
1.3 过滤器
1.3.1 过滤装置:加压过滤装置或真空过滤装置，对难过滤的废物也可采用离心分离装置。
1.3.2 滤膜:0.45μm 微孔滤膜。
1.4 天平:精度不低于?0.01g。
1.5 筛:涂 Teflon 的筛网，孔径 3mm。
2、试剂
2.1浸提剂:水，GB/T 6682，二级。
四、 采样要求和/或样品预处理技术
按照 HJ/T 298 和 HJ/T 20 的相关规定要求进行样品的采集和保存。
五、 检测步骤
5.1 试样的制备
挑除样品中的杂物，将采集的所有样品破碎，使样品颗粒全部通过 3mm 孔径的筛
5.2 含水率测定
5.2.1 根据固体废物的含水量，称取 20,100g 样品，于预先干燥恒重的具盖容器中，在 105
?下烘干，恒重至?0.01g，计算样品含水率。
注 1:容器的材料必须与废物不发生反应。
5.2.2 样品中含有初始液相时，应将样品进行压力过滤，再测定滤渣的含水率，测定步骤见
5.2.1。并根据总样品量(初始液相与滤渣重量之和)计算样品的含水率和干固体百分率。
注 2:进行含水率测定后的样品，不得用于浸出毒性试验。 5.3 浸出步骤
5.3.1 样品中含有初始液相时，应用压力过滤器(1.3.1)和滤膜(1.3.2)对样品进行过滤。
干固体百分率小于或等于 9%的，所得到的初始液相即为浸出液，直接进行分析;干固体百
分率大于 9%的，将滤渣按 5.3.2 浸出，初始液相与全部浸出液混合后进行分析。
5.3.2 称取干基重量为 100g 的试样，置于 2L 提取瓶(1.2)中，根据样品的含水率，按液固比为 10?1(L/kg)计算出所需浸提剂的体积，加入浸提剂，盖紧瓶盖后垂直固定在水平振荡装置(1.1)上，调节振荡频率为 110?10 次/min、振幅为 40mm，在室温下振荡 8h后取下提取瓶，静置 16h。在振荡过程中有气体产生时，应定时在通风橱中打开提取瓶，释放过度的压力。
5.3.3 在压力过滤器(1.3.1)上装好滤膜(1.3.2)，过滤并收集浸出液，按照各待测物分析方
法的要求进行保存。
5.3.4 除非消解会造成待测金属的损失，用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消
解。
六、质量保证和质量控制
6.1 每做 20 个样或每批样品(样品量少于 20 个时)至少做一个浸出空白。
6.2 每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品，分成相同的两份。向其中一份中加入已知量的待测物标准样品，按照 8.2 规定步骤进行浸提分析，计算待测物的回收率。
6.3 每 10 个样品至少做一个平行双样。
6.4 样品浸出实验应在表 1 中或相关分析方法中所规定的时间内完成。 表 1 样品的最大保留时间 单位:日(天) 物质类别 从野外采集到浸出 从浸出到预处理 从预处理到定量分析 总实验周期 汞 , 28 28 56 汞以外的金属 , 180 180 360
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